专利名称：具有增强的吸入性能的吸收性复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及具有增强的吸入性能的吸收性复合材料。本发明还涉及制造具有增强的吸入性能的吸收性复合材料的方法。本发明进一步涉及吸收性复合材料及其在一次性个人护理产品方面的应用。
降低尿布泄漏的一种方法一直是广泛使用超吸收材料。工业上尿布设计的最新倾向是使用更多的超吸收材料和更少的纤维以使尿布更薄。但是，虽然通过加入更大量的超吸收材料得到了总吸收容量的增加，但这种尿布在使用期间还是经常遭受过量泄漏。
含有高含量超吸收材料的尿布仍然泄漏的原因之一在于许多吸收材料在使用期间不能以液体被施加到吸收性复合材料上的速率吸收液体。在吸收性复合材料中加入纤维材料可通过暂时保存液体直到超吸收材料吸收它来改进吸收性复合材料的泄漏。纤维还用来分离超吸收材料的微粒以便不发生凝胶阻塞。此处所用术语“凝胶阻塞”是指超吸收材料微粒在溶胀期间变形并阻塞微粒间或微粒与纤维间缝隙空间，由此阻止液体通过缝隙空间流动的情况。即使将纤维材料引入到吸收性复合材料中时，对超吸收材料，特别是在吸收性复合材料内显示凝胶阻塞行为者的不良选择也将导致吸收性复合材料使用周期开始以及随后的不良液体处理性能。因此，对吸收性复合材料的选择将显著影响吸收性产品使用期间的吸收性和泄漏性。
市售尿布的另一个问题是尿布经多次侵污(insult)后倾向于泄漏。此处所用术语“侵污”是指液体向吸收性复合材料或尿布中的一次引入。在使用期间，尿布在尿布使用周期范围内常常要遭受多次侵污。为了降低在尿布使用周期期间尿布的泄漏，要求贯穿产品寿命周期均保持吸收性复合材料的吸入性能水平。
许多美国专利解决了吸收性复合材料所伴随的不同问题。例如，授予Noel和Ahr的U.S.专利5,304,161讲授了多层吸收结构的应用，其中上层获取/分散层显示了了快速的液体获取速率。授予Berg的U.S.专利5,047,023讲授了具有低密度和低织物单位重量以允许液体快速吸入的获取区的好处。授予Payne等人的U.S.专利5,348,547讲授了双层吸收体系，其中获取层由低密度区和高密度区组成以允许来自侵污点的液体快速吸入并随后分散。Molnlycke AB的国际专利出版物WO 98/29071描述了具有改进的触觉特性的改进获取/传递层，允许直接与携带者皮肤接触使用。LaVon等人的U.S.专利5,397,316描述了被设计用以快速获取液体的各种聚合物泡沫的结构。
上述专利公开了特殊的吸收性复合材料性能，可得到改进的复合材料特性。总之，上述专利和出版物讲授了用以增强流体吸入速率的各种吸收性复合材料的结构。但是，上述专利没有特别解决上述问题，即在吸收性复合材料的使用周期范围内改进泄漏/吸入。
本领域需要的是具有最佳复合材料性能的吸收性复合材料。本领域还需要的是一种吸收性复合材料，它在复合材料的寿命内显示出改进的流体吸入速率及对多次侵污的卓越流体吸入性，而没有已知吸收性复合材料所伴随的问题。
本发明还涉及制造吸收性复合材料的方法，该复合材料具有大于约100×10-8cm2的完全溶胀时的复合材料渗透值以及复合材料渗透值/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系，其中复合材料渗透值根据第3次侵污FIFE吸入速率而变化。本发明的吸收性复合材料可由各种方法制造。
本发明进一步涉及包含纤维材料的吸收性复合材料及其在一次性个人护理产品方面的应用。本发明的吸收性复合材料可特别用作个人护理产品如尿布、妇女卫生巾、短裤衬垫、失禁产品及训练短裤的吸收性组分。
图2为测定吸收性复合材料流体吸入回流评价(FIFE)值装置的示意图。
图3为测定吸收性复合材料吸入/解吸值装置的示意图。
本发明的吸收性复合材料在复合材料的寿命内希望具有恒定或改进的流体吸入性。吸收性材料的复合材料渗透性的基本吸收性能是快速吸入的关键。测量复合材料渗透性的一种方法是使用下面详细描述的复合材料渗透试验。该试验测量在z方向流经预饱和复合材料的固定体积量的液体所需时间。如表1所示，对吸收性复合材料包括纤维和/或超吸收材料的适当选择能够形成具有复合材料渗透性大于约150×10-8cm2的吸收性复合材料。如表1所示，所有前5个吸收性复合材料(样品1-5)均显示了高的复合材料渗透性(＞150×10-8cm2)。但是，吸收性复合材料的某些组合却得到复合材料渗透性小于150×10-8cm2的吸收性复合材料，如样品6和7所示。
表1含有50wt％纤维和50wt％SAM的吸收性复合材料的复合材料渗透性
复合材料吸入性能的另一个重要量度是通过下面详细描述的流体吸入回流评价(FIFE)试验测量的。FIFE试验测量液体能够多快地流过材料。表2显示了含有50wt％超吸收材料和50wt％纤维的多种吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率。从中可见含有不同超吸收材料的吸收性复合材料显示了不同的FIFE吸入速率。如表2所示，所有前5个吸收性复合材料(样品1-5)均显示了快速的吸入速率(＞2.75ml/sec)。但是，吸收性复合材料的某些组合却得到吸入速率远小于2.75ml/sec的吸收性复合材料，如样品6和7所示。
表2含有50wt％纤维和50wt％SAM的吸收性复合材料的第3次侵污FIFE速率
由第3次侵污FIFE吸入速率可以看出的改进吸入行为可由存在于吸收性复合材料中的超吸收材料的量控制。表3显示了含有两种超吸收材料之一(标记为Stockhausen Favor 880和Dow XUS 40665.07)的两组复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率。对于每种类型的超吸收材料，制备了含有30、40、50或60wt％超吸收材料的复合材料并进行评价。所有复合材料的总织物单位重量(basis weight)为400gsm。这在复合材料中得到超吸收剂的织物单位重量为120、160、200或240gsm。
