利用超临界CO₂萃取制备烟草花净油的方法

专利名称：利用超临界CO₂萃取制备烟草花净油的方法
技术领域：
本发明涉及天然烟草植物香料提取技术领域。
背景技术：
随着焦油量的降低，低焦油卷烟存在烟味变淡，香气减弱，卷烟产品失去原有的风格，难以被消费者所接受的问题。所以在卷烟减害降焦的同时，增进和提高烟气浓度和香味，是一项迫切解决的问题，通过加香加料的方式可以弥补卷烟叶组配方上的香味不足之处。中国发明专利90107606、93101941、93101746公开了从烟草花蕾提取香膏的工
艺、烤烟花蕾香膏及其使用方法和白肋烟花蕾香膏及其使用方法，主要工艺为:将花蕾阴干、用酒精预处理后，用生产过程中产生的母液常压、中温，高温、高压两步萃取。萃取液过滤、浓缩、加香得香膏。萃渣加蒸馏水萃取两次，母液返回作萃取剂。这些工艺属于传统的溶剂提取技术范畴，提取效率较低，温度较高，香气成分大量损失，且留有有机溶剂残留。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种CO2可在常温下操作，工艺简单，操作方便，可以避免有 机溶剂的残留，能有效的防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，以烟草花为原料，利用超临界CO2萃取技术制备烟草花净油的方法。本发明的目的通过如下技术方案实现:
利用超临界CO2萃取制备烟草花净油的方法，方法步骤如下:
a、将烟草花原料装入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为20 50MPa，萃取温度35 55°C的条件下，萃取60 240min ；
C、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的部分自分离釜底部排出即得到烟草花净油，CO2进入萃取釜循环使用。本发明所述的烟草花原料为烤烟花蕾、白肋烟花蕾、香料烟花蕾、地方性晾晒烟花蕾中的一种或几种。本发明在将烟草花原料装入萃取釜中时，可加入浓度为60 95%食用酒精作为携带溶剂。超临界CO2萃取技术可以在接近室温及CO2气体笼罩下进行提取，有效防止热敏性物质的氧化和逸散。本发明采用超临界CO2萃取烟草花中香气成分的方法，能有效防止烟草花热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，在萃取物中保持烟草花的香气成分，把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。利用CO2处于超临界状态下具有提取与蒸馏双重作用，可以避免有机溶剂的残留，显著提高生产效率。本发明工艺简单，操作方便。此外，由于在萃取过程中，还可加入携带剂食用酒精，提高了烟草花中香气成分在超临界CCV流体中的溶解度，从而使烟草花中的多种香气成分被充分提取出来，提高了萃取效率。且CO2廉价易得，一般可回收80 %左右，可节约能源。
本发明充分利用烟草本身的资源，开发烟草内源性烟用香精香料，赋予卷烟独特的风格特征，为开发独特的烟用香精香料提供广泛的空间和应用价值。本发明与传统提取工艺不同，是采用CO2作为主溶剂，加入食用酒精作为携带溶剂，所制备的净油为黄褐色溶液，其浓缩物为红褐色澄清透亮的半流体。
具体实施例方式实施例1
a、将烤烟花蕾原料装入萃取釜中，加入浓度为95%食用酒精作为携带溶剂；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为40MPa，萃取温度45°C的条件下，萃取120min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的含烟草花中的香气成分的部分即烟草花净油自分离釜底部排出，CO2进入萃取釜循环使用。实施例2
a、将白肋烟花蕾原料装入萃取釜中，加入浓度为95%食用酒精作为携带溶剂；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为30MPa，萃取温度35°C的条件下，萃取180min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的含烟草花中的香气成分的部分即烟草花净油自分离釜底部排出，CO2进入萃取釜循环使用。实施例3
a、将香料烟花蕾原料装入萃取釜中，加入浓度为95%食用酒精作为携带溶剂；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为20MPa，萃取温度35°C的条件下，萃取60min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的含烟草花中香气成分的部分自分`离釜底部排出即得到黄褐色溶液状的烟草花净油，CO2进入萃取釜循环使用。实施例4
a、将地方性晾晒烟花蕾原料装入萃取釜中，加入浓度为80%食用酒精作为携带溶剂；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为30MPa，萃取温度40°C的条件下，萃取120min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的含烟草花香气成分的部分即烟草花净油自分离釜底部排出，CO2进入萃取釜循环使用。实施例5
a、将白肋烟花蕾、香料烟花蕾混合原料装入萃取釜中，加入浓度为60%食用酒精作为携带溶剂山、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为50MPa，萃取温度55°C的条件下，萃取240min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，烟草花中的香气成分自分离釜底部排出即得到烟草净油，CO2进入萃取釜循环使用。实施例6
a、将白肋烟花蕾、香料烟花蕾、地方性晾晒烟花蕾混合原料装入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为20MPa，萃取温度35°C的条件下，萃取240min ;c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，烟草花中的香气成分自分离釜底部排出即得到烟草净油，CO2进入萃取釜循环使用。本发明所用的原料在 烟用添加剂原料范围之内，属于安全合法的天然香料产品。
权利要求
1.利用超临界CO2萃取制备烟草花净油的方法，其特征在于，方法步骤如下: a、将烟草花原料装入萃取釜中； b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为20 50MPa，萃取温度35 55°C的条件下，萃取60 240min ； C、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的部分自分离釜底部排出即得到烟草花净油，CO2进入萃取釜循环使用。
2.如权利要求1所述的利用超临界CO2萃取制备烟草花净油的方法，其特征在于，所述的烟草花原料为烤烟花蕾、白肋烟花蕾、香料烟花蕾、地方性晾晒烟花蕾中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的利用超临界CO2萃取制备烟草花净油的方法，其特征在于，在将烟草花原料装入萃取釜中 时，可加入浓度为60 95%食用酒精作为携带溶剂。
全文摘要
利用超临界CO2萃取制备烟草花净油的方法，方法步骤如下a、将烟草花原料装入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在萃取压力为20～50MPa，萃取温度35～55℃的条件下，萃取60～240min；c、溶有香气成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将烟草花的香气成分分离出来，分离出来的部分自分离釜底部排出即得到烟草花净油，CO2进入萃取釜循环使用。本发明采用CO2作为主溶剂，CO2可在常温下操作，工艺简单，操作方便，可以避免有机溶剂的残留，能有效的防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解。
文档编号C11B9/00GK103242960SQ201310178550
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月15日 优先权日2013年5月15日
发明者念小魁, 刘煜宇, 李学衫, 普兴伟 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司