一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法
【专利说明】一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法 发明领域
[0001] 本发明涉及一种药物组合物的制备方法，特别涉及一种健脾温中、散寒止泻的药 物组合物的制备方法。
【背景技术】
[0002] 丁香属于中药中的温里药，具有温中降逆、补肾助阳的功效，可治疗脾胃虚寒，呃 逆吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿等症。丁香挥发油为丁香的主要提取物，其主要成分丁香酚具 有抑菌、麻醉、解热、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性。
[0003] 肉桂，具有引火归源、温肾助阳、温中补阳、散寒止痛的功效。主治腰膝冷痛、虚寒 胃痛、慢性消化不良、肚痛吐泻、受寒经闭等症。肉桂及其提取物肉桂油的主要成分肉桂醛 含量不同，药理作用也不尽相同。
[0004]目前对荜茇的药理研究发现，荜茇能降血脂，抗胃溃疡，抗惊厥，镇静，抗炎杀菌， 在治疗心血管疾病方面具有耐缺氧、抗急性心肌缺血、抗心律失常、明显降低高血压的作 用。其主要化学成分胡椒碱具有镇静、催眠、抗惊厥、骨胳肌松弛和抗抑郁等作用。
[0005] 丁香、肉桂和荜茇合用可以防治婴幼儿腹泻，是亚宝药业集团的独家产品，传统工 艺是采取部分药材水蒸气蒸馏提取挥发油、水煎煮浓缩清膏、剩余药材粉碎成细粉，然后清 膏拌入细粉干燥的方法，最终以挥发油、清膏、细粉入药；但是水蒸气蒸馏法提取挥发油存 在以下缺点：提取温度高，提油的过程需要保持水溶液处于沸腾状态，热敏性成分容易降 解，提取时间长，能耗高，并且需要油水分离，工艺繁琐。
[0006] 我公司在传统工艺的基础上不断进行技术升级，考察了采用超临界萃取技术提取 有效成分的可行性，相比传统工艺，有效成分进一步提高，但是有效成分的纯度还有待继续 提升，以规避非有效成分带来的安全性风险。现有技术中公开了采用超临界、分子蒸馏联用 技术提取单味药材的方法，未见同时提取多味药材组合物的方法。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法；
[0008] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
[0009] -种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0010] (1)取丁香、肉桂及荜茇3味药材，粉碎，超临界萃取，收集挥发油，药渣待用；
[0011] (2)步骤（1)中药渣以夹带剂继续萃取，收集，浓缩至稠膏，减压干燥，得干浸膏；
[0012] (3)将步骤（1)中超临界萃取得到的挥发油，进行分子蒸馏，收集挥发油；将步骤 (2)所得干浸膏粉碎，与上述挥发油混合均匀，即得。
[0013]其中丁香：肉桂：荜茇=1 : 0? 5-1. 5 : 0? 01;
[0014] 其中步骤（1)中所述粉碎的粒度为30-60目，优选40目；所述超临界萃取的温度 40-50°C，优选为45°C;萃取压力为25-35MPa，优选30MPa;分离温度为35-55°C，优选35°C; 分离压力为3-7MPa，优选5MPa;萃取时间为2-6小时，优选4小时；CCV流量为15-30kg/小 时，优选20kg/小时；
[0015] 其中步骤（2)中所述夹带剂为90% -95%乙醇，优选95%乙醇；夹带剂的用量为 药材量的10-30%，优选20% ;萃取时间为1-4小时，优选2小时；
[0016] 其中步骤（3)中所述分子蒸馏的条件：温度为60-80°C，优选为70°C;蒸馏压力 为60-180Pa，优选为60Pa;进料速度为0. 5ml/min-2ml/min，优选为lml/min;刮膜转速为 250-350r/min，优选为 300r/min;
[0017] 本发明制备方法通过超临界、夹带剂萃取，将三种药材有效成分提取完全；进一步 通过分子蒸馏，有效成分纯度提高，减少杂质，所提取的组合物的外观气味得到明显改善， 包括油的颜色浅淡透明，气味芬芳自然，流动性与水接近，有利于进一步改善组合物的外 观，减少对用药的刺激性。同时经药效实验证实，同等剂量条件下，本发明方法制备的药物 组合物组止泻效果最优。
[0018] 下述实验例和实施例用于进一步证明但不限于本发明。
[0019] 实验例1:本发明药物组合物制备工艺研究
[0020] 一、二氧化碳超临界萃取提取挥发油及生物碱工艺考察
[0021] 计算公式：
【主权项】
1. 一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步 骤： (1) 取丁香、肉桂及荜茇3味药材，粉碎，超临界萃取，收集挥发油，药渣待用； (2) 步骤（1)中药渣以夹带剂继续萃取，收集，浓缩至稠膏，减压干燥，得干浸膏； (3) 将步骤（1)中超临界萃取得到的挥发油，进行分子蒸馏，收集挥发油；将步骤（2) 所得干浸膏粉碎，与上述挥发油混合均匀，即得； 其中丁香：肉桂：荜茇=1 : 0. 5-1. 5 : 0. 01。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述粉碎的粒度为 30-60目，优选为40目。
3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取 的温度40-50°C，萃取压力为25-35MPa，分离温度为35-55°C，分离压力为3-7MPa，萃取时间 为2-6小时，CCV流量为15-30kg/小时。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的温 度为45°C。
5. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的压 力为3〇MPa。
6. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的分 离温度为35V。
7. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的分 尚压力为5MPa。
8. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的萃 取时间为4小时。
9. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中所述超临界萃取的C02 流量为20kg/小时。
10. 如权利要求1-9任一所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（2)中所述夹带剂为 90% -95%乙醇，夹带剂的用量为药材量的10-30%，萃取时间为1-4小时。
11. 如权利要求10所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（2)中所述夹带剂为95% 乙醇。
12. 如权利要求10所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（2)中所述夹带剂的用量 为药材量的20%。
13. 如权利要求10所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（2)中所述萃取时间为2 小时。
14. 如权利要求1-13任一所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（3)中所述分子蒸 馏的条件：温度为60-80°C，蒸馏压力为60-180Pa，进料速度为0. 5ml/min-2ml/min，刮膜转 速为 250-350r/min。
15. 如权利要求14所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（3)中所述分子蒸馏的温 度为70V。
16. 如权利要求14所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（3)中所述分子蒸馏的压 力为60Pa。
17. 如权利要求14所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（3)中所述分子蒸馏的进 料速度为lml/min。
18. 如权利要求14所述的制备方法，其特征在于该方法步骤（3)中所述分子蒸馏的刮 膜转速为300r/min。
19. 如权利要求1-18任一所述的制备方法得到的药物组合物。
20. 如权利要求19所述的药物组合物在制备治疗腹泻药物中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法，包括取丁香、肉桂及荜茇3味药材，粉碎，超临界萃取，夹带剂继续萃取，将三种药材有效成分提取完全；将超临界萃取得到的挥发油，进一步通过分子蒸馏，有效成分纯度提高，减少杂质；将夹带剂萃取所得干浸膏粉碎，与上述挥发油混合均匀，即得。本发明制备方法所提取的组合物的外观气味得到明显改善，包括油的颜色浅淡透明，气味芬芳自然，流动性与水接近，有利于进一步改善组合物的外观，减少用药的刺激性。同时经药效实验证实，同等剂量条件下，本发明方法制备的药物组合物组止泻效果最优。
【IPC分类】A61P1-14, A61P1-12, A61K36-67
【公开号】CN104523848
【申请号】CN201410841283
【发明人】辛艳, 周海燕, 任武贤
【申请人】亚宝药业集团股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日