表3含有各种SAM重量百分比的吸收性复合材料的第3次侵污FIFE速率
由表3可见，随着复合材料中超吸收材料量的变化，复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率也变化。此外，在40、50或60wt％超吸收剂含量，包含Dow XUS 40665.07超吸收材料的复合材料比包含Stockhausen Favor 880超吸收材料的复合材料显示了更快、更希望的第3次侵污FIFE吸入速率。
为了进一步证明存在于复合材料中的超吸收材料的类型和用量对复合材料吸入行为的影响，表4显示了含有两种超吸收材料之一(标记为Stockhausen Favor 880和Dow XUS 40665.07)的两组吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率。但是，在这两组中，对于每种类型的超吸收材料，制备了总复合材料织物单位重量为200、300、400或500gsm的复合材料并进行评价。所有复合材料均含有50wt％木浆纤维和50wt％超吸收材料。这可得到超吸收剂的织物单位重量为100、150、200或250gsm的吸收性复合材料。
表4具有各种复合材料织物单位重量的吸收性复合材料的第3次侵污FIFE速率
由表4可见，随着复合材料织物单位重量(及超吸收剂织物单位重量)变化，复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率也变化。此外，在超吸收剂织物单位重量为150、200或250gsm时，包含Dow XUS40665.07超吸收材料的复合材料比包含Stockhausen Favor 880超吸收材料的复合材料显示了更快、更希望的第3次侵污FIFE吸入速率。
如所预期的，复合材料的渗透性也可由存在于吸收性复合材料中的超吸收材料的量控制。表5显示了含有两种超吸收材料之一(标记为Stockhausen Favor 880和Dow XUS 40665.07)的两组复合材料的复合材料渗透性。对于每种类型的超吸收材料，制备了含有30、40、50或60wt％超吸收材料的复合材料并进行评价。所有复合材料的总织物单位重量为400gsm。这可得到具有超吸收剂的织物单位重量为120、160、200或240gsm的复合材料。
表5具有各种SAM重量百分比的吸收性复合材料的复合材料渗透性
由表5可见，随着复合材料中超吸收材料量的变化，复合材料的复合材料渗透性也变化。此外，在30、40、50和60wt％超吸收剂含量，包含Dow XUS 40665.07超吸收材料的复合材料比包含Stockhausen Favor 880超吸收材料的复合材料显示了更高的复合材料渗透性。
本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的复合材料渗透值大于约100×10-8cm2。优选地，本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。更优选地，本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约190×10-8cm2。更加优选地，本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约205×10-8cm2。最优选地，本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约225×10-8cm2。当本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2时，优选地，第3次侵污FIFE吸入速率大于约2.00ml/sec。更优选地，当本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2时，第3次侵污FIFE吸入速率大于约2.50ml/sec。更加优选地，当本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2时，第3次侵污FIFE吸入速率大于约2.75ml/sec。最优选地，当本发明的吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2时，第3次侵污FIFE吸入速率大于约3.00ml/sec。
在一个实施方案中，本发明的吸收性复合材料具有复合材料渗透值/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系，其中复合材料渗透值根据第3次侵污FIFE吸入速率而变化。要求当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{135-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。例如，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)为3.00ml/sec时，CP值优选等于或大于约135×10-8cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)为1.00ml/sec时，CP值优选等于或大于约112×10-8cm2。
