专利名称：毛蕊花提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及毛蕊花提取物的制备方法。
背景技术：
毛蕊花为玄参科毛蕊花属，又名一柱香、大毛叶、龟与箭、楼台香、牛耳草、虎尾鞭、霸王鞭、海绵薄、毒鱼草，为2年生草本，茎直立，高约1. 0-1. 7m,全株密被黄色绒毛与星状毛，分布于新疆、江苏、浙江、四川、云南、西藏等地。毛蕊花富含棉子糖、水苏糖、庚糖、辛糖、壬糖等，它还富含硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸等，它又是一种芳香植物，含挥发油，挥发油中含有多种萜烯类的香味物质，毛蕊花主要作为药用植物，具有消炎、增强免疫、抗癌、抗自由基、防止脂质过氧化、抗疲劳等作用。毛蕊花挥发油可用于卷烟加香，可以增加香气，降低卷烟残留。目前常用的对毛蕊花的提取主要是采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油，这种提取方法的提取效率较低，不能综合利用原料和溶剂，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述技术的不足，提供一种毛蕊花提取物的制备方法，该方法应用酶解和超声技术，提高了毛蕊花提取物的得率。本发明是通过以下技术方案实现的。一种毛蕊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤(I)取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后调节水溶液的PH值为5-6. 5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5%-2%加入纤维素酶，在50°C _60°C条件下酶解1-4小时，过滤，得到滤渣和滤液；(2)向滤渣中加入50-80%的乙醇，50°C _65°C超声波提取1_3小时，过滤，滤液和步骤(I)中的滤液合并，减压浓缩成相对密度为1. 25-1. 4的浸膏。优选的，步骤(I)中,水的加入量为毛蕊花粉末重量的15倍。优选的，步骤(I)中，调节水溶液的PH值为5. 5-6。可以保证纤维素酶的活性最闻。纤维素酶的添加量对酶解活性也有一定的影响，较低和较高的量对酶解都有影响，为了达到提取率最大，步骤(I)中，所述纤维素酶的加入量为毛蕊花粉末重量的1%-1. 5%。优选的，步骤(I)中，在55°C条件下酶解2-3小时。优选的，步骤(2)中，所述乙醇的浓度为70%。优选的，步骤(2)中，所述超声波提取的温度为55°C -60°C，时间为2小时。本发明提供的毛蕊花提取物的制备方法具有提取率高，提取时间短，条件温和，操作安全，设备简单，成本低等 优点。得到的毛蕊花提取物可应用于卷烟加香，可以增加卷烟的香气，降低卷烟抽吸后在口腔中的残留气味。
具体实施例方式实施例1将毛蕊花用粉碎机粉碎为150目的颗粒，称取100g，加入300ml水，浸泡60min后，加入稀盐酸，调节水溶液的PH值至5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5%加入纤维素酶，放置在恒温水浴锅中进行酶解，水浴锅的温度设定为60°C，酶解过程中每IOmin搅拌一次，每次搅拌5min，保证纤维素酶能够充分分散到毛蕊花颗粒中，将毛蕊花茎叶中的纤维素不断酶解，酶解时间大约lh。酶解完成后，抽滤得到滤液和滤渣，以备后续使用。将酶解后的滤渣放入烧瓶中，加入50%的乙醇水溶液，65°C超声波提取lh，超声提取后抽滤，滤液和酶解后的滤液合并，减压浓缩成相对密度为1. 25的浸膏。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较单通过70%的乙醇水溶液提取的效率提高25%。实施例2将毛蕊花用粉碎机粉碎为100目的颗粒，称取100g，加入3000 ml水，浸泡30min后，加入酸碱缓冲液，调节水溶液的PH值到6. 5,然后按毛蕊花粉末重量的2%加入纤维素酶，放置在恒温水浴锅中进行酶解，水浴锅的温度设定为50°C，酶解过程中每IOmin搅拌一次，每次搅拌5min，保证纤维素酶能够充分分散到毛蕊花颗粒中，将毛蕊花茎叶中的纤维素不断酶解，酶解时间大约4h。酶解完成后，抽滤得到滤液和滤渣，以备后续使用。将酶解后的滤渣放入烧瓶中，加入80%的乙醇水溶液，50°C超声波提取3h，超声提取后抽滤，滤液和酶解后的滤液合并，浓缩成相对密度为1. 4的浸膏。