专利名称：一种raft法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，具体涉及一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚 物的方法。
背景技术：
丙烯酸-马来酸酐共聚物是一种高电荷密度聚合物，根据分子量的不同，可用作 石油和采矿业的分散剂、洗涤助剂、纺织印染助剂、循环水处理中的阻垢剂、水泥用减水剂 等。因此，采用不同的工艺条件，合成不同分子量的丙烯酸-马来酸酐共聚物，满足应用上 的需要，一直都是人们研究的热点。目前，RAFT (可逆加成-断裂链转移)聚合方法是在传统的自由基聚合中加入具 有高链转移常数和特定结构的双硫酯(ZCS2R)类化合物作为链转移剂，通过自由基活性聚 合得到“活性”聚合物链，从而成功实现可控自由基聚合。RAFT过程的活性种源于经典引发 剂的热分解，增长链自由基向双硫酯分子中的C = S键可逆加成，断裂S-R链，形成新的活 性种R ·。其中R为好的自由基离去基团，离去后形成的自由基R ·能有效地引发新的单体聚合。尽管RAFT聚合方法已经成功实现了本体聚合和有机溶液聚合，但关于水相聚合 的报道不多，且大多集中于ATRP法(原子转移自由基聚合)。在现有水溶液中RAFT活性聚 合的报道中，虽已成功实现了丙烯酰胺类多种单体的水溶液活性聚合，且聚合物的分子量 分布得到较好的控制，但是对酸性单体的水溶液RAFT聚合研究报道较少。
发明内容
为解决上述RAFT聚合方法的不足，制备符合生产要求的丙烯酸-马来酸酐共聚 物，本发明提供了一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法。本发明的目的通过下述技术方案实现向反应器中加入马来酸酐，加入RAFT试剂 和蒸馏水搅拌溶解；加热升温至70-90°C，缓慢滴加丙烯酸单体和过氧化物引发剂，勻速搅 拌；丙烯酸单体和过氧化物引发剂滴加完后，于70-90°C保温熟化60-180分钟至马来酸酐 单体残留量低于IOOppm ；再控制反应器温度不超过40°C，向反应器中加碱调节pH值为7， 得到丙烯酸-马来酸酐共聚物。所述马来酸酐占马来酸酐和丙烯酸总质量的9% -31%。所述蒸馏水占马来酸酐和丙烯酸总质量的90%。所述RAFT试剂为具有如下结构的水溶性的双硫酯或三硫酯，RAFT试剂的用量占 马来酸酐和丙烯酸总质量的_13%。
权利要求
1.一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征在于包括以下步骤 向反应器中加入马来酸酐，再加入RAFT试剂和蒸馏水搅拌溶解；加热升温至70-90°C，缓慢 滴加丙烯酸单体和过氧化物引发剂，勻速搅拌；丙烯酸单体和过氧化物引发剂滴加完后，于 70-90°C保温熟化60-180分钟；再控制反应器温度不超过40°C，向反应器中加碱调节pH值 为7，得到丙烯酸-马来酸酐共聚物。
2.根据权利要求1所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征 在于所述马来酸酐占马来酸酐和丙烯酸总质量的9% -31%。
3.根据权利要求1所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征 在于所述RAFT试剂为具有如下结构的双硫酯或三硫酯
4.根据权利要求1所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征 在于所述蒸馏水的用量占马来酸酐和丙烯酸总质量的90%。
5.根据权利要求1所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征 在于所述过氧化物引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种；过氧化物引发剂 的用量占马来酸酐和丙烯酸总质量的0. 5% -10%。
6.根据权利要求1所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其特征 在于所述丙烯酸单体和过氧化物引发剂在30-100分钟内滴加完毕。
7.根据权利要求1或3所述一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法，其 特征在于所述RAFT试剂为具有如下结构的双羧甲基三硫代碳酸盐
全文摘要
本发明公开了一种RAFT法水相合成丙烯酸-马来酸酐共聚物的方法。具体合成方法如下向反应器中加入马来酸酐，加入RAFT试剂和蒸馏水搅拌溶解。加热升温至70-90℃，缓慢滴加丙烯酸单体和过氧化物引发剂，匀速搅拌。丙烯酸单体和过氧化物引发剂滴加完后，于70-90℃保温熟化60-180分钟至马来酸酐单体残留量低于100ppm。再控制反应器温度不超过40℃，向反应器中加碱调节pH值为7，得到丙烯酸-马来酸酐共聚物。采用本发明方法合成的水溶性丙烯酸-马来酸酐共聚物的重均分子量为2000-23000，分子量分布为1.3-3.0，具有较高的分散性能。这种聚合物根据分子量的不同可以用作水基分散剂、水垢抑制剂和洗涤用助剂。
文档编号C11D9/26GK102070742SQ20101059990
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者张利萍, 胡灏 申请人:广州立白企业集团有限公司