杨梅烟用香料的制备方法
【专利摘要】本发明揭示了一种杨梅烟用香料的制备方法，通过超滤膜分离操作，剔除了提取液中的纤维素、果胶、蛋白质和大多数多糖等影响卷烟烟气的杂质；通过柱层析分离操作，可以剔除杨梅提取物中过多糖分，避免在其使用中因其糖分过高所产生的负面影响；柱层析分离，富集了杨梅中的标志性致香成分。由于提取、分离过程温度低，减少了对热敏性致香物的破坏，保留了杨梅本色致香成分。该方法简单易行，设备容易操作。
【专利说明】杨梅烟用香料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟草工艺领域，特别涉及一种杨梅烟用香料的制备方法。
【背景技术】
[0002]自英国皇家医学会首次报道吸烟危害健康的官方报道之后，吸烟与健康问题被世界各国政府、医学界所关注；同样冲击着烟草的生产与消费。面对WHO反烟的呼声越来越高，人们对吸烟与健康问题的关注度逐渐增加，降低卷烟危害性成为社会公众对烟草行业的一致要求，同时也是烟草行业必须承担的社会责任与任务。我国烟草行业明确提出了降低卷烟危害性的工作思路，由“降焦减害”转变为“减害降焦”，并将这一理念纳入行业中长期科技发展规划纲要。
[0003]中草药是中国的特色产物，将其与烟草相结合是“中式卷烟”发展最具中国特色的风格之一。研究结果表明:卷烟中添加中草药成分能够起到减害降焦的效果。[0004]杨梅营养价值高，是天然的绿色保健食品。据测定:优质杨梅果肉的含糖量为12%~13%，含酸量为0.5%~1.1%,富含纤维素、矿物元素、维生素和一定量的蛋白质、月旨肪、果胶及八种对人体有益的氨基酸，其果实中钙、磷、铁含量要高出其它水果10多倍。每100克杨梅可食部食品中的营养素含量:水分83.4-92.0克、热量28千卡，蛋白质0.8克，脂肪0.2克，碳水化合物5.7克，膳食纤维I克，果汁含糖量12-13克，含酸量0.5-1.8克，硫胺素10微克，核黄素50微克，烟酸0.3毫克，视黄醇当量92微克，胡萝卜素0.3微克，维生素A7微克，维生素C9毫克，维生素E0.81毫克，钙14毫克，镁10毫克，铁I毫克，锰0.72晕克，锋0.14晕克，铜20微克，钟149晕克，憐8晕克，纳0.7晕克，砸0.31微克。
[0005]此外，杨梅具有消食、御寒、消暑、止泻、利尿、治痢疾以及生津止渴、清肠胃、除烦愤恶气等多种药用价值，我国的医学界对此有较高评价。杨梅有生津止渴、健脾开胃之功效，多食不仅无伤脾胃，且有解毒祛寒之功效。《本草纲目》记载，“杨梅可止渴、和五脏、能涤肠胃、除烦愦恶气。”杨梅果实、核、根、皮均可入药，性平、无毒。果核可治脚气，根可止血理气；树皮泡酒可治跌打损伤，红肿疼痛等。用白酒浸泡的杨梅，盛夏时节，食之会顿觉气舒神爽，消暑解腻。腹泻时，取杨梅熬浓汤喝下即可止泄，具有收敛作用。杨梅具有消食、除湿、解暑、生津止咳、助消化、御寒、止泻、利尿、防治霍乱等医药功能等多种功能。杨梅生长在远离大城市的山区，极少或没有被大气污染，栽培管理粗放，病虫危害较少，具有“绿色无公害水果”之美誉。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种杨梅烟用香料的制备方法，其能丰富烟香，发挥杨梅的特有功效。
[0007]本发明提供一种杨梅烟用香料的制备方法，包括以下步骤:
[0008]1.1将杨梅果挤碎榨汁；
[0009]1.2将步骤1.1中榨出的渣料用水或乙醇溶液提取后，固液分离得到提取液，将所述提取液与步骤1.1中的榨汁混合；
[0010]1.3将步骤1.2中的混合液在15~40°C下进行超滤膜分离，得到澄清提取液；
[0011]1.4将步骤1.3中的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行柱分离，上样完毕后，用一个柱体积的去离子水洗涤柱体；
[0012]1.5用95%的乙醇洗脱已用去离子水洗涤后的吸附柱，根据洗脱流出液的颜色及气息，及时收集洗脱流出液；
[0013]1.6将收集的所述洗脱流出液减压浓缩，获得玫瑰红色透明液体。
[0014]所述步骤1.3中，选用C0MW30000~50000D的超滤膜芯来处理混合液。
[0015]所述超滤膜分离时，在0.5~2.0MPa压力下进行分离处理所述混合液。
[0016]所述步骤1.2中，将所述渣料按固液比1: 2~6用水或乙醇溶液提取，在30~50°C搅拌提取60~120分钟后进行固液分离。
[0017]所述步骤1.6中的减压浓缩是指将收集的洗脱流出液在真空度为-0.085~-0.095MPa条件下减压浓缩至含固量16%~20%，以获得玫瑰红色透明液体。
[0018]本专利优点之一，杨梅具有独特的自然味香，富含对烟气有调节和修饰作用的胡萝卜素、挥发性有机酸等成分。将杨梅制作的香料加入卷烟中，能起到生津、掩盖杂气、协调烟气、增浓烟香、改善口感的作用。