在又一个实施方案中，本发明吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec。当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)属于该范围时，要求吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{175-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。例如，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)为3.50ml/sec时，要求CP值等于或大于约164×10-8cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)为3.20ml/sec时，要求CP值等于或大于约146×10-8cm2。
在另一个实施方案中，本发明吸收性复合材料具有由下列公式代表的复合材料渗透值/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系。当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，要求吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{150-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，要求吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{190-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于约3.70ml/sec时，要求CP值等于或大于约190×10-8cm2。
在再一个实施方案中，本发明吸收性复合材料具有由下列公式代表的复合材料渗透值/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系。当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，要求吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{165-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，要求吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值由下列公式给出CP≥{205-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8其中CP的单位为cm2。而且，当吸收性复合材料的第3次侵污FIFE吸入速率(IR)大于约3.70ml/sec时，要求CP值等于或大于约205×10-8cm2。
本发明的吸收性复合材料可包括一种或多种超吸收材料。此处所用术语“超吸收材料”是指在最优选的条件下能够在含有0.9wt％氯化钠的水溶液中吸收大于其重量15倍的溶液量的水溶胀性、水不溶性有机或无机材料。适于用作本发明超吸收材料的有机材料可包括天然材料如琼脂、果胶、瓜耳树胶等；以及合成材料，如合成水凝胶聚合物。这种水凝胶聚合物包括但不限于聚丙烯酸的碱金属盐、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯基醚、羟丙基纤维素、聚乙烯基吗啉；及乙烯基磺酸的聚合物和共聚物、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡啶等；其它适宜的聚合物包括水解的丙烯腈接枝淀粉、丙烯酸接枝淀粉和异丁烯马来酸酐共聚物及其混合物。要求水凝胶聚合物轻微交联以使材料基本不溶于水。交联可例如通过辐射进行或由共价键、离子键、范德华力或氢键连接。超吸收材料可为任何适用于吸收性复合材料的形式，包括微粒、纤维、薄片、球等。
虽然许多超吸收材料是已知的，但本发明的一个方面涉及的是适当选择一种或多种超吸收材料以允许形成具有改进的复合材料性能的吸收性复合材料及含有该材料的一次性吸收性衣物。用于本发明吸收性复合材料的适宜超吸收材料包括任何能够形成下述吸收性复合材料的超吸收材料，所述吸收性复合材料具有完全溶胀时大于约100×10-8cm2的复合材料渗透(CP)值以及复合材料渗透/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系。希望用于本发明吸收性复合材料的超吸收材料包括在0.6psi(41,370达因/cm2)下具有高凝胶床渗透(GBP)(Gel Bed Permeability)值和低的负载下吸收力(AUL)(Absorbency Under Load)值的超吸收材料。这种超吸收材料公开于1998年12月31日作为KC 14469提交的授予Yarbrough等人的并转让给Kimberly-Clark Worldwide，Inc.的题为“包含超吸收材料的吸收性复合材料”的共同未决美国临时专利申请60/114,432中，在此引入其全部内容作为参考。
在本发明的一个实施方案中，吸收性复合材料包括一种或多种交联聚丙烯酸钠盐形式的超吸收材料。这种超吸收材料包括但不限于Stockhausen W-65431(由Stockhausen化学有限公司，Greensboro，NC提供)；Dow AFA-173-60B，Dow XU 40671.00，Dow XUS 40665.07和Dow XUS 40667.01(由Dow化学公司，Midland，MI提供)。
除了上述超吸收材料，本发明的吸收性复合材料还可包括包含该超吸收材料的装置(means)。能够包含上述超吸收材料并能进一步置于一次性吸收性衣物中的的任何装置均适用于本发明。许多这类包容装置是本领域技术人员已知的。例如，包容装置可包括纤维基体如纤维素纤维气流法纤网或湿铺网、合成聚合物纤维的熔喷法纤网、合成聚合物纤维的纺粘网、包含纤维素纤维和由合成聚合物材料形成的纤维的共纺基体、合成聚合物材料的气流法热熔网、开孔泡沫等。
