一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法
【专利摘要】本发明涉及化学领域，具体涉及一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，包括以下步骤：将地沟油预处理得到精制地沟油；将得到的精制地沟油放入反应釜中，通过皂化反应得到脂肪酸钠盐，之后向脂肪酸钠盐中加入浓盐酸反应制得地沟油脂肪酸；将由甲酸和双氧水溶液混合制成的混合液加入地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸；将地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基脂肪酸粗品。制备得到高品质羟基脂肪酸，为将地沟油制备成为高附加值中间体提供了技术路线，使得地沟油被合理的二次利用；工艺简单，产品稳定，羟基值在243～271mg?KOH/g范围，碘值<2.75mgI2/100g，转化率达到89～93%。
【专利说明】一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，具体而言，涉及一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法。
【背景技术】
[0002]羟基脂肪酸是重要的化工中间体，其脂肪酸侧链上的羟基化学性质活泼，可以发生酯化、裂化、环氧化、酰胺化和脱水等反应。羟基脂肪酸广泛应用于机械金属工业、表面活性剂、润滑油、化妆品、聚合复合物等[I]。蓖麻油作为自然界唯一含有羟基脂肪酸的植物油月旨，工业上，通过 水解蓖麻油制得羟基脂肪酸。
[0003]生物技术的进步为羟基脂肪酸的制备提供了新的途径，采用微生物细胞、酶来生产羟基脂肪酸的研究近年来有了长足的进展。青岛生物能源与过程研究所的科研团队通过对多个外源基因的组合表达分析，筛选出以葡萄糖为底物的羟基脂肪酸生产菌株，该菌株在摇瓶发酵条件下，羟基脂肪酸的产量达到123.6mg/L[2]，该研究为今后利用生物法制备羟基脂肪酸提供了理论基础。但生物法制备的羟基脂肪酸还需从菌体中分离出来，且产量低，无法实现工业生产，其应用有待进一步研究、开发。
[0004]地沟油是人们在生活中对于各类劣质油的通称，油脂在高温下长时间煎炸、反复使用后，形成黄曲霉素、苯并芘等致癌物质，长期食用回收的地沟油将会对人体健康产生极大的危害。地沟油对人体健康有害，但弃之可惜，如果能够将地沟油转化为有价值的工业中间体羟基脂肪酸，不但能够避免地沟油回流上餐桌，而且能使地沟油得到二次利用。
[0005]参考文献:
[0006]1.翁佩芳，吴祖芳.脂肪酸微生物转化生产羟基脂肪酸的研究进展[J].中国粮油学报，2008, 23 (I): 203-206 ；
[0007]2.Xiangwei Wang, Lingling Li, Yanning Zheng, Huibin Zou, Yujin Cao, HuiLiu,Wei Liu,Mo Xian.Biosynthesis of long chain hydroxyfatty acids from glucoseby engineered Escherichia col1.Bioresource Technology, 2012, 114:561 - 566.(王翔伟，李玲玲，郑艳宁，邹慧斌，曹宇靳，刘慧，刘炜，咸漠.通过基因改造的大肠杆菌利用葡萄糖合成长链羟基脂肪酸，生物资源技术，2012，114:561 - 566.)