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较单通过70%的乙醇水溶液提取的效率提高35%。实施例3将毛蕊花用粉碎机粉 碎为100目的颗粒，称取100g，加入1000 ml蒸馏水，浸泡90min后，加入醋酸盐缓冲液，调节水溶液的PH值到5. 5，然后按毛蕊花粉末重量的1%加入纤维素酶，放置在恒温水浴锅中进行酶解，水浴锅的温度设定为55°C，酶解过程中每IOmin搅拌一次，每次搅拌5min，保证纤维素酶能够充分分散到毛蕊花颗粒中，将毛蕊花茎叶中的纤维素不断酶解，酶解时间大约3h。酶解完成后，抽滤得到滤液和滤渣，以备后续使用。将酶解后的滤渣放入烧瓶中，加入70%的乙醇水溶液，55°C超声波提取2h，超声提取后抽滤，滤液和酶解后的滤液合并，减压浓缩成相对密度为1. 35的浸膏。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较单通过70%的乙醇水溶液提取的效率提高30%。实施例4将毛蕊花用粉碎机粉碎为50目的颗粒，称取100g，加入1500ml蒸馏水，浸泡60min后，加入磷酸盐缓冲液，调节水溶液的PH值到6，然后按毛蕊花粉末重量的1. 5%加入纤维素酶，放置在恒温水浴锅中进行酶解，水浴锅的温度设定为55°C，酶解过程中每IOmin搅拌一次，每次搅拌5min，保证纤维素酶能够充分分散到毛蕊花颗粒中，将毛蕊花茎叶中的纤维素不断酶解，酶解时间大约2h。酶解完成后，抽滤得到滤液和滤渣，以备后续使用。将酶解后的滤渣放入烧瓶中，加入70%的乙醇，60°C超声波提取2h，提取后抽滤，滤液和酶解后的滤液合并，减压浓缩成相对密度为1. 3的浸膏。经过酶解后提取的毛蕊花提取物较单通过70%的乙醇水溶液提取的效率提高43%。
权利要求
1.一种毛蕊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤 (1)取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后调节水溶液的PH值为5-6.5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5-2%加入纤维素酶，在50-60°C条件下酶解1-4小时，过滤，得到滤渣和滤液； (2)向滤渣中加入50-80%的乙醇，50°C_65°C超声波提取1_3小时，过滤，滤液和步骤(I)中的滤液合并，减压浓缩成相对密度为1. 10-1. 35的浸膏。
2.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，水的加入量为毛蕊花粉末重量的15倍。
3.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，调节水溶液的PH值为5. 5-6。
4.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，所述纤维素酶的加入量为毛蕊花粉末重量的1%_1. 5%。
5.如权利要求1所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(I)中，在55°C条件下酶解2-3小时。
6.如权利要求1-5任何一项所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(2)中，所述乙醇的浓度为70%。
7.如权利要求1-5任何一项所述的毛蕊花提取物的制备方法，步骤(2)中，所述超声波提取的温度为55°C -60°C，时间为2小时。
全文摘要
本发明公开了一种毛蕊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后调节水溶液的PH值为5-6.5，然后按毛蕊花粉末重量的0.5%-2%加入纤维素酶，在50℃-60℃条件下酶解1-4小时，过滤，得到滤渣和滤液；向滤渣中加入50-80%的乙醇，50℃-65℃超声波提取1-3小时，过滤，滤液和酶解后的滤液合并，浓缩成浸膏。本发明提供的毛蕊花提取物的制备方法具有提取率高，提取时间短，条件温和，操作安全，设备简单，成本低等优点，可用于卷烟加香，可以增加卷烟的香气，降低卷烟抽吸后在口腔中的残留气味。
文档编号C11B9/00GK103060091SQ20121054575
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者董爱君, 庞登红, 张磊, 刘华臣 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉黄鹤楼香精香料有限公司