一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含天然柠檬醛?白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液及其制备方法，所述含天然柠檬醛?白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分比由以下组分组成：乙醇 45％～75％，葡萄糖酸氯己定 0.5％～2.0％，天然柠檬醛?白芨多糖聚合物 0.5％～2.0％，海藻糖 0.3％～1.5％，余量为去离子水。本发明所述的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然柠檬醛?白芨多糖聚合物加入到水中，搅拌溶解；(2)然后加入海藻糖、葡萄糖酸氯己定，搅拌溶解；待体系冷却加入乙醇搅拌溶解；(3)冷却，制得功效型杀菌消毒液。本发明消毒杀菌效果彻底，且兼具皮肤滋润的作用。
【专利说明】
一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液及 其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种杀菌消毒液，具体涉及一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功 效型杀菌消毒液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在人体部位中，双手是接触细菌、病毒等有害微生物最多的部位。有研究表明，人 的手上可以粘附多达150余种细菌、病毒等，包括大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、 绿脓杆菌、沙门氏菌、结核杆菌、流感病毒、肝炎病毒等。另有研究表明，高达80%以上的胃 肠道疾病、皮肤疾病等都是由手上的病菌引起的感染。勤洗手，则是有效预防病菌感染及传 播的一种方式;而选择正确的手部消毒用品，则是这一方式是否有效的关键点。尤其对于医 务工作者来说，在跟病人的接触中，在诊疗、检测、护理等环节，经手引起的直接和间接性的 病菌感染几率大大高于普通人群，因此选择合适的有效的手用杀菌消毒用品至关重要。
[0003] 普通型的洗手液仅仅具有清洁手部的基本功能，其杀菌作用非常有限，只能在洗 手的过程中通过流水的作用带走20 %~30 %的细菌，而像金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿 脓杆菌等高致病性细菌则不能杀灭。这对于医务工作者显然是不够的，因此必须选择具有 杀菌效果的专业消毒液。目前市场上存在的这类面对医务工作者的专业手部消毒杀菌清洁 产品，绝大多数都是以"酒精+异丙醇+氯已定"成分为主的消毒液。这种类型的产品其杀菌 成分主要以单一化合物为主，并且气味大，使用后肤感不佳；同时由于所含的高浓度酒精， 长期使用后会使皮肤脱脂，造成皮肤干燥失水，这一弊端对于长期频繁使用消毒液洗手的 医务工作者尤其突出。
[0004] 天然植物成分在护肤方面的应用历史相当悠久，并且在杀菌消毒方面也有深入研 究。植物中所含的黄酮、生物碱、精油等物质有消炎杀菌作用，而植物中含有的大分子多糖 成分择对皮肤具有保湿锁水、营养皮肤、增强皮肤弹性的作用。随着科技的进步，这些活性 成分能够被分离制备，这为天然植物成分在消毒杀菌日化用品领域的应用创造了条件。
[0005] 中药白芨是兰科植物白芨(Blettilia striata)的干燥块茎，白芨具有收敛止血， 消肿生肌之功效，传统医学上广泛用于治疗外伤出血、疮疡肿毒等症。白芨块茎中含有大量 的白芨多糖，这是一种中性多糖，平均分子量280万道尔顿，由葡萄糖和甘露糖聚合而成。在 白芨多糖的组成中，葡萄糖和甘露糖两种糖基的比例大约为1:4,并存在3种糖苷键:β-1，4-葡萄糖残基(Glc)、β-1，4-g甘露糖残基(Man)、α-1，6_葡萄糖残基(Glc)，以β型糖苷键为主。 其中，多个β-l，4-g甘露糖残基(Man)可以形成螺旋结构，具有形成包埋内容药物的潜在效 应，可以作为微胶囊壁材。另外，相比于常见的微胶囊壁材选用材料如环糊精、阿拉伯胶等， 白芨多糖具有优良的成膜性能，是一种优良的天然增稠剂和保湿剂;应用于日化产品配方 中可以减少对皮肤的刺激性，并且对皮肤表皮的溃烂出血及伤口愈合具有促进作用。综上 所述，白芨多糖是一种安全高效、性能卓越的药用辅料和生物医学材料。
[0006] 天然梓檬醛是一种存在于梓檬草油、朽1檬油、白梓檬油、柑桔油、山苍子油、马鞭草 油中的单萜类化合物，具有天然的抑菌杀菌作用，对于真菌、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌 等都具有明显的抑制和杀灭作用;天然柠檬醛为脂溶性成分，十分有利于人体皮肤吸收，如 加入到消毒杀菌液配方中，将增强产品的杀菌消毒效果，且自带天然柠檬清香，使用后会使 肤感更佳。
