为20kHz，搅拌器转速为50rpm，整个 流程持续1小时，每隔10分钟调节激光位置一次。
[0099] 最终得到如下配方的乳液，以重量份计:微晶石蜡1，蜂蜡2,羊毛脂2,液体石蜡20， 异三十烷10,山梨糖醇酐倍半油酸酯4,聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯1，丙二醇7,小水 分子团簇(TMff)53。
[0100] 测试方法 (1)采用如下方法测试小水分子团簇对化妆品内活性成分的增透系数，测量加入了小 水分子团簇(TMW)的化妆品被皮肤吸收的效率，表征小水分子团簇(TMW)对化妆品有效活性 成分的促透效果。
[0101] 促透物质:小水分子团簇(TMW) 化妆品中模型成分:异三十烷 使用天津市矽新科技有限公司生产的透皮吸收仪，和Aglient公司生产的AgilentllOO 高效液相色谱仪，对裸鼠动物皮肤进行试验。
[0102] 取10周龄的裸鼠，体重20±9g，雄性，9只，断颈处死，分离出剑突下腹部皮肤，小心 剔除皮下组织和脂肪，用无菌生理盐水洗净后夹于载玻片中，贮藏于-20°C--30°C的低温冰 箱中，备用，因为每块皮肤有差异，因此尽量用一只裸鼠的腹部皮肤。
[0103] 实验分组:对照组1组，促透物质使用普通水、样品组1组，促透物质使用本发明所 述方法制备的小水分子团簇(TMW)。
[0104] 实验方法:取离体皮肤固定于扩散池中间，面积0.825cm2,使角质层面向供给池， 供给池中加入一定量的供给品溶液（用〇.45um微孔滤膜滤过），接受池中加入5ml接受液，扩 散池恒温水浴水温为36 ± 0.5 °C (小室转速:500r/min)，搅拌子加入扩散池中，衡速搅拌。 [0105] 加样15min后开始计时，分别于Oh，lh，2h，4h，6h，8h，12h，24h取样lml，并立即补充 等量接受液，使接受液始终保持在5ml容量，样品用微孔滤膜滤过后，用HPLC测定指标成分 的含量。并按下式计算校正药物浓度C n校、单位面积累积渗透量Q，稳态透过速率Js、渗透系 数P。
[0106] Crt|$=Cnl!j+0.2/5ICp 其中校正模型成分浓度;Cn:实际测得的模型成分浓度； Σ Cp:各取样前各点的测定浓度之和； Q = CngXV/A 以不同时间的Q对时间t作图，该图的直线部分斜率即为稳态透过速率Js。
[0107] P = Js/Co 其中P:渗透系数;A:扩散池横截面积;V:接受池中接受液体积;Co:供给池中供试模型 成分浓度。
[0108] 增透系数=P样品组/P对照组 含量测定色谱条件： 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，HYPERSIL &8柱(4.6 X 300mm，5μ);流动相： 为甲醇-水(85:15);流速:lml · mirT1;检测波长:270nm;进样量：10μ1。
[0109] 测试结果 在该实验条件下，小水分子团簇(TMW)的加入能促进化妆品有效成分的皮肤吸收。与对 照组相比，样品组能增加该成分的渗透速率和累积透过量。
[0110] (2)保湿效果 选取健康志愿受试者100名，男女各半，年龄20~60岁，无严重系统疾病，无免疫缺陷或 自身免疫性疾病、无活动性过敏性疾病，对护肤类化妆品无严重过敏史、近一个月内未曾使 用激素类药物或免疫抑制剂、未参加其他临床试验，未涂抹任何化妆品等外用制剂，在实验 过程中保持原有生活规律性。
[0111] 测试所有受试者，在皮肤使用乳液6小时后的水分含量和水分散失量，取平均值。
[0112] 使用皮肤水分测量仪Corneometer CM825测试皮肤水和状态，经皮肤水分散失测 量仪Tewameter TM300测试皮肤的水分散失量。
[0113] (3)美白效果 选取健康志愿受试者100名，男女各半，年龄20~60岁，无严重系统疾病，无免疫缺陷或 自身免疫性疾病、无活动性过敏性疾病，对护肤类化妆品无严重过敏史、近一个月内未曾使 用激素类药物或免疫抑制剂、未参加其他临床试验，未涂抹任何化妆品等外用制剂，在实验 过程中保持原有生活规律性。测试受试者皮肤使用乳液2个月后皮肤肤色L值的变化和黑色 素值Η的变化进行美白效果评估。
[0114] 皮肤肤色测定：使用德国Courage+Khazaka(CK)公司生产的皮肤颜色测试仪 Colorimeter CL400测定靶部位皮肤肤色L值的测定，通过测量产品使用前后皮肤L值的变 化来评估该产品对皮肤透亮度的影响。AL值越大，美白效果越好。