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，以解决地沟油二次利用问题，同时为羟基脂肪酸的生产获得提供新的途径。
[0009]在本发明的实施例中提供的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，包括以下步骤:
[0010]将地沟油预处理得到精制地沟油；
[0011]将得到的所述精制地沟油放入反应釜中，通过皂化反应得到脂肪酸钠盐，之后向所述脂肪酸钠盐中加入浓盐酸反应制得地沟油脂肪酸；
[0012]将由甲酸和双氧水溶液混合反应制成的混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸；
[0013]将所述地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基脂肪酸粗品。
[0014]本发明的有益效果包括:
[0015](I)制备得到高品质羟基脂肪酸，为将地沟油制备成为高附加值中间体提供了技术路线，使得地沟油被合理的二次利用。
[0016](2)本工艺使用的试剂均为常规化学试剂，工艺简单，产品稳定，羟基值在243~271mg KOH/g 范围，碘值 <2.75mg I2/100g，转化率达到 89 ~93%。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1 为本发明实施例提供的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法中制备的地沟油脂肪酸的IR光谱图；
[0018]图2为本发明实施例提供的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法中制备的地沟油羟基脂肪酸的IR光谱图。
【具体实施方式】
[0019]下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
[0020]一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，包括以下步骤:
[0021]101.将地沟油预处理得到精制地沟油；
[0022]其中，地沟油的预处理包括初步除杂和精制两个步骤。
[0023]初步除杂包括以下步骤:将地沟油搅拌加热至85~110°C，保温20~40分钟后冷却；进行沉降，离心分离，除去杂质。
[0024]精制包括以下步骤:将活性白土加入初步除杂后的地沟油中，进行进一步脱色、除杂处理；其中添加的活性白土的质量为地沟油质量的3~5% ;搅拌均匀，加热至95~120°C，保温I~2小时，过滤除去所述活性白土，得到精制地沟油。
[0025]102.将得到的所述精制地沟油放入反应釜中，通过皂化反应得到脂肪酸钠盐，之后向所述脂肪酸钠盐中加入浓盐酸反应制得地沟油脂肪酸；
[0026]皂化反应是将精制地地沟油与碱液氢氧化钠反应生成脂肪酸钠盐，其中加入的碱液氢氧化钠的浓度为35%，加入的氢氧化钠溶液与精制地沟油的质量比为(0.39~0.45):
I;
[0027]阜化反应具体包括如下操作步骤:
[0028]向装有温度计、搅拌器的反应釜中先加入精制地沟油；
[0029]再加入浓度为35%的氢氧化钠溶液搅拌均匀；
[0030]升温至75~90°C，反应3~5小时，得到脂肪酸钠盐。
[0031]其中加入的浓盐酸的浓度为37% ;加入的浓盐酸的质量与已加入的氢氧化钠溶液的质量比为(0.89~I):1。
[0032]向所述脂肪酸钠盐中加入所述浓盐酸具体包括如下步骤:
[0033]将所述脂肪酸钠盐降温至60°C，加入质量浓度为37%的浓盐酸，升温至65~80°C，反应2小时；
[0034]静置分层，上层油状物为地沟油脂肪酸层；[0035]冷却至室温，取出所述地沟油脂肪酸层，依次用浓度为I~5%的碳酸氢钠溶液和软水洗涤至pH值在2~3之间；
[0036]在60°C下真空干燥，得到地沟油脂肪酸。
[0037]103.将由甲酸和双氧水溶液混合制成的混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸；
[0038]混合液制备过程中，其中甲酸的浓度为98%，双氧水溶液的浓度为30% ；
[0039]混合液直接由甲酸、双氧水溶液混合制得，其中包含甲酸、双氧水以及两者反应的产物过氧甲酸；