[0007] 但是，天然柠檬醛在水相体系中溶解性很低，性质也不稳定，容易挥发，受热后易 氧化分解;为了使其能在日化产品中得到应用，就必须改善柠檬醛的水溶性和稳定性。目前 传统的方法，对于水不溶性成分会采用与化学助溶剂/增溶剂混溶，来使其分散到水相体系 中；但这种方法会使产品终体系中增加大量的无功能效果的助溶剂/增溶剂，并且带来使用 后皮肤黏腻的感觉，显然不会为消费者所欢迎。
[0008] 目前缺乏一种兼具杀菌消毒且护肤的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀 菌消毒液及其制备方法。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是提供一种兼具杀菌消毒且护肤的含天然柠檬醛-白芨 多糖聚合物的功效型杀菌消毒液及其制备方法。
[0010] 本发明解决上述问题的技术方案是:本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合 物的功效型杀菌消毒液，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量 百分比由以下组分组成： 乙醇 45%~75% 葡萄糖酸氯己定 0.5%~2.0%
[0011] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 0. 5%~2. 0% 海藻糖 α3:%~?.5% 余量为去离子水。
[0012] 进一步地，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分 比由以下组分组成： 乙醇 50%~70% 葡萄糖酸氯己定 0.6%'1.:5%:
[0013] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 0. 6°/Tl. 5% 海藻糖 0.4%~1.2% 余量为去离子水。
[0014] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0015] (1)按照权利要求1的质量比例称取乙醇、葡萄糖酸氯己定、天然柠檬醛-白芨多糖 聚合物、海藻糖和去离子水，
[0016] 将天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45~55°C的去离子水中，搅拌，充分 溶解；
[0017] (2)然后加入海藻糖、葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解;待体系冷却至20~30°C时 加入乙醇搅拌，充分溶解；
[0018] (3)冷却，静置后制得含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液。
[0019] 进一步地，在步骤（1)中，将0.6g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45°C 的48.4g去离子水中，搅拌，充分溶解;然后加入0.4g海藻糖、0.6g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充 分溶解；
[0020] 在步骤(2)中，待体系冷却至20°C时加入50g乙醇搅拌，充分溶解；
[0021]在步骤(3)中，冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效 型杀菌消毒液。
[0022] 进一步地，在步骤(1)中，所述搅拌速率为30~50r/min。
[0023] 本发明所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备方法，包括如下步骤：
[0024] (1)称取适量天然柠檬醛溶入溶剂中制得天然柠檬醛溶液，所述天然柠檬醛与溶 剂的重量体积比w/v为1:1~3，
[0025] (2)搅拌状态下逐滴加入温度为30~60°C、浓度为2.5~10%的白芨多糖溶液中， 其中天然柠檬醛溶液与白芨多糖溶液的质量比为1: 6~30 ;在15~25MPa高压均质40~ 80min，获得含天然柠檬醛的白芨多糖乳液；
[0026] (3)随后进行喷雾干燥，进风压力5~6kg/cm2,进风温度160~180°C，进料温度50 ~60°C，出风温度75~85°C，得到白色至浅黄色粉末状物即为天然柠檬醛-白芨多糖聚合 物。
[0027] 进一步地，步骤(1)中，准确称取天然柠檬醛100g，溶于200mL无水乙醇中；
[0028]在步骤(2)中，搅拌状态下逐滴加入到6~8L质量分数7.5%的白芨多糖水溶液中， 乳化温度为45~50°C，20MPa高压均质60min，获得含天然柠檬醛的白芨多糖乳液；
[0029] 在步骤(3)中，随后进行喷雾干燥，进风压力5.5~6kg/cm2,进风温度160~180°C， 进料温度50~60°C，出风温度75~85°C，制得天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。
[0030] 进一步地，所述溶剂为无水乙醇、丙二醇或丙三醇。