[0019]本专利优点之二，具体工艺步骤中，用超滤膜分离步骤代替了离心分离步骤。已有的技术中，此种工艺经常要用到离心分离步骤，但是经过实际的生产实践以及实验测试发现，离心分离有以下缺陷:1)离心分离时高速旋转产生的离心力以及溶液的冲击力会进一步分解和撕裂溶液中的颗粒(使微小颗粒量增加)，增加了后续分离步骤的压力，也影响了最终分离液的纯净度；2)离心分离并不能剔除提取液中的纤维素、无机盐、果胶、蛋白质和大多数多糖(溶解性的糖)等影响卷烟烟气的杂质，而这些杂质在燃烧过程中对烟气有明显的负面影响。本发明中，根据杨梅溶液颗粒的特点，采取了超滤膜分离步骤，通过超滤膜的选择以及压力控制，可以剔除提取液中的纤维素、无机盐、果胶、蛋白质和大多数多糖(溶解性糖)等影响卷烟烟气的杂质，也避免了上述离心分离时产生的诸多缺陷。
[0020]本专利优点之三，通过柱层析分离操作，可以剔除杨梅提取物中过多糖分，避免在其使用中因其糖分过高所产生的负面影响。柱层析分离，富集了杨梅中的标志性致香成分。由于提取、分离过程温度低，减少了对热敏性致香物的破坏，保留了杨梅本色致香成分。该方法简单易行，设备容易操作。
【专利附图】
【附图说明】
[0021 ] 图1是本发明一实施例的流程图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的技术方案。
[0023]参见图1，本发明提供一种杨梅烟用香料的制备方法，包括以下步骤:
[0024]1.1将杨梅果挤碎榨汁。
[0025]将成熟的杨梅果冲洗干净，挤碎榨汁。
[0026]1.2将步骤1.1中榨出的渣料用水或乙醇溶液提取后，固液分离得到提取液，将所述提取液与步骤1.1中的榨汁混合。
[0027]作为一实施例，所述步骤1.2中，将所述渣料按固液比1: 2~6用水或乙醇溶液提取，在30~50°C搅拌提取60~120分钟后进行固液分离。
[0028]1.3将步骤1.2中的混合液在15~40°C下进行超滤膜分离，得到澄清提取液。
[0029]作为一实施例，所述步骤1.3中，选用C0MW30000~50000D的超滤膜芯来处理混合液。并在超滤膜分离时，在0.5~2.0MPa压力下进行分离处理所述混合液。
[0030]1.4将步骤1.3中的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行柱分离，上样完毕后，用一个柱体积的去离子水洗涤柱体。
[0031]1.5用95%的乙醇洗脱已用去离子水洗涤后的吸附柱，根据洗脱流出液的颜色及气息，及时收集洗脱流出液。
[0032]1.6将收集的所述洗脱流出液减压浓缩，获得玫瑰红色透明液体，所述液体即为杨梅烟用香料。
[0033]作为一实施例，所述步骤1.6中的减压浓缩是指将收集的洗脱流出液在真空度为-0.085~-0.095MPa条件下减压浓缩至含固量16%~20%，以获得玫瑰红色透明液体。
[0034]下面通过具体的实施例来说明。
[0035]实施例一:取4. 0KG成熟鲜杨梅果实(产自汕头市朝阳区)，水冲洗干净，备用。
[0036]⑴榨汁:加等重量去离子水搅碎榨汁，固液分离，将渣料挤干；
[0037]⑵提取:将上述挤干的渣料按固液比1: 4，在40~50°C搅拌提取120分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的液体混合，得到14.2Kg ；
[0038]⑶超滤膜分离:将上述混合液在30°C下进行膜分离分离，选用C0MW35000D的超滤膜芯，在0.SMPa压力下处理料液，接收透析液，得到浅红色澄清杨梅提取液12.6Kg。
[0039]⑷柱层析分离:将上述膜分离后的澄清液上清洗干净的层析柱(O=IOmm, h=50mm)进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在120mL/min左右，上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
[0040](5)柱洗脱:用6.0Kg95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速:100mL/min左右。注意洗脱流出液的颜色及气息，收集洗脱液。
[0041](6)减压浓缩:将收集的洗脱流出液在真空度为0.09MPa，水浴温度50°C条件下，减压浓缩得玫瑰色液体89g，含固量18.4%。该浓缩物即为杨梅烟用香料。
[0042]实施例二:取4.0KG成熟鲜杨梅果实(产自汕头市朝阳区)，水冲洗干净，备用。
[0043]⑴榨汁:加等重量去离子水搅碎榨汁，固液分离，将渣料挤干；
[0044]⑵提取:将上述挤干的渣料按固液比1: 4，在40~50°C搅拌提取120分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的液体混合，得到14.7Kg ；