或者，包容装置可包括两层材料，它们结合在一起形成口袋或隔室，更特别为形成许多口袋，该袋包含着超吸收材料。在这种情况下，至少一层材料应该为透水的。第二层材料可以是透水或不透水的。材料层可以是布样织物和无纺布、闭孔或开孔泡沫、打孔薄膜、弹性薄膜，或者可以是纤维网材料。当包容装置包括材料层时，该材料应该具有足够小或足够弯曲的孔结构以包含多数超吸收材料。包容装置还可包括两层材料的层压物，其间放置并包含超吸收材料。而且，包容装置可包括载体结构，如聚合物薄膜，超吸收材料粘在其上。超吸收材料可粘在透水或不透水的载体结构的一面或两面。
优选地，本发明的吸收性复合材料包括超吸收材料以及包含一种或多种纤维材料的纤维基体。适宜的纤维材料包括任何能够形成下述吸收性复合材料的纤维材料，所述吸收性复合材料具有完全溶胀时大于约100×10-8cm2的复合材料渗透(CP)值以及复合材料渗透/第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率关系。形成本发明吸收性复合材料的纤维材料可选自各种材料，包括天然纤维、合成纤维及其组合物。许多适宜的纤维类型描述于转让给Kimberly-ClarkCorporation的U.S.专利5,601,542中，在此引入该专利的全部内容作为参考。纤维的选择依赖于例如成品吸收性复合材料的预期最终用途。例如，适宜的纤维材料包括但不限于天然纤维如棉花、亚麻、黄麻、大麻、羊毛、木浆等。类似地，再生纤维素纤维如粘胶人造丝和铜铵丝、改性纤维素纤维如纤维素乙酸酯、或合成纤维如衍生自聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸等的纤维同样可单独或联合使用。如果需要还可使用一种或多种上述纤维的共混物。
纤维材料可以方便地以其保水值(WRV)表征。确定纤维WRV的试验方法描述如下。例如，来自Alliance Forest Products(CoosaPines，AL)的Coosa CR-1654的WRV为约1.0-1.1g/g；来自Weyerhaeuser Company(Federal Way，Washington)的NHB416的值为约0.54g/g；来自Weyerhaeuser Company的HBAS的值为约0.46g/g；并且合成纤维如由聚丙烯制造的纤维的WRV约为0g/g。高WRV纸浆如CR-1654易于获得并且广泛用于吸收性产品。较低WRV纸浆(约0.5g/g或更小)由于其与多数制造技术的相容性有限而较少用于超吸收剂/短纤浆混合物。合成纤维如由纤维素乙酸酯、聚丙烯和聚乙烯制造的纤维由于其不理想的表面性能而只是有限量地用于个人护理产品如尿布中。虽然这些合成纤维的表面性能可以通过涂布表面活性剂而得到改进，但是可能发生其它并发问题如表面活性剂被冲掉。
在本发明的一个实施方案中，吸收性复合材料包括超吸收材料和纤维材料的混合物，其中纤维材料的WRV大于约0.2g/g。优选纤维材料的WRV大于约0.35g/g。更优选纤维材料的WRV大于约0.5g/g。更加优选纤维材料的WRV大于约0.7g/g。最优选纤维材料的WRV大于约0.9g/g。表6包含了各种纤维的WRV数据。
表6各种纤维的WRV
*Alliance Forest Products(Coosa Pines，AL)#KC改性纸浆**Weyerhaeuser Company(Federal Way，Washington)***从宝洁公司(Proctor & Gamble)产品中移出在本发明的一个实施方案中，用来生产本发明吸收性复合材料的超吸收材料和纤维材料的相对量可根据所得产品的性能要求及所得产品的应用领域而变化。以吸收性复合材料的总重量为基准，优选吸收性复合材料中超吸收材料的量为约20wt％-约100wt％而纤维材料的量为约80wt％-约0wt％。以吸收性复合材料的总重量为基准，更优选吸收性复合材料中超吸收材料的量为约30wt％-约90wt％而纤维材料的量为约70wt％-约10wt％。以吸收性复合材料的总重量为基准，最优选吸收性复合材料中超吸收材料的量为约40wt％-约80wt％而纤维材料的量为约60wt％-约20wt％。
在本发明的另一个实施方案中，用来生产本发明吸收性复合材料的超吸收材料的织物单位重量可根据所得产品的所需性能如复合材料总厚度和织物单位重量及所得产品的应用领域而变化。例如，用于婴儿尿布的吸收性复合材料与用于失禁装置的吸收性复合材料相比具有较小的织物单位重量和厚度。希望吸收性复合材料中超吸收材料的织物单位重量大于约80克每平方米(gsm)。更希望吸收性复合材料中超吸收材料的织物单位重量为约80gsm-约800gsm。更加希望吸收性复合材料中超吸收材料的织物单位重量为约120gsm-约700gsm。最希望吸收性复合材料中超吸收材料的织物单位重量为约150gsm-约600gsm。
本发明的吸收性复合材料可由本领域普通技术人员已知的任何方法制造。在本发明的一个实施方案中，将超吸收微粒引入到已存在的纤维基材中。适宜的纤维基材包括但不限于非织和机织织物。在许多实施方案中，特别是个人护理产品中，优选的基材为非织织物。此处所用术语“非织织物”是指以单纤维或长丝结构无规排列成垫式的织物。非织织物可由各种方法制造，所述方法包括但不限于气流法、湿法成网法、流体缩绒(hydroentanggling)法、短纤维梳理和粘结法及溶液纺丝法。超吸收材料可以固体微粒形式使用或由溶液中就地使用。超吸收材料可以是任何适用于吸收性复合材料的形式，包括微粒、纤维、薄片、球等。
在本发明的另一个实施方案中，超吸收材料和纤维材料同时混合形成吸收性复合材料。希望通过本领域普通技术人员已知的空气形成法(air-forming process)混合复合材料。纤维和超吸收材料的空气形成混合物预期包括用超吸收材料气流法制成的预成型纤维的情况以及随着纤维形成(如通过熔喷法)而将超吸收材料与纤维混合的情况。