[0031] 本发明所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物在日用化工领域的应用。
[0032] 有益效果:本发明产品消毒杀菌效果彻底，且兼具护理手部皮肤、使皮肤滋润的作 用，安全稳定，气味宜人，适用人群广，产品为无色透明液体，无毒、无刺激性、无腐蚀性，无 香精色素，带有天然柠檬清香;不含对人体皮肤有害的物质，属于绿色、安全、环保的消毒用 品。本产品为免水洗型消毒杀菌液，适合不同场合和人群的需求，特别适合医护人员使用， 也适合学校、幼儿园、食品工厂、银行及收银人员、宾馆酒店等。
[0033] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0034] (1)目前，有关白芨多糖为壁材包埋制备天然柠檬醛微胶囊的研究还尚未见报道， 产品添加的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物为这款杀菌消毒液特别研制的，其中天然柠檬醛 具有优良的杀菌效果，对于真菌、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌等都具有明显的抗菌作用； 天然柠檬醛被白芨多糖包埋形成微胶囊后，其水溶性大大增加，生物活性更加稳定，同时天 然柠檬醛具有的抗菌杀菌效果与白芨多糖保湿润肤的效果合为一体，产生协同增效作用， 加入到体系中使得本款杀菌消毒液的抗菌杀菌效果更为显著，且自带天然柠檬清香，使用 后肌肤不会感到干燥脱水，肤感更佳。
[0035] (2)葡萄糖酸氯己定具有相当强的广谱抑菌、杀菌作用，对革兰氏阳性菌、革兰氏 阴性菌、真菌、酵母菌、病毒都具有高效抑杀作用。可外用于手、皮肤消毒，冲洗创口。其作为 一种高效、广谱、安全的新型抗菌剂，在医疗消毒剂中有着广泛应用，它具备持续、安全、稳 定的杀菌特点，与皮肤有极好的相容性，适用于医生、患者或其他操作人员等洗手消毒。
[0036] (3)产品中特别添加的海藻糖是一种安全、可靠的天然糖类，它是由两个葡萄糖分 子以1，1_糖苷键构成的非还原性糖，对人体皮肤有优良的保护作用，是保湿类日化产品的 重要成分。产品中添加了海藻糖以后，能够具有更显著的保湿效果，并减少由于频繁洗手引 起的皮肤干裂感，保持皮肤滋润。
[0037] (4)皮肤刺激性试验显示该产品无皮肤刺激性。萄糖酸氯己定、天然柠檬醛-白芨 多糖聚合物、海藻糖和去离子水组成，在具备优良杀菌效果的同时;杀菌实验显示该产品对 大肠杆菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有十分优异的杀灭效果;手部现 场消毒试验显示对人体手部表面自然菌的杀灭效果非常显著。本产品无论是稳定性，杀菌 效果都很好;相比其他同类型仅含乙醇和氯己定成分的产品，使用后的肤感更佳。
【具体实施方式】
[0038]以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
[0039] 实施例1
[0040]本发明所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备方法，包括如下步骤：
[0041 ] (1)准确称取天然柠檬醛l〇〇g，溶于200mL无水乙醇中制得天然柠檬醛溶液；
[0042] (2)搅拌状态下逐滴加入温度为30°C、浓度为7%的白芨多糖溶液中，其中天然柠 檬醛溶液与白芨多糖溶液的质量比为1:6;在15MPa高压均质40min，获得含天然柠檬醛的白 芨多糖乳液；
[0043] (3)随后进行喷雾干燥，进风压力5.5kg/cm2，进风温度160°C，进料温度50°C，出风 温度75°C，得到白色至浅黄色粉末状物即为天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。
[0044] 以此工艺制备的天然柠檬醛微胶囊，粒度好，包埋率达到61.5%，其水溶液的稳定 系数为89.2%，粘度为27.6cp/2(TC。微胶囊化的天然柠檬醛具有较好的水溶性，且保留淡 雅的柠檬清香。
[0045] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备进行了天然柠檬醛的微胶囊化。微胶囊化是 一种物理修饰手段，是指不改变化合物本身的化学结构，用特定材料(壁材)对其进行包埋， 从而增加其溶解性和稳定性，是一种安全简单无毒副作用的修饰手段;微胶囊化以后的化 合物，其应用范围将大大拓宽。使用了白芨多糖来包埋天然柠檬醛获得了成功，制得天然柠 檬醛-白芨多糖聚合物，并应用于开发具有天然杀菌效果的日化产品中；这种天然柠檬醛-白芨多糖聚合物不仅在杀菌消毒液领域，在其他日化领域的应用也应在保护范围内。
[0046] 实施例2
[0047] 实施例2与实施例1的区别在于:本发明所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制 备方法，包括如下步骤：
[0048] (1)称取天然柠檬醛100g，溶入100mL的丙二醇中制得天然柠檬醛溶液，
