一种黄连生物碱类化学成分的提取方法
【专利摘要】本发明属于化学及医药技术领域，具体是一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，步骤为：将黄连药材粉末加入解吸液中，黄连药材粉末的重量g与解吸液的体积mL比为1:4～8，解吸后，再加入水，同时在真空度为0.02MPa～0.06MPa下减压提取，过滤，将滤液浓缩，干燥，即得黄连生物碱类化学成分提取物。本发明提取效率高，提取温度低，提取时间短，杂质含量少，生产成本低。
【专利说明】
一种黄连生物碱类化学成分的提取方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化学及医药技术领域，特别是一种黄连生物碱类化学成分的提取方 法。
【背景技术】
[0002] 黄连为常用中药材，味苦，寒。有清热燥湿，泻火解毒等功效。临床用于湿热痞满， 呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐衄，目赤，牙痛，消 渴，痈肿疗疮;外治湿疹，湿疮，耳道流脓等。现代研究表明，黄连具有抗菌作用、抗炎作用、 解热作用、降血糖作用、降血脂及降血压作用、抗肿瘤作用、抗溃疡作用、增强免疫作用等。 临床常用于有关疾病的防治，其主要有效成分为黄连所含的生物碱类化学成分。
[0003] 目前，黄连所含的生物碱类化学成分的提取方法主要有乙醇回流提取、酸水提取、 喊水提取、超声波提取等。其中，乙醇回流提取、酸水提取、喊水提取等常规提取方法耗时 长，操作较复杂，或使用酸碱试剂，易污染环境等。超声波提取法设备昂贵，产能较低，生产 成本高。
【发明内容】
[0004] 鉴于此，本发明为黄连所含的生物碱类化学成分提供一种提取效率高，提取温度 低，提取时间短，杂质含量少，生产成本低的提取方法。
[0005] 本发明采用减压内部沸腾提取法提取黄连的生物碱类化学成分。减压内部沸腾提 取法作为常规提取方法的一种改进方法，先加入少量解吸剂解吸活性成分，又作为物料内 部的汽化介质;在减压条件下加入热提取溶剂，使解吸剂在物料内部沸腾汽化，传质方式发 生改变，化学成分的扩散由普通的分子扩散转变为对流扩散。本方法提取效率高，提取温度 低，提取时间短，杂质含量少，生产成本明显降低。与常规提取方法比较有明显的优势。
[0006] 具体地，本发明采用的技术方案如下，一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，步 骤为:将黄连药材粉末加入解吸液中，黄连药材粉末的重量g与解吸液的体积mL比为1:4~ 8，解吸后，再加入水，同时在真空度为0.02MPa~0.06MPa下减压提取，过滤，将滤液浓缩，干 燥，即得黄连生物碱类化学成分提取物。
[0007] 将黄连药材粉碎，加入4~8倍量的5 0 %~7 0 %乙醇溶液，解吸时间大于等于 20min，加入50 °C~70 °C的水(水与解吸有黄连药材液体的体积比为10:1及以上），同时减压 提取(真空度为0. 〇2MPa~0.06MPa，保持温度50°C~70°C)，提取时间大于等于lOmin，过滤， 滤液备用。取第1次提取后的滤渣，按相同条件提取两次或两次以上。合并各次提取液，浓 缩，干燥，即得黄连生物碱类化学成分提取物。
[0008] 黄连生物碱类化学成分提取物的理化指标如下：为黄色至棕黄色粉末，盐酸小檗 碱转移率>80.0%(即1〇，水分含量〈15%。
[0009] 采用上述技术方案使本发明具有如下优点：
[0010] 1、本发明为黄连的生物碱类化学成分提供一种提取方法，该方法提取效率高，盐 酸小檗碱转移率超过80%，较常规提取方法提高了 50%左右;该方法提取时间短，提取时间 较常规提取方法缩短了 2倍以上;提取温度低，提取温度较常规提取方法降低20°C左右，利 于节能降耗;杂质含量少，提取物中总生物碱纯度较常规提取方法提高了 55%左右。本发明 在黄连的生物碱类化学成分提取方面具有非常显著的改进与提高。
[0011] 2、本发明为黄连所含的生物碱类化学成分提供一种提取效率高，提取温度低，提 取时间短，纯度高的提取方法。综合评价，在黄连的生物碱类化学成分提取方面具有非常显 著的改进与提高，有明显的优势，为黄连生物碱类化学成分的提取提供了一个可供选择的 新方法。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。以下实施例用于 说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不脱离本发明技术思想的情况下，根据本领域 普通技术知识和惯用手段，做出的各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0013] 实施例1
[0014] 盐酸小檗碱含量测定。
[0015] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 (0.05mol/L)_磷酸二氢钾溶液(50:50)(每1001^中加十二烷基硫酸钠0.4 8，再以磷酸调节 pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
[0016] 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含 90.5yg的溶液，即得。
[0017] 供试品溶液的制备:精密量取2mL提取液，置具塞锥形瓶中，精密加入加流动相定 容至25mL，振摇5min，微孔滤膜(0.45wii)过滤，取续滤液，即得。
[0018] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOiil，注入液相色谱仪，测定， 计算盐酸小檗碱的含量。
[0019] 实施例2
[0020] 以4~8倍量的解吸液(乙醇溶液），药材能充分浸透。
[0021] 取4份黄连药材粉末，每份15g，解吸液量为60mL。分别加入40 %、50 %、70 %、90 % 的乙醇溶液，解吸30min，然后于真空度0.06MPa下进行减压提取，得到样品溶液。取样分析， 结果见表1。结果表明，当解吸液浓度为50%~70%时，盐酸小檗碱提取效果较好。
[0022]表1解吸液测定结果
[0024]实施例3,解吸时间实验。