[0045]⑶超滤膜分离:将上述混合液在40°C下进行膜分离分离，选用C0MW50000D的超滤膜芯，在1.0MPa压力下处理料液，接收透析液，得到浅红色澄清杨梅提取液13.SKgo
[0046]⑷柱层析分离:将上述膜分离后的澄清液上清洗干净的层析柱(O=IOmm, h=50mm)进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在120mL/min左右，上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
[0047](5)柱洗脱:用6.0Kg95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速:100mL/min左右。注意洗脱流出液的颜色及气息，收集洗脱液。[0048](6)减压浓缩:将收集的洗脱流出液在真空度为0.095MPa，水浴温度50°C条件下，减压浓缩得玫瑰色液体106g，含固量20.5%。该浓缩物即为杨梅烟用香料。
[0049]实施例三:取6.0KG成熟鲜杨梅果实(产自汕头市朝阳区)，水冲洗干净，备用。
[0050]⑴榨汁:加等重量95%乙醇搅碎榨汁，固液分离，将渣料挤干；
[0051]⑵提取:将上述挤干的渣料按固液比1: 3，75%乙醇溶液在40~50°C搅拌提取120分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的液体混合，将混合溶液减压浓缩，回收大部分乙醇；
[0052]⑶超滤膜分离:将上述回收乙醇后的溶液在20°C下进行超滤膜分离，选用C0MW42000D的超滤膜芯，在2.0MPa压力下处理料液，接收透析液，得到浅红色澄清杨梅提取液 10.4Kg。
[0053]⑷柱层析分离:将上述膜分离得到的透析液上清洗干净的层析柱(Φ =IOmm, h=50mm)进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在100mL/min左右,上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
[0054](5)柱洗脱:用6.0Kg95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速:100mL/min。注意洗脱流出液的颜色及气息，收集洗脱液。
[0055](6)减压浓缩:将收集的洗脱流出液在真空度为0.09MPa，水浴温度50°C条件下，减压浓缩得玫瑰色液体67g，含固量19%。该浓缩液即为杨梅烟用香料。
[0056]本【技术领域】中的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书`范围内。
【权利要求】
1.一种杨梅烟用香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1.1将杨梅果挤碎榨汁； 1.2将步骤1.1中榨出的渣料用水或乙醇溶液提取后，固液分离得到提取液，将所述提取液与步骤1.1中的榨汁混合； 1.3将步骤1.2中的混合液在15~40°C下进行超滤膜分离，得到澄清提取液； 1.4将步骤1.3中的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行柱分离，上样完毕后，用一个柱体积的去离子水洗涤柱体； 1.5用95%的乙醇洗脱已用去离子水洗涤后的吸附柱，根据洗脱流出液的颜色及气息，及时收集洗脱流出液； 1.6将收集的所述洗脱流出液减压浓缩，获得玫瑰红色透明液体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.3中，选用C0MW30000~50000D的超滤膜芯来处理混合液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超滤膜分离时，在0.5~2.0MPa压力下进行分离处理所述混合液。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1.2中，将所述渣料按固液比1: 2~6用水或乙醇溶液提取，在30~50°C搅拌提取60~120分钟后进行固液分离。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.6中的减压浓缩是指将收集的洗脱流出液在真空度为-0.085~-0.095MPa条件下减压浓缩至含固量16%~20%，以获得玫瑰红色透明液体。
【文档编号】C11B9/00GK103497833SQ201310475816
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】潘雪松, 陈健 申请人:上海聚华科技股份有限公司