[0049] (2)搅拌状态下逐滴加入温度为40°C、浓度为2.5%的白芨多糖溶液中，其中天然 柠檬醛溶液与白芨多糖溶液的质量比为1:10;在25MPa高压均质60min，获得含天然柠檬醛 的白芨多糖乳液；
[0050] (3)随后进行喷雾干燥，进风压力5kg/cm2，进风温度170°C，进料温度55°C，出风温 度80°C，得到白色至浅黄色粉末状物即为天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。
[0051 ] 实施例3
[0052]实施例3与实施例1的区别在于:本发明所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制 备方法，包括如下步骤：
[0053] (1)称取天然柠檬醛100g，溶入300mL的丙三醇中制得天然柠檬醛溶液，
[0054] (2)搅拌状态下逐滴加入温度为60°C、浓度为10%的白芨多糖溶液中，其中天然柠 檬醛溶液与白芨多糖溶液的质量比为1: 30;在20MPa高压均质80min，获得含天然柠檬醛的 白芨多糖乳液；
[0055] (3)随后进行喷雾干燥，进风压力6kg/cm2，进风温度180°C，进料温度60°C，出风温 度85°C，得到白色至浅黄色粉末状物即为天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。
[0056] 实施例4
[0057] 本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液，所述含天然 柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分比由以下组分组成： 乙醇 50% 葡萄糖酸氯己定 〇.仍
[0058] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 〇. 6% 海藻糖 概 去离子水 48. 4?k
[0059] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0060] (1)将0.6g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45 °C的48.4g去离子水中， 搅拌，充分溶解;然后加入〇. 4g海藻糖、0.6g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解;所述搅拌速 率为 30r/min。
[00611 (2)待体系冷却至20°C时加入50g乙醇搅拌，充分溶解；
[0062] (3)冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒 液。
[0063] 实施例5
[0064] 实施例5与实施例4的区别在于:本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的 功效型杀菌消毒液，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分 比由以下组分组成： 乙醇 60%： 葡萄糖酸氯己定 1.0%:
[0065] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 10% 海藻糖 0.8% 去离子水 37. 2%。
[0066] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0067] (1)将1.0g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为55°C的37.2g去离子水中， 搅拌，充分溶解;然后加入〇. 8g海藻糖、1.0g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解;所述搅拌速 率为 40r/min。
[0068] (2)待体系冷却至30 °C时加入60g乙醇搅拌，充分溶解。
[0069] (3)冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒 液。
[0070] 实施例6
[0071] 实施例6与实施例4的区别在于:本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的 功效型杀菌消毒液，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分 比由以下组分组成： 乙酉学. 70%： 葡萄糖酸氯己定 1.5%
[0072] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 1.5% 海藻糖 1.2% 去离子水 25.8%。