应该注意超吸收材料可均匀分布在吸收性复合材料中或可不均匀分布在吸收性复合材料中。超吸收材料可分布在整个吸收性复合材料中或可分布在吸收性复合材料的小局部区域中。
本发明的吸收性复合材料可由单层吸收性材料或由多层吸收性材料形成。在多层情况中，层可以并排或面对面放置并且所有或部分层可粘结在相邻层上。在吸收性复合材料包括多层的实例中，吸收性复合材料的整个厚度内可包含一种或多种超吸收材料或者每个单层可分别包含一些或不包含超吸收材料。每个单层还可包含不同于相邻层的超吸收材料。例如，在本发明的一个实施方案中，多层吸收性复合材料包括一个包含一种类型超吸收材料的最上层吸收层(使用者面)和包含第二种不同类型超吸收材料的第二层。
根据本发明的吸收性复合材料适于吸收许多流体，包括人体流体如尿、月经和血液，并且适用于吸收性衣物如尿布、成人失禁产品、床垫等；月经用品如卫生巾、护垫等；其它吸收性产品如抹布、围裙、绷带、食品包装等。因此，另一方面，本发明涉及包含上述吸收性复合材料的一次性吸收性衣物。许多吸收性衣物是本领域技术人员已知的。本发明的吸收性复合材料可以引入到这类已知的吸收性衣物中。示例性吸收性衣物通常描述于1987年12月1日授予Boland等人的U.S.专利4,710,187；1988年8月9日授予Roessler等人的4,762,521；1988年9月13日授予Proxmire等人的4,770,656；1989年1月17日授予Meyer等人的4,798,603；在此引入这些文献作为参考。
作为一般原则，根据本发明的吸收性一次性衣物包括一个适于接触携带者皮肤的体侧衬垫、一个与衬垫相对放置的外罩、和一个放在所述外罩上且夹在体侧衬垫和外罩之间的如上所述的吸收性复合材料。
本领域技术人员易于理解本发明的吸收性复合材料可有利地用于制备许多产品，包括但不限于设计以接触人体流体的吸收性个人护理产品。这类产品可只包含单层吸收性复合材料或可包含上述成分的组合。虽然本发明的吸收性复合材料特别适用于个人护理产品，但该吸收性复合材料还可有利地用于许多消费产品。试验方法确定纤维保水值(WRV)的试验方法和吸收性复合材料的复合材料渗透试验、流体吸入回流评价试验及吸入/解吸试验描述如下保水值(WRV)试验保水值(WRV)试验确定了纤维样品的保水值。在该试验中，将纤维样品(0.5g)分散在至少100mL去离子水中并浸泡过夜达到平衡。随后将淤浆倒入内直径为1.9英寸(4.83cm)的圆筒中。圆筒底部覆盖有100目网筛以使过量的水排出圆筒。然后将圆筒放入标准离心机中并在1000g下旋转20分钟。随后称量淤浆的重量(W1)，在105℃干燥2小时，并再次称量(W2)。WRV计算为(W1-W2)/W2并以g/g为单位。复合材料渗透试验复合材料渗透试验通过计算流体流经复合材料的时间确定复合材料以cm2计的渗透值。如
图1a和1b所示，渗透试验仪由两块树脂玻璃或聚碳酸酯同心圆筒组成，其中一块与另一块的内部以非常小的间隙吻合，但仍能自由滑动。内筒110的外直径为6.9cm而内直径为5.10cm。外筒/基座和活塞组件115带有金属筛网112，试验材料置于其上进行试验。要求该筛网为104型不锈钢筛网，孔直径为0.156英寸(0.40cm)且开孔面积为63％，20gauge，且中心间间距为3/16英寸(0.48cm)。基座和活塞组件的外筒111的内直径为7.0cm而外直径为7.5cm。标尺113位于外筒111的外侧，从筛网112底部量起的高度标记为3 5/8英寸(9.21cm)和11/8英寸(2.86cm)。
超吸收材料和短纤(fluff)组成的吸收性复合材料或者短纤单独可在薄织物(tissue)上空气成型至所要求的织物单位重量和密度。将该复合材料300冲切成所要求的尺寸，希望使用6.83cm(2.69英寸)直径的圆圈。如图1c所示，将该复合材料放置在与复合材料100大约等尺寸(直径)的盘101中。这样阻止径向溶胀。使用0.9％(w/v)NaCl水溶液使样品饱和。将盖子102放在盘之上并放置30分钟以达到平衡。如果需要可以加入更多的溶液以完全饱和样品。一般当盘101中存在过量液体时可知复合材料被完全饱和。总共30分钟后，将复合材料100和盘101上下颠倒放置在吸收介质如纸巾上以除去缝隙中液体。这是通过将纸巾放在盘和复合材料上并同时拿着盘和纸巾轻弹缝隙液体而完成的。这样使得复合材料直接与纸巾接触。在该过程中未施加压力。
被侵污后，通过用丙烯酸压盘等将样品置于厚度标尺下测量样品的湿体积厚度(wet bulk thickness)，压盘施加约0.05psi(3,448达因/cm2)的压力。然后将复合材料放在内筒110上并让外筒(渗透试验仪)115在带有复合材料的内筒上上下倒置。将包括试验复合材料和内筒的整个设备快速翻过来进行试验。这样确保复合材料整洁地(经最少量处理)停留在试验仪器115底部的筛网112上。在内筒中将试验流体倒在复合材料的顶部。在开始试验前流体应该在标尺的上标记之上(至少1英寸(2.54cm))。开始试验，从渗透仪器115的底部取走活塞114，当流体前沿到达标尺的上标记(筛网以上35/8英寸(9.21cm))时起动计时器，当流体前沿到达标尺的下标记(筛网以上11/8英寸(2.86cm))时关闭计时器。记录以秒为单位的时间。
如下计算以cm2计的渗透值(K)K＝{[(ln(h1/h2)*Mu)/(g*Rho)]*WB/t}其中K＝复合材料渗透值(cm2)；h1＝上标记高度(cm)[通常为9.21cm]；h2＝下标记高度(cm)[通常为2.86cm]；Mu＝液体粘度(泊)[通常为0.01泊]；g＝重力加速度(cm/sec2)[通常为980cm/sec2]；Rho＝液体密度(g/cm3)[通常为1.0g/cm3]；WB＝复合材料的湿体积(cm)；t＝液体流经复合材料时从h1到h2的时间(sec)。流体吸入回流评价试验流体吸入回流评价(FIFE)试验确定吸收性复合材料吸入预置量流体所需时间。进行FIFE试验的适宜仪器如图2所示。