[0025] 取5份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间分别为 10min、20min、30min、40min、50min,然后于真空度0.06MPa下进行减压提取，得到样品溶液。 取样分析，结果见表2。结果表明，当解吸时间为20min及以上时，盐酸小檗碱提取效果较好。
[0026]表2解吸时间测定结果
[0028] 实施例4
[0029] 取4份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间为30min，然 后分别加入4倍、7倍、10倍、20倍60 °C的热水，水浴温度60°C，于真空度0.06MPa下进行减压 提取，得到样品溶液。取样分析，结果见表3。结果表明，当液料比为10:1及以上时，盐酸小檗 碱提取效果较好。
[0030]表3液料比测定结果
[0033] 实施例5
[0034] 取4份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间为30min，然 后加入10倍60°C的热水，水浴温度60°C，分别于真空度0.02、0.04、0.06和0.08MPa下进行减 压提取，得到样品溶液。取样分析，结果见表4。结果表明，当提取压力0.02MPa~0.06MPa时， 盐酸小檗碱提取效果较好。
[0035]表4提取压力测定结果
[0037] 实施例6
[0038] 取5份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间为30min，然 后于真空度0. 〇6MPa下，提取温度分别为40 °C、50 °C、60 °C、70 °C、80 °C条件下进行提取减压 提取，得到样品溶液。取样分析，结果见表5。结果表明，当提取温度为50°C~70°C时，盐酸小 檗碱提取效果较好。
[0039]表5提取温度测定结果
[0041 ] 实施例7
[0042] 取6份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间为30min，然 后加入10倍60°C的热水，水浴温度60°C，于真空度0.06MPa下进行减压提取，提取时间分别 为5、10、15、20、25、30min，得到样品溶液。取样分析，结果见表6。结果表明，当提取时间 lOmin及以上时，盐酸小檗碱提取效果较好。
[0043]表6提取时间测定结果
[0046] 实施例8
[0047] 取3份黄连药材粉末，每份15g，分别加入60 %解吸液量60mL解吸，时间为30min，然 后加入10倍60°C的热水，水浴温度60°C，于真空度0.06MPa下进行减压提取，提取时间为 lOmin，分别提取1次、2次、3次，得到样品溶液。取样分析，结果见表7。结果表明，当提取次数 为2次及以上时，盐酸小檗碱提取效果较好。
[0048]表7提取次数测定结果
[0050] 实施例9
[0051] 以下通过比较试验证明本发明的有益效果。
[0052] 取实施例8提取2次的样品作为本发明的平行比较样品。
[0053]常规乙醇回流提取方法：另取黄柏药材粉末15g，加入10倍量60 %乙醇溶液，回流 提取60min，共提取2次。合并提取液，得到样品溶液。取样分析，结果见表8。
[0054]表8两种提取方法结果比较
[0056] 表8结果表明，与乙醇回流提取法比较，采用本发明方法提取黄连的生物碱类化学 成分，提取时间较常规提取方法缩短了2倍以上；提取温度（60°C)低于传统提取方法（80 °C)，利于节能降耗;盐酸小檗碱转移率较常规提取方法提高了 50%左右;杂质含量少，提取 物中总生物碱纯度较常规提取方法提高了 55 %左右。将本发明方法所得提取液经浓缩，干 燥，得到黄连生物碱类化学成分提取物。此提取物为黄色至棕黄色粉末，水分含量〈15 %。
[0057] 以上用盐酸小檗碱来验证了本发明提取方法的效果，同理用黄连生物碱类化学成 分中的其它生物碱进行验证也具有较高的转移率，实验方法与以上实施例基本相同。
[0058] 本发明在黄连的生物碱类化学成分提取方面具有非常显著的改进与提高，为黄连 生物碱类化学成分的提取提供了 一个耗时短，效率高，纯度高，能耗低，成本低的新方法。
【主权项】
1. 一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:将黄连药材粉末加入解吸液中， 黄连药材粉末的重量与解吸液的体积比为1:4~8，解吸后，再加入水，同时在真空度为 0.02MPa~0.06MPa下减压提取，过滤，将滤液浓缩，干燥，即得黄连生物碱类化学成分提取 物。2. 根据权利要求1所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:所述解吸液 选用50 %~70 %的乙醇溶液。3. 根据权利要求1或2所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:所述解 吸液为70%的乙醇溶液。4. 根据权利要求1所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:所述解吸过 程的解吸时间大于等于20min。5. 根据权利要求1所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:所述解吸后 加入水的温度为50 °C~70 °C。6. 根据权利要求5所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:所述减压提 取的同时保持提取温度为50°C~70°C。7. 根据权利要求1或2或4或5或6所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征 是:所述提取时间大于等于l〇min。8. 根据权利要求7所述一种黄连生物碱类化学成分的提取方法，其特征是:对过滤后的 滤渣重复提取，合并各次滤液，浓缩，干燥，即得黄色至棕黄色的黄连生物碱类化学成分提 取物。
【文档编号】A61K36/718GK105853523SQ201610339029
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】杨军宣, 吕志勇, 郭振宇
【申请人】重庆医科大学