[0073] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0074] (1)将1 · 5g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为50°C的25 · 8g去离子水中， 搅拌，充分溶解;然后加入1.2g海藻糖、1.5g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解;所述搅拌速 率为 50r/min。
[0075] (2)待体系冷却至26°C时加入70g乙醇搅拌，充分溶解；
[0076] (3)冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒 液。
[0077] 实施例7
[0078] 实施例7与实施例4的区别在于:本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的 功效型杀菌消毒液，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分 比由以下组分组成： 乙醇 45% 葡萄糖酸氯己定 2.0%
[0079] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 2.0% 海藻糖 0.3% 去离子水 50. 7%。
[0080] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0081 ] (1)将2g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45°C的50.7g去离子水中，搅 拌，充分溶解;然后加入〇. 3g海藻糖、2.0g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解；
[0082] (2)待体系冷却至20~30°C时加入45g乙醇搅拌，充分溶解。
[0083] (3)冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒 液。
[0084] 实施例8
[0085] 实施例8与实施例4的区别在于:本发明的一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的 功效型杀菌消毒液，所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分 比由以下组分组成： 乙醇 75% 葡萄糖酸氯己定 0 5%
[0086] 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 .0.5% 海藻糖 1.5% 去离子水 22,5%。
[0087] 本发明所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 包括如下步骤：
[0088] (1)将〇. 5g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为55°C的22.5g去离子水中， 搅拌，充分溶解;然后加入1.5g海藻糖、0.5g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解；
[0089] (2)待体系冷却至30 °C时加入7 5g乙醇搅拌，充分溶解。
[0090] (3)冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒 液。
[0091] 试验 1
[0092] 含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的杀菌消毒液的皮肤刺激试验
[0093] 一、材料和动物
[0094] 1.受试样品:实施例4,5,6制备的消毒杀菌液，取样品原液为受试物。
[0095] 2.动物:健康无皮肤疾病新西兰白兔4只，普通级，体重2.5-2.8kg，金陵种兔场提 供，动物生产许可证号：SCXK(苏)2012-0003号。动物饲料来源及证号:江苏省协同医药生物 工程有限公司，苏饲证(2014)01008号。
[0096] 3.试验条件:实验动物环境使用许可证号：SYXK(苏)2012-0036号;环境温度:22 土 2 °C ;相对湿度:40-70 % ;主要仪器:婴儿秤(05-323)。
[0097]二、方法
[0098] 1.检验依据:卫生部(2002年版)《消毒技术规范》第二部分2.3.3皮肤刺激试验。
[0099] 2.试验方法:试验前日，将家兔背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm*3cm。试验 时，取受试物约〇.5mL，涂抹在一侧去毛皮肤上，另一侧去毛皮肤作为空白对照，涂抹面积 2.5cm*2.5cm，每天涂抹1次，连续涂抹14d。涂抹后4h，用温水清洗，除去残余物，24h后观察 结果，按《消毒技术规范》(2002年版）中表2-11评分，对照区与试验区同样处理。试验结束时 按《消毒技术规范》(2002年版)中表2-12进行皮肤刺激强度分级。
[0?00]三、试验结果
[0101] 实施例4制备的杀菌消毒液对家兔多次完整皮肤刺激试验结果如表1所示，