超吸收材料和短纤组成的复合材料或者短纤单独可在薄织物上空气成型至所要求的织物单位重量和密度。将该复合材料切成所要求的尺寸，在该情况下复合材料200被切成5英寸(12.70cm)的方块。将复合材料200放置在FIFE试验衬垫201下。试验衬垫为10英寸(25.4cm)×20英寸(50.8cm)的弹性适应性硅底板。使用Dow Corning 227无底漆硅绝缘凝胶构造硅衬垫并用可收缩塑料包皮包裹。将该衬垫作成足以产生约0.03psi(2.069达因/cm2)压力的厚度。衬垫包括内直径为5.1cm而外直径为6.4cm的树脂玻璃圆筒202并且圆筒的底部带有中心开有1英寸(2.54cm)圆钻孔的盖203，在钻孔处试验流体直接与复合材料200接触。圆筒中心位于硅衬垫201顶边以下6.75英寸(17.15cm)处并且位于两侧边之间的中心(距边缘5英寸(12.70cm))。自动控制器205与电极606和207相连，它们在试验流体进入时自动起动试验。这可消除试验仪的可变误差。希望试验流体为0.9％(w/v)NaCl溶液。
试验是通过将复合材料200放在硅试验衬垫201之下而进行的。由正排量泵配送所需量的流体。在该情况中流体的量是根据复合材料的组成计算的。例如，对于尺寸为5英寸(12.70cm)见方的由50％超吸收剂和50％短纤组成的400gsm复合材料而言流体量是通过假设超吸收剂的容量为30g/g且短纤的容量为6g/g而计算的。计算以克为单位的复合材料的总容量并以该量的25％为一次侵污。以约10ml/sec的速率配送流体。记录以秒为单位的流体从圆筒202排出的时间。
等待15分钟后，进行第二次侵污并且在另外等待15分钟后，进行第三次即最后一次侵污。通过用以毫升为单位的侵污量除以以秒为单位的流体从圆筒202排出所需时间确定每次侵污的FIFE吸入速率。
如果在试验期间发生流体从复合材料的顶部、底部或两侧泄漏，则应该测量泄漏流体的量。在这种情况下，通过从侵污流体量中减去泄漏流体量并随后将该量除以以秒为单位的流体从圆筒202排出的时间来确定每次侵污的FIFE吸入速率。吸入/解吸试验吸入/解吸试验确定材料或复合材料的吸入和解吸能力。进行吸入/解吸试验的适宜仪器如图3所示。
复合材料可由超吸收材料和短纤或者短纤单独组成。在这种情况下，由超吸收材料和短纤组成的复合材料在薄织物上空气成型至所要求的织物单位重量和密度。然后将该复合材料切成所要求的尺寸，在该情况下复合材料被切成2.5英寸(6.35cm)×6英寸(15.24cm)。记录待试验复合材料301的干重。将试验复合材料301放在一片聚乙烯薄膜302上，该薄膜与试验复合材料301尺寸相同并位于树脂玻璃托架303的中心以使复合材料的长度(15.24cm)与托架303底部的狭缝304垂直。托架303宽度为33cm。托架303的末端305在19cm高度处被截断形成30.5cm的内距及托架303上臂306之间形成60°的上臂间夹角。托架303在最低点穿过托架303的长度方向有一个6.5mm宽的狭缝304。狭缝304允许来自试验复合材料301中的流出物进入托盘307。通过最小可读至0.01g的天平308记录流出物的量。以要求速率向试验复合材料301的中心输送预置量的液体。在这种情况中该量为100ml，速率为15ml/sec，并且位于样品之上1/2英寸(1.27cm)处送入。记录流出物的量。
立即从托架303中取出试验复合材料301并将其放在位于水平位置上的密度约为0.20g/cc的2.5英寸(6.35cm)×6英寸(15.24cm)预称重干燥纸浆/超吸收解吸衬垫上，于0.05psi压力下放置15分钟。要求超吸收材料为来自Stockhausen，Inc.(Greensboro，NC)的Favor 880。要求纸浆为来自Alliance Forest Products(CoosaPines，AL)的Coosa 1654。压力是通过使用树脂玻璃盘施加的。15分钟后，记录解吸衬垫重量并将试验复合材料301放回托架303中，进行第二次100ml的侵污。记录下流出物量后，再次将试验复合材料301放在预称重干燥解吸衬垫上，在0.05psi(达因/cm2)压力下放置15分钟。15分钟后，记录解吸衬垫重量。将复合材料301放回托架303中进行第三次侵污。记录下流出物量并将试验复合材料301放在干燥预称重解吸衬垫上，在0.05psi压力下放置15分钟。以g/g得到的每次侵污的流体吸液量是通过从100ml中减去流出物的量并除以试验复合材料301的干重而计算的。复合材料在复合材料寿命范围内显示出对多次侵污的卓越流体吸入能力，该能力特别有用的量度为第3次侵污吸液率值除以第1次侵污吸液率值。
通过下列实施例进一步说明本发明，这些实施例不欲以任何方式对其范围加以限制。相反，应清楚地理解的是本领域技术人员在阅读完此说明书后，可以认识到使用各种其它实施方案、修改及其相应方法而这些都属于本发明的精神和/或所附权利要求范围内。
表7.超吸收材料和木浆纤维的非织造吸收性复合材料
对标识为样品1-14和对比例C-2，C-6至C-7，及C-10至C-15的复合材料进行一种或多种下列性能评价如上所述，复合材料渗透性、第3次FIFE吸入速率和吸入/解吸第3次吸液率/第1次吸液率。这些试验结果示于表8中。
表8.复合材料渗透性、第3次FIFE吸入速率和吸入/解吸第3次吸液率/第1次吸液率试验
检验上述数据时可见可以形成具有改进吸入性能的吸收性复合材料。
以上公开的实施例为优选的实施方案而非意欲以任何方式限制本发明的范围。对于本领域普通技术人员显而易见的是各种修改及其它实施方案和所公开的超吸收性聚合物应用也被认为在本发明的范围内。
权利要求
