专利名称：利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油的制作方法
技术领域：
本发明涉及提取天然植物中香精香料技术领域，尤其是提取菊花净油。
背景技术：
在天然香料植物资源中，菊花morifolium Ramat.)品种繁多，为菊科菊属植物，不仅有悠久的入药历史，还因其清香优雅的气韵为国人所喜爱，被广泛应用于保健茶饮。菊花的香气清新淡雅，意境幽长，在清香香韵上有很好的配伍性，韵调优雅自然柔和、香气较为飘逸。目前，这些清香型菊科植物大多仅限于药用研究和精油的商业化生产，而且采用的大都是水蒸气蒸馏、有机溶剂浸提等传统工艺，这些工艺提取温度较高，香气成分损失较多，影响产品品质。发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，以减小香气成分损失，提高产品品质。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，将菊花原料置放于萃取罐内，对萃取罐抽真空,至萃取罐内真空度大于O. 07MPa后，停止抽真空，向萃取罐内加入主溶剂亚临界二甲醚流体进行回流萃取，主溶剂的加入量为菊花原料重量的2 10倍，萃取条件为温度-10°C 30°C、压力O. I O. 9MPa、时间I 5小时；萃取结束后，将萃取液引入分离罐， 使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离；分离的溶剂经压缩冷却后进入储收罐；萃取罐和分离罐压力均降至零时，停留5 IOmin,打开分离罐接收菊花粗提物；将菊花粗提物用油水分离器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5 20倍的95%乙醇搅拌溶解均匀，于_5 -20°C冷冻5 15小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
本发明工艺在加入主溶剂时，可以有适量夹带剂，可以使用的夹带剂为丙二醇、甘油、山梨醇中的一种或几种的混合剂。萃取菊花原料获得菊花粗提物的步骤可以重复2 3 次，合并分次得到的菊花粗提物后用油水分离器除去水分得到菊花提取物。所述的菊花原料为贡菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黄菊、怀菊、济菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一种或几种的混合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点由于提取工艺温度较低，不会使中低沸点的香气物质散失。所制取的菊花净油，含有多种香气成分，香气逼真、飘逸、绵长、强度高。
具体实施方式
实施例I本发明利用亚临界流体低温萃取菊花净油的工艺为用菊花做原料，放于萃取罐内， 封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数大于O. 07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为主溶剂，可以有适量夹带剂，可以使用的夹带剂为丙二醇、甘油、山梨醇中的一种或几种的混合剂。当溶剂加入量达到菊花原料重量的2 10倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度-10°C 30°C，压力O. I O. 9MPa，时间I 5小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，停留约5 lOmin，即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤可以重复2 3次。合并多次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分菊花提取物，将所得到的菊花提取物用菊花提取物重量5 20倍的浓度为95% 的乙醇充分搅拌溶解均匀，于_5 -20°C冷冻5 15小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。 所述的菊花原料为贡菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黄菊、怀菊、济菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一种或几种的混合物。
实施例2用5000g贡菊做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数大于O. 07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为溶剂。当溶剂加入量达到菊花原料重量的10倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度5°C 25°C，压力O. 3 O. 6MPa，时间4小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间 (约5 lOmin)，即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤可以重复3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分得到的菊花提取物，将所得到的菊花提取物用菊花提取物重量10倍的95%乙醇充分搅拌溶解均匀，于-10°C冷冻12小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
实施例3用5000g杭白菊做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数大于O. 07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为溶剂。当溶剂加入量达到菊花原料重量的6倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度-10°C 10°C，压力O. 5MPa，时间3小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间 (约5 lOmin)，即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤可以重复3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分，将所得到的菊花提取物用菊花提取物重量10倍的浓度95%的乙醇充分搅拌溶解均匀，于-10°C冷冻12小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