[0040]加入的甲酸和双氧水溶液的质量比为(0.33~0.40):1，制备的混合液应该置于暗处备用。
[0041]将混合液加入地沟油脂肪酸中，反应得到环氧化脂肪酸的具体步骤包括:
[0042]加入的混合液的质量与地沟油脂肪酸的质量比为(0.16~0.20):1。
[0043]将地沟油脂肪酸加入反应釜中，边搅拌边加热至45~55°C，并保温；
[0044]向加热后的地沟油脂肪酸中缓慢匀速地滴加混合液，滴加的时间为2.5~4小时。
[0045]在反应过程中，通过搅拌使反应体系温度均匀。在不同时间段进行油层的取样分析，使用红外光谱检测仪监测反应进行程度，当红外光谱显示双键消失、碘值为小于3mgl2/100g时，说明环氧化反应进行完毕，停止加热，得到的反应产物混合溶液中含有侧链上具有环氧基团的地沟油脂肪`酸。
[0046]104.将所述地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基脂肪酸粗品。
[0047]将地沟油环氧化脂肪酸水解也就是对得到的地沟油环氧化脂肪酸进行水解开环，使环氧基团水解为羟基。
[0048]具体地，向得到地沟油环氧化脂肪酸的反应釜中加入酸性氧化铝，升温至70~100°C，每隔半小时取样分析，使用红外光谱检测仪监测反应进行程度，当红外光谱显示环氧官能团消失时，表明水解反应进行完全，可以终止反应，反应时间为2.5~3小时；其中酸性氧化铝的质量与地沟油脂肪酸的质量比为(0.02~0.05):1。
[0049]通常，在制得羟基化脂肪酸粗品之后，还要对其进行净化处理，也就是对得到的羟基化脂肪酸粗品的精制，具体包括如下步骤:
[0050]依次使用浓度为I~5%的碳酸钠溶液、1%盐水和软水洗涤所述羟基化脂肪酸粗品至PH值为3~4，得到精制后的羟基脂肪酸。
[0051]在得到精制后的羟基脂肪酸之后，还包括对其进行进一步干燥脱水处理，具体包括如下步骤:
[0052]将得到的精制后的羟基脂肪酸放入干燥容器中，采用减压蒸馏法进行干燥；保持干燥的真空度在100~700KPa，温度为80~120°C，时间为0.5~1.5小时，得到产物干燥后的羟基脂肪酸成品。其羟基值为243~271mg KOH/g，碘值为0.9~2.8mgl2/100g。
[0053]地沟油对人体健康有害，但弃之可惜，将地沟油转化为高附加值的化工中间体羟基脂肪酸，是对地沟油进行开发的出路，同时能避免地沟油回流上餐桌。
[0054]根据本发明提供的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，将地沟油作为原料，通过皂化反应、、加酸酸化、环氧化、水解等工序，制备得到高品质羟基脂肪酸。该制备方法为将地沟油制备为高附加值中间体提供了技术路线，使得地沟油能够被合理地二次利用；本工艺使用的试剂均为常规化学试剂，工艺简单，产品稳定，转化率高。
[0055]具体实施例1:
[0056]地沟油的预处理:现将回收的IOkg地沟油搅拌加热至85°C，保温20分钟，冷却进行沉降，离心分离出杂物；对初步除杂后的地沟油进一步进行脱色、除杂处理，将活性白土加入分离出杂物的地沟油中，添加的活性白土的质量为0.3kg ;加热至95°C，保温I小时，过滤除去活性白土，得到精制地沟油9.4kgο
[0057]地沟油脂肪酸的制备:向反应釜中按配比加入得到的精制地沟油9.4kg，再加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液3.66kg，升温至75°C，反应3小时得到地沟油脂肪酸钠盐；降温至60°C，再向体系中加入质量浓度为37%的浓盐酸3.25kg，温度升至65°C，反应2小时，得到地沟油脂肪酸的混合物，静置分层，上层油状物即为地沟油脂肪酸层，冷却至室温，取出地沟油脂肪酸层，用浓度为5%的碳酸氢钠溶液、软水洗涤至pH值为2，在60°C下真空干燥，得到地沟油脂肪酸8.95kg。
[0058]地沟油脂肪酸的环氧化:取浓度为98%的甲酸0.355kg，质量浓度为30%的双氧水溶液1.076kg进行混合，得到混合液，将混合液置于暗处备用。将制备的地沟油脂肪酸加入反应釜中，搅拌加热至45°C，并进行保温，向反应釜中缓慢滴加混合液，滴加速度均匀，滴加时间控制为2.5小时。在反应过程中，通过搅拌使反应体系温度均匀。使用红外线检测仪进行监测，取油层分析，当红外光谱显示双键消失、碘值小于3mg I2/100g时，说明环氧化反应进行完毕，停止加热， 得到混合溶液，混合溶液中含有侧链上具有环氧基团的地沟油脂肪酸。