1.一种吸收性复合材料，以该复合材料的总重量为基准，该复合材料包含20wt％-100wt％超吸收材料；其中吸收性复合材料具有完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值及第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率(IR)；并且其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{135-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{175-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于175×10-8，其中CP的单位为cm2。
2.权利要求1的吸收性复合材料，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{150-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{190-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于约190×10-8，其中CP的单位为cm2。
3.权利要求2的吸收性复合材料，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{165-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{205-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于约205×10-8，其中CP的单位为cm2。
4.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。
5.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约190×10-8cm2。
6.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约205×10-8cm2。
7.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料在完全溶胀时的CP值大于约225×10-8cm2。
8.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的第3次侵污FIFE吸入速率为约2.00ml/sec并且完全溶胀时的CP值大于约125×10-8cm2。
9.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的第3次侵污FIFE吸入速率大于约0.1ml/sec并且完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。
10.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的第3次侵污FIFE吸入速率大于约2.50ml/sec并且完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。
11.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的第3次侵污FIFE吸入速率大于约3.00ml/sec并且完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。
12.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料还包含约80wt％-约0wt％的纤维。
13.权利要求12的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料包含约30wt％-约90wt％的超吸收材料和约70wt％-约10wt％的纤维。
14.权利要求13的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料包含约40wt％-约80wt％的超吸收材料和约60wt％-约20wt％的纤维。
15.权利要求12的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.2g/g。
16.权利要求15的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.5g/g。
17.权利要求16的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.7g/g。
18.权利要求17的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.9g/g。
19.权利要求1的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料中超吸收材料的织物单位重量大于约80克每平方米。
20.权利要求19的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的超吸收材料的织物单位重量为约80克每平方米至约800克每平方米。
21.权利要求20的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的超吸收材料的织物单位重量为约120克每平方米至约700克每平方米。
22.权利要求21的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料具有的超吸收材料的织物单位重量为约150克每平方米至约600克每平方米。
23.权利要求1的吸收性复合材料，其中超吸收材料包含聚丙烯酸钠。