实施例4用5000g野甘菊做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数>0.07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为主溶剂(加入50g丙二醇为夹带剂)。当溶剂加入量达到菊花原料重量的 8倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度18 20°C，压力O. 3 O. 4MPa，时间3小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间(约5 lOmin)，即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤可以重复3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分，将所得到的菊花提取物用菊花提取物重量5倍的95%乙醇充分搅拌溶解均匀，于-5°C冷冻5小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
实施例5用5000洋甘菊做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数>0.07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为溶剂。当溶剂加入量达到菊花原料重量的2倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度-10°C 15°C，压力O. I O. 2MPa，时间I小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间 (约5 lOmin)，即可打开分离罐接收菊花粗提物。将菊花粗提物用油水分离器除去水分， 将所得到的菊花提取物用5倍95%乙醇充分搅拌溶解均匀，于-10°C冷冻12小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
实施例6用5000g混合菊花(贡菊、毫菊、滁菊、杭白菊各1250g)做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数>0. 07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为主溶剂(加入50g甘油为夹带剂)。当溶剂加入量达到菊花原料重量的10倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为温度25 30°C，压力O. 9MPa，时间5小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机，溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间(约5 lOmin)，即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤重复2次，合并2次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分， 将所得到的菊花提取物用菊花提取物质量20倍的95%乙醇充分搅拌溶解均匀，于-20°C冷冻12小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
实施例7用5000g混合菊花(黄菊、怀菊、济菊、祁菊各1250g)做原料，放于萃取罐内，封上萃取盖，开取真空泵和电磁阀启动，当真空表读数>0. 07MPa之后，关闭真空泵和电磁阀启动按钮。打开进样阀门加入溶剂，以亚临界二甲醚流体为主溶剂(加入50g丙二醇、甘油、山梨醇的混合液为夹带剂)。当溶剂加入量达到菊花原料重量的10倍后，关闭进样阀门，并开始回流萃取计时。萃取条件为 温度25 30°C，压力O. 9MPa，时间5小时。萃取结束后，使萃取液进入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离开来。接着打开压缩电机， 溶剂经压缩冷却后进入储收罐。当萃取罐和分离罐压力均降至零时，再经一段时间(约5 IOmin),即可打开分离罐接收菊花粗提物。以上步骤重复2次，合并2次得到的菊花粗提物，用油水分离器除去水分，将所得到的菊花提取物用菊花提取物重量20倍的95%乙醇充分搅拌溶解均匀，于_20°C冷冻15小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
权利要求
1.利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，其特征在于，将菊花原料置放于萃取罐内，对萃取罐抽真空，至萃取罐内真空度大于O. 07MPa后，停止抽真空，向萃取罐内加入主溶剂亚临界二甲醚流体进行回流萃取，主溶剂的加入量为菊花原料重量的2 10倍，萃取条件为温度-10°C 30°C、压力O. I O. 9MPa、时间I 5小时；萃取结束后，将萃取液引入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离；分离的溶剂经压缩冷却后进入储收罐；萃取罐和分离罐压力均降至零时，停留5 lOmin，打开分离罐接收菊花粗提物；将菊花粗提物用油水分离器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5 20倍的95%乙醇搅拌溶解均匀，于-5 -20°C冷冻5 15小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
2.根据权利要求I所述的利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，其特征在于，力口入主溶剂时，可以有适量夹带剂，可以使用的夹带剂为丙二醇、甘油、山梨醇中的一种或几种的混合剂。
3.根据权利要求I所述的利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，其特征在于，萃取菊花原料获得菊花粗提物的步骤可以重复2 3次，合并分次得到的菊花粗提物后用油水分离器除去水分得到菊花提取物。
4.根据权利要求I或2或3所述的利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，其特征在于，所述的菊花原料为贡菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黄菊、怀菊、济菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一种或几种的混合物。
全文摘要
利用亚临界流体低温工艺萃取的菊花净油，将菊花原料置放于萃取罐内，对萃取罐抽真空，至萃取罐内真空度大于0.07MPa后，停止抽真空，向萃取罐内加入主溶剂亚临界二甲醚流体进行回流萃取，主溶剂的加入量为菊花原料重量的2～10倍，萃取条件为温度-10℃～30℃、压力0.1～0.9MPa、时间1～5小时；萃取结束后，将萃取液引入分离罐，使二甲醚溶剂减压气化，与菊花粗提物分离；分离的溶剂经压缩冷却后进入储收罐；萃取罐和分离罐压力均降至零时，停留5～10min，打开分离罐接收菊花粗提物；将菊花粗提物用油水分离器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5～20倍的95％乙醇搅拌溶解均匀，于-5～-20℃冷冻5～15小时，抽滤浓缩，即得菊花净油产品。
文档编号C11B9/02GK102978006SQ20121055441
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者刘煜宇, 包秀萍, 吴长伟, 李国盛, 李学彬 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司