[0102] 表1
[0103]
[0104]
[0105] 实施例5制备的杀菌消毒液对家兔多次完整皮肤刺激试验结果如表2所示，
[0106] 表2
[0107]
[0108]-
[0109] 实施例6制备的杀菌消毒液对家兔多次完整皮肤刺激试验结果如表3所示，
[0110] 表3
[0111]
[0112]
[0113]如表1，2，3所示，未见刺激性及其他毒性作用。
[om] 三、结论
[0115] 三份样品对家兔多次完整皮肤刺激反应积分均值为0，刺激强度为无刺激性。
[0116] 试验 2
[0117] 含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的杀菌消毒液的杀菌试验(I)
[0118] 一、器材
[0119] 1、样品:实施例4，5，6制备的消毒杀菌液，取样品原液为受试物。
[0120] 2、试验菌:金黄色葡萄球菌(ATCC6538)第5代，大肠杆菌(8099)第5代，铜绿假单胞 菌(ATCC15442)第5代，以上菌种均由军事医学科学院消毒检测中心提供。
[0121] 3、中和剂1:4%卵磷脂、4%吐温-80的TSB
[0122] 4、中和剂Π :0.4%卵磷脂、0.4%吐温-80的TSB
[0123] 5、GNP-9160型隔水式恒温培养箱(上海精宏实验设备有限公司）（编号：11-350)。
[0124] 6、可调恒温水浴箱(CBN28-30) (He to公司提供）（编号
[0125] 机械秒表(504型）。
[0126] 7、有机干扰物:3%牛血清白蛋白。
[0127] 8、普通营养琼脂。
[0128] 二、方法
[0129] 1、检验依据:《消毒技术规范》2002年版2.1.1.5.5、2.1.1.7.4
[0130] 2、中和鉴定试验I:消毒剂浓度:原液试验菌:大肠杆菌
[0131] 作用时间：0.5min试验温度:20°C试验重复3次
[0132] 中和鉴定试验Π :消毒剂浓度:1:10稀释液试验菌:大肠杆菌
[0133] 作用时间：0.5min试验温度:20°C试验重复3次
[0134] 3、定量杀菌试验:消毒剂浓度:原液作用时间：0.5min、lmin、l .5min
[0135] 试验温度:20 °C，试验重复3次。
[0136]三、结果
[0137] 1、中和鉴定试验I结果如表4所示，
[0138] 表4
[0139]
[0140]注：阴性对照均无菌落生长
[0141] 如表4所示，中和鉴定试验I表明：第1、2组平均生长菌落数均为Ocfu/mL，第3、4、5 组三组间误差率分别为4.18 %、0 %、11.68 %。
[0142] 2、中和鉴定试验Π结果如表5所示，
[0143] 表5
[0144]
[0145] 注：阴性对照均无菌落生长
[0146] 如表5所示，中和鉴定试验Π 表明：第1、2组平均生长菌落数均为Ocfu/ml和2.07* 10~6,第3、4、5组三组间误差率分别为8·43%、6·63%、3·92%。
[0147] 3、实施例4制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果如表6所示，
[0148] 表6
[0149]
[0150]
[0151J 注：阴性对照均无菌落生长
[0152] 如表6所示，20°C试验温度下，实施例4制备的杀菌消毒液原液作用0.5分钟、1分 钟、1.5分钟对大肠杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均>5.00。
[0153] 实施例5制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果如表7所示，
[0154] 表7
[0155]
[0156] 注：阴性对照均无菌落生长
[0157] 如表7所示，20°C试验温度下，实施例5制备的杀菌消毒液原液作用0.5分钟、1分 钟、1.5分钟对大肠杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均>5.00。
[0158] 实施例6制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果由表8所示，
[0159] 表8
[0160]
[0161」注：阴性对照均无菌落生长
[0162] 如表8所示，20°C试验温度下，实施例6制备的杀菌消毒液原液作用0.5分钟、1分 钟、1.5分钟对大肠杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均>5.00。
[0163] 结论
[0164] 1、4%卵磷脂、4%吐温-80的TSB和0.4%卵磷脂、0.4%吐温-80的TSB能有效终止 原液和1:10稀释液的残留毒性，中和剂以及中和产物对试验菌和培养基均无不良影响，故 判断其为该样品定量杀菌试验的中和剂。
[0165] 2、20 °C试验温度下，实施例2、3、4只制备的三份样品原液作用0.5分钟、1分钟、1.5 分钟对大肠杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均> 5.00。