[0115] 皮肤黑色素的测定:使用德国Courage+Khazaka(CK)公司生产的皮肤黑色素和血 红素测量仪MX18测定皮肤中黑色素值H，靶部位皮肤黑色素测量5次，取其平均值，通过测量 产品使用前后皮肤黑色素数值的变化来评估该产品的皮肤美白功效。ΛΗ值越小，美白效果 越好。
[0116] 测试结果见表1 表1
由上述数据可以看出，采用本发明所述的方法制备出小水分子团簇(TMW)，能够明显提 高化妆品活性，小水分子团簇(TMW)对化妆品中有效成分有明显的促透性能，并且与不含小 水分子团簇(TMW)的化妆品相比，含有小水分子团簇(TMW)的化妆品的补水、保湿和美白效 果均有明显提升。
[0117] 上述实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的特征和应用方式，并不能 用来限制本发明，所附的权利要求旨在要求可以设想到的尽可能广的范围，如在权利要求 中使用的术语"包含"和其语意的变体在理论上也包括不同的表达方式，例如但不限于"其 组成为"。本文所述的实施例仅是部分可能的实施方式。因此，本发明所附的权利要求并不 被所述的示例限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些 范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
【主权项】
1. 一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 将液态水冷冻制备成冰； (2) 在真空条件下，利用激光溅射冰，产生小水分子团簇TMW，所述小水分子团簇TMW为 等离子态。2. 根据权利要求1所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述步骤（1)中液态水选自以下物质中的一种或几种:蒸馏水、去离子水、矿物质水、 自来水。3. 根据权利要求2所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述矿物质水包含以下金属元素中的一种或几种:铁、钾、镁、铝、锌、银、钠、钛。4. 根据权利要求1所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述步骤⑵中真空条件的真空度为2X10^%~8Xl(T 3Pa。5. 根据权利要求1所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述步骤(2)中用于派射的激光波长为266]1111，35511111，53211111，1064111]1中的一种。6. 根据权利要求5所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述用于溅射的激光波长为l〇64nm。7. 根据权利要求6所述的一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其特征 在于，所述用于溅射的激光能量为10~50mJ。8. -种化妆品，其特征在于，包含权利要求1~7任一项所述的方法制备的小水分子团 簇 TMW。9. 一种化妆品的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:将化妆品置于磁场中，在不断 搅拌下，将权利要求1~7任一项所述的方法制备的小水分子团簇TMW沉积到化妆品中。10. 根据权利要求9所述的一种化妆品的制备方法，其特征在于，所述磁场的磁感应强 度为0.003~0.8T，频率为5~50 kHz。
【专利摘要】本发明涉及一种提升化妆品活性的小水分子团簇TMW的制备方法，其包含以下步骤：（1）将液态水冷冻制备成冰；（2）在真空中，利用激光溅射冰，产生包含小水分子团簇TMW的等离子体。使用本发明所述的方法制备的小水分子团簇TMW活性高，能够提高化妆品活性。
【IPC分类】A61K8/19, A61Q19/00, A61Q19/02
【公开号】CN105726343
【申请号】CN201610100851
【发明人】尹成彦
【申请人】上海尚雪实业有限公司
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年2月24日