片，研细，称取3. 0g，加乙醇30mL，超声处理10分钟，过 滤，作为供试品溶液。另称取咖啡酸对照品，加乙醇制成每lmL含0. 5mg的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 5~10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7 :2. 5 :2. 5)的上层溶 液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2)取本品15片，研细，称取5. 0g，加乙醇50mL，超声处 理10分钟，过滤，作为供试品溶液。另称取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lmL含0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取 上述两种溶液各5~10μL，分别点于同一用1 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以 正己烷一氯仿一甲醇（7.5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3)取本品5片，研细，称 取1. 0g，加石油醚10mL，超声处理10分钟，过滤，作为供试品溶液。另取沙棘油对照品0.lg， 加石油醚10mL振摇使溶解，制成对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部 附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5~10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一 环己烷（2 :1)为展开剂展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的黄色斑点。
[0047] 3、溶出度采用《中国药典》2005版二部附录XC规定的溶出度测定第二 法，量取经脱气处理的0.lmol/L盐酸溶液900mL为溶剂，转速为每分钟50转，温度为 37. 0°C±0. 5°C，依法操作，分别于2、6、12小时取样10ml(同时补加同温等量的新鲜溶出介 质），滤过，弃去初滤液，取续滤液按照本品含量测定研究项下总酚酸的含量测定方法测定 吸光度，计算总酚酸的含量，并且计算片剂中总酚酸的累积释放百分率。应满足在2、6、12 小时时，总酚酸的累积释放百分率应分别满足10~30%、40~60%、90~100%的要求。
[0048] 4、含量测定
[0049] 总酚酸
[0050] 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每lmL含有 30μg的溶液，即得。
[0051] 供试品溶液的制备取本品10片，研细，精密称取30mg，置100mL容量瓶中，加乙醇 50mL超声10分钟，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
[0052] 测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各lmL于25mL量瓶中，分别 加入无水乙醇4mL，摇匀，各加入0. 3 %十二烷基硫酸钠2mL，加三氯化铁一铁氰化钾显色剂 lmL，暗处方5分钟，加入0.lmol/L盐酸液至刻度，摇匀，暗处放置20分钟后，同时做空白试 验，照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版一部附录VA)，在737nm波长处立即测定吸 光度，计算，即得。
[0053] 本品每片（0. 5g/片）中含黄芪总酚酸以咖啡酸（C9Hs04)计不得少于70mg/片。
[0054] 总生物碱
[0055] 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，置于50mL量瓶中，加5%硫 酸溶液5mL使溶解，加PH4. 0缓冲溶液制成每lmL含有250μg的溶液，即得。
[0056] 供试品溶液的制备取本品10片，研细，精密称取0.8g，置具塞锥形瓶中，精密加 乙醇100mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补充减失的重量，摇匀， 滤过，精密移取取续滤液50mL，回收乙醇至无醇味，用适当水溶解，用氨水调PH至9~10， 用乙醚提取3次，每次20mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣分别加5%硫酸溶液5mL使溶解， 加PH4. 0缓冲溶液定容于50mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
[0057] 测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各lmL，置分液漏斗中，加氯仿 20mL，PH4. 0缓冲溶液14mL，溴甲酚绿溶液5mL振摇2min，静置lh，分取氯仿液，同时做空白 试验，照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版一部附录VA)，在波长411nm处测定吸收 度，计算，即得。
[0058] 本品每片（0. 5g/片）中含延胡索总生物碱以延胡索乙素（C21H25N04)计不得少于 10mg/ 片。
[0059] 咖啡酸
[0060] 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水（30 :70) (用磷酸调PH= 3)为流动相，检测波长为323nm;流速：1.OmL/min;柱温：室温。
[0061]对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含有50μg的 溶液，即得。
[0062] 供试品溶液的制备取本品10片，研细，精密称取0. 6g，置50mL量瓶中，加入乙醇 20mL，超声处理30分钟，放冷，用乙醇稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0063] 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定， 计算，即得。
[0064] 本品每片（0. 5g/片）中含黄芪以咖啡酸（C9Hs04)计不得少于1.Omg/片。
[0065] 延胡索乙素
[0066] 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一0. 1 %磷酸溶 液（三乙胺调PH= 6. 0) (55 :45)为流动相，检测波长为280nm;流速：1.OmL/min;柱温：室 温。
[0067] 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每lmL含有 150μg的溶液，即得。
[0068] 供试品溶液的制备取本品10片，研细，精密称取4.Og，置具塞锥形瓶中，精密加 入乙醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液，即得。
[0069]测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定， 计算，即得。
[0070] 本品每片（〇· 5g/片）中含延胡索以延胡索乙素（C21H25N04)计不得少于0· 7mg/片。
[0071] 以下通过具体药效学试验证明发明的有益效果：
[0072] 实施例4本发明药物的药效试验
[0073] 一、抗胃溃疡模型的作用
[0074] 1、本发明药物组合对大鼠水应激型胃溃疡模型的影响
[0075] 健康SD大鼠，雌雄各半，体重（200±20)g，分为模型对照、药物高剂量、药物中剂 量、药物低剂量、胃康胶囊、西咪替丁 6组。各组动物以10ml/kg体重灌胃，1次/天。共5 天。实验前将大鼠禁食不禁水24小时，实验前30分钟再给药一次，用乙醚麻醉大鼠，固定 于木板上，然后将大鼠浸入23°C恒温水槽中，水面平于剑突部。24小时后脱颈椎处死大鼠， 开腹结扎贲门和幽门，并注入10%甲醛5ml，然后将胃取下浸于10%甲醛中5分钟，以固定 其内外层，然后沿胃大弯剪开胃用生理盐水冲洗胃内膜表面的凝血，可见褐色条索状溃疡。 以溃疡总长度的毫米数作为溃疡指数，溃疡抑制百分率=[(对照组溃疡长度总和-药物组 溃疡长度总和）/对照组溃疡长度总和]X100%。
[0076] 结果表明，三种剂量的给药组均明显减少大鼠应激型胃溃疡的指数，有效抑制溃 疡的形成，具体见表1。
[0077] 表1对大鼠水应激型胃溃疡模型的影响（η= 10，
[0078]
[0079] 与模型对照组比较：AAP<(λ01，AP<(λ05
[0080] 2、本发明药物组合对盐酸-乙醇致大鼠胃粘膜损伤的影响
[0081] 健康SD大鼠，雌雄各半，体重（200±20)g，分为模型对照、药物高剂量、药物中剂 量、药物低