24.包含约20wt％-约100wt％超吸收材料和约80wt％-约0wt％纤维的吸收性复合材料，其中复合材料具有的在完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值大于或等于175×10-8cm2。
25.权利要求24的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.2g/g。
26.权利要求25的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.5g/g。
27.权利要求26的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.7g/g。
28.权利要求27的吸收性复合材料，其中纤维的保水值(WRV)大于约0.9g/g。
29.制造吸收性复合材料的方法，所述方法包括形成吸收性复合材料，以该复合材料的总重量为基准，该复合材料包含约20wt％-100wt％超吸收材料；其中吸收性复合材料具有完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值及第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率(IR)；并且其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{135-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{175-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于175×10-8，其中CP的单位为cm2。
30.权利要求29的方法，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{150-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{190-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于约190×10-8，其中CP的单位为cm2。
31.权利要求30的方法，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{165-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{205-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于205×10-8，其中CP的单位为cm2。
32.权利要求29的方法，其中吸收性复合材料具有的在完全溶胀时的CP值大于约175×10-8cm2。
33.权利要求29的方法，其中吸收性复合材料是通过空气成型步骤形成的。
34.权利要求29的方法，其中吸收性复合材料还包含约80wt％-约0wt％的纤维。
35.权利要求29的方法，其中吸收性复合材料具有的超吸收材料的织物单位重量大于约80克每平方米。
36.权利要求35的方法，其中吸收性复合材料具有的超吸收材料的织物单位重量为约80克每平方米至约800克每平方米。
37.权利要求29的方法，其中超吸收材料包含聚丙烯酸钠。
38.包含权利要求1的吸收性复合材料的一次性衣物。
39.包含至少一种吸收性复合材料的一次性衣物，其中以所述复合材料的总重量为基准，该至少一种吸收性复合材料包含约20wt％-100wt％超吸收材料；其中吸收性复合材料具有完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值及第3次侵污流体吸入回流评价(FIFE)吸入速率(IR)；并且其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{135-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{175-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于175×10-8，其中CP的单位为cm2。
40.权利要求39的一次性衣物，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{150-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{190-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于约190×10-8，其中CP的单位为cm2。
41.权利要求40的一次性衣物，其中CP值和IR值满足下列条件当吸收性复合材料的IR值大于0ml/sec并小于约3.00ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{165-[(35/3)×(3.00-IR)]}×10-8；当吸收性复合材料的IR值大于约3.00ml/sec并小于约3.70ml/sec时，CP值由下列公式给出CP≥{205-[(400/7)×(3.70-IR)]}×10-8；并且当吸收性复合材料的IR值大于约3.70ml/sec时，CP值大于或等于约205×10-8，其中CP的单位为cm2。
全文摘要
本发明涉及具有增强的吸入性能的吸收性复合材料。本发明的吸收性复合材料完全溶胀时的复合材料渗透(CP)值大于约100x10
文档编号A61F13/49GK1354646SQ99815282
公开日2002年6月19日 申请日期1999年12月30日 优先权日1998年12月31日
发明者R·N·道奇二世, S·兰加纳坦, S·M·雅布罗, W·L·范蒂克, M·J·尼梅耶尔, Y·李 申请人:金伯利-克拉克环球有限公司