[0166] 试验 3
[0167] 含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的杀菌消毒液的杀菌试验(II)
[0168] -、器材
[0169] 1、样品:实施例4，5，6制备的消毒杀菌液，取样品原液为受试物。
[0170] 2、试验菌：白色念珠菌(ATCC10231)第5代，由军事医学科学院消毒检测中心提供。
[0171] 3、中和剂1:4%卵磷脂、4%吐温-80的TSB
[0172] 中和剂Π :0.4%卵磷脂、0.4%吐温-80的TSB
[0173] 4、GNP-9160型隔水式恒温培养箱(上海精宏实验设备有限公司）（编号：11-350)。
[0174] 5、可调恒温水浴箱(CBN28-30) (He to公司提供）（编号
[0175] 6、机械秒表(504型）。
[0176] 7、有机干扰物:3%牛血清白蛋白。
[0177] 8、沙氏培养基。
[0178] 二、方法
[0179] 1、检验依据:《消毒技术规范》2002年版2.1.1.5.5、2.1.1.7.4。
[0180] 2、中和鉴定试验I:消毒剂浓度:原液作用时间:0.5min;
[0181] 中和鉴定试验Π :消毒剂浓度:1:10稀释液作用时间:0.5min;
[0182] 试验温度:20 °C，试验重复3次。
[0183] 3、定量杀菌试验:消毒剂浓度:原液作用时间：0.5min、lmin、l .5min
[0184] 试验温度:20 °C，试验重复3次。
[0185] 三、结果
[0186] 1、中和鉴定试验I结果如表9所示，
[0187] 表9
[0188]
[0190]注：阴性对照均无菌落生长
[0191] 如表9所示，中和鉴定试验I表明：第1、2组平均生长菌落数均为Ocfu/mL，第3、4、5 组三组间误差率分别为2.30%、6.19%、2.77%。
[0192] 2、中和鉴定试验Π结果如表10所示，
[0193] 表1〇
[0194]
[0195] 注：阴性对照均无菌落生长
[0196] 如表10所示，中和鉴定试验Π 表明：第1、2组平均生长菌落数均为7.23*103cfu/mL 和1 · 73*106cfu/mL，第3、4、5组三组间误差率分别为4 · 23%、11 · 83%、3 · 28%。
[0197] 3、实施例4制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果如表11所示，
[0198] 表11
[0199]
[0200]
[0201 ]注:阴性对照均无菌落生长
[0202]如表11所示，20°C试验温度下，实施例4制备的杀菌消毒液原液作用0.5分钟、1分 钟、1.5分钟对白色念珠菌的杀灭对数值均> 4.00。
[0203]实施例3制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果如表12所示，
[0204]表12
[0205]
[0206] 注:阴性对照均无菌落生长
[0207]如表12所示，20°C试验温度下，实施例5制备的杀菌消毒液原液作用0.5分钟、1分 钟、1.5分钟对白色念珠菌的杀灭对数值均> 4.00。
[0208]实施例4制备的杀菌消毒液对试验菌的杀灭效果如表13所示，
[0209] 表13
[0210]
[0223] 4、GNP-9160型隔水式恒温培养箱(上海精宏实验设备有限公司）（编号：11-350)。
[0224] 5、培养基:普通营养琼脂。
[0225] 6、机械秒表(504型）。
[0226] 7、受试部位:手指曲面，受试数量:30。
[0227]二、方法
[0228] 1、检验依据:《消毒技术规范》2002年版2.1.2.6
[0229] 2、消毒方式:擦涂消毒时间：lmin消毒液浓度:原液消毒面积:30cm2
[0230] 3、试验环境温度：20Γ相对湿度:45%
[0231]三、结果
[0232] 三份消毒杀菌液手消毒现场试验结果如表14所示，
[0233] 表14
[0234]
[0235]
[0236]
[0237]
[0238] 注1:阴性对照均无菌落生长
[0239] 注2:原液1即实施例4制备的消毒杀菌液，原液2即实施例5制备的消毒杀菌液，原 液3即实施例6制备的消毒杀菌液
[0240] 如表14所示，20 °C试验温度，45 %相对湿度条件下，三份样品原液对手指曲面涂擦 消毒1分钟，对其表面自然菌的杀灭对数值均> 1. 〇〇。
[0241]四、结论
[0242] 结果表明，20°C试验温度，45%相对湿度条件下，实施例4、实施例5、实施例6制备 的三份样品原液对手指曲面涂擦消毒1分钟，对其表面自然菌的杀灭对数值均>1.00。
[0243] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替 代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1. 一种含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液，其特征在于:所述含天然 柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分比由以下组分组成： 乙醇 45%~75% 葡萄糖酸氯己定 0.5%'2.0% 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 0. 5?Γ2, 0% 海藻糖 0.3°/Π .5% 余量为去离子水。2. 根据权利要求1所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液，其特征 在于:所述含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液按重量百分比由以下组分 组成： 乙醇 50%~70%: 葡萄糖酸氯己定 0.6°/Π .5% 天然柠檬醛-白芨多糖聚合物 〇· 6%~1. 5% 海藻糖 Ο.40/Γ1.2% 余量为去离子水。3. 权利要求1所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： (1) 按照权利要求1的质量比例称取乙醇、葡萄糖酸氯己定、天然柠檬醛-白芨多糖聚合 物、海藻糖和去离子水， 将天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45~55°C的去离子水中，搅拌，充分溶 解； (2) 然后加入海藻糖、葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解;待体系冷却至20~30°C时加入 乙醇搅拌，充分溶解； (3) 冷却，静置后制得含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液。4. 根据权利要求3所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备 方法，其特征在于： 在步骤（1)中，将0.6g天然柠檬醛-白芨多糖聚合物加入到温度为45tC的48.4g去离子 水中，搅拌，充分溶解;然后加入〇.4g海藻糖、0.6g葡萄糖酸氯己定，搅拌，充分溶解； 在步骤(2)中，待体系冷却至20 °C时加入50g乙醇搅拌，充分溶解； 在步骤(3)中，冷却，静置后即得到100g的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀 菌消毒液。5. 根据权利要求3所述的含天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的功效型杀菌消毒液的制备 方法，其特征在于： 在步骤（1)中，所述搅拌速率为30~50r/min。6. 权利要求1所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备方法，其特征在于包括如下步 骤： (1) 称取适量天然柠檬醛溶入溶剂中制得天然柠檬醛溶液，所述天然柠檬醛与溶剂的 重量体积比w/v为1:1~3， (2) 搅拌状态下逐滴加入温度为30~60°C、浓度为2.5~10%的白芨多糖溶液中，其中 天然柠檬醛溶液与白芨多糖溶液的质量比为1:6~30;在15~25MPa高压均质40~80min，获 得含天然柠檬醛的白芨多糖乳液； (3) 随后进行喷雾干燥，进风压力5~6kg/cm2,进风温度160~180°C，进料温度50~60 °C，出风温度75~85°C，得到白色至浅黄色粉末状物即为天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。7. 根据权利要求6所述的的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备方法，其特征在于:在 步骤(1)中，准确称取天然柠檬醛100g，溶于200mL无水乙醇中； 在步骤(2)中，搅拌状态下逐滴加入到6~8L质量分数7.5%的白芨多糖水溶液中，乳化 温度为45~50°C，20MPa高压均质60min，获得含天然柠檬醛的白芨多糖乳液； 在步骤(3)中，随后进行喷雾干燥，进风压力5.5~6kg/cm2,进风温度160~180°C，进料 温度50~60°C，出风温度75~85°C，制得天然柠檬醛-白芨多糖聚合物。8. 根据权利要求1所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物的制备方法，其特征在于:所述 溶剂为无水乙醇、丙二醇或丙三醇。9. 权利要求6至8任一项所述的天然柠檬醛-白芨多糖聚合物在日用化工领域的应用。
【文档编号】A61Q19/10GK105997964SQ201610240372
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】单承莺, 孙清劭, 张卫明, 马世宏, 李靖凯, 孙达峰
【申请人】中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院, 南京市清泫堂生物科技有限公司