[0059]环氧化脂肪酸的水解:向混合溶液中加入酸性氧化铝0.179kg，提高反应温度至70°C，使用红外光谱检测仪进行监测，每隔半小时取样分析，当红外光谱显示环氧官能团消失时，表明水解反应进行完全，可以终止反应，得到反应混合液。静置分层，取上层油层，得到羟基脂肪酸粗品，反应时间为3小时。
[0060]粗品精制:用1%的碳酸钠溶液洗涤羟基化脂肪酸粗品，再用1%的盐水洗涤，后用软水洗涤至pH值为3~4。
[0061]脱水干燥:采用减压蒸馏方法进行干燥，真空度在IOOkPa,温度为80°C，时间为2小时，得到产物干燥的羟基脂肪酸9.31kg。其羟基值为243mg KOH/g，碘值为2.75mgI2/100g。
[0062]具体实施例2:
[0063]地沟油的预处理:将回收的地沟油IOkg搅拌加热至90°C，保温25分钟，冷却进行沉降，离心分离出杂物；对初步除杂的地沟油进一步进行脱色、除杂处理，将活性白土加入离心分离出杂物的地沟油中，添加的活性白土的质量为0.4kg，加热至100°C，保温1.5小时，过滤除去活性白土，得到精制地沟油9.25kg。
[0064]地沟油脂肪酸的制备:向反应釜中按配比加入精制地沟油9.25kg，再加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液3.79kg，升温至80°C，反应3.5小时得到地沟油脂肪酸盐。将温度降至60°C，向体系中再加入质量浓度为37%的浓盐酸3.41kg，温度升至70V，反应2小时，得到地沟油脂肪酸的混合物。静置分层，上层油状物即为地沟油脂肪酸层。冷却至室温取出地沟油脂肪酸层，用浓度为2%的碳酸氢钠、软水洗涤至pH值为2.5，60°C真空干燥，得到地沟油脂肪酸8.81kg。[0065]脂肪酸的环氧化:取甲酸0.389kg，质量浓度为30%双氧水溶液1.109kg进行混合，得到混合液，将其置于暗处备用。将制备的地沟油脂肪酸加入反应釜中，搅拌加热至500C，并进行保温。向反应釜中缓慢滴加混合液，滴加速度均匀，滴加时间控制为2.5小时。在反应过程中，通过搅拌使反应体系温度均匀。使用红外线检测仪进行监测，取油层分析，当红外光谱显示双键消失、碘值小于3mgI2/100g时，说明环氧化反应进行完毕，此时反应时间为3.5小时，停止加热，得到混合溶液，该混合溶液中含有侧链上含有环氧基团的地沟油脂肪酸。
[0066]环氧化脂肪酸的水解:向上述的混合溶液中加入酸性氧化铝0.264kg，提高反应温度至80°C，每隔半小时取样分析，当红外光谱显示环氧官能团消失时，表明水解反应进行完全，可以终止反应，得到羟基脂肪酸粗品，反应时间为3小时。
[0067]粗品精制:用浓度为3%的碳酸钠溶液洗涤羟基脂肪酸粗品后，再用1%盐水洗涤，后用软水洗涤至pH值为3~4。
[0068]脱水干燥:采用减压蒸馏法进行干燥，真空度在300kPa，温度为100°C，时间为1.5小时，得到产物干燥的羟基脂肪酸9.16kg。其羟基值为251mg KOH/g，碘值为2.1lmgI2/100g。
[0069]具体实施例3
[0070]地沟油的预处理:将回收的IOkg地沟油搅拌加热至100°C，保温25分钟，冷却进行沉降，离心分离出杂物；对初步除杂的地沟油进行进一步的脱色、除杂处理，将活性白土加入初步除杂的地沟油中，添加的活性白土的质量为0.45kg，加热至110°C，保温1.5小时，过滤除去活性白土，得到精制地沟油9.13kg。
[0071]地沟油脂肪酸的制备:向反应釜中按配比加入精制地沟油9.13kg，再加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液3.9`2kg，升温至85°C，反应4小时得到地沟油脂肪酸钠盐。将温度降至60°C，向体系中加入质量浓度为37%的浓盐酸3.73kg，温度升至75°C，反应2小时，得到地沟油脂肪酸的混合物。静置分层，上层油状物即为地沟油脂肪酸层，冷却至室温取出地沟油脂肪酸层，用质量浓度为4%的碳酸氢钠溶液、软水洗涤至pH值为3，60°C真空干燥，得到地沟油脂肪酸8.69kg。
[0072]脂肪酸的环氧化:取浓度为98%的甲酸0.43kg，质量浓度为30%双氧水溶液
1.133kg进行混合，得到混合液，将其置于暗处备用。将制备的地沟油脂肪酸加入反应釜中，搅拌加热至52°C，并进行保温。向反应釜中缓慢滴加备用的混合液，滴加速度均匀，滴加时间控制为2.5小时。在反应过程中，通过搅拌使反应体系温度均匀。使用红外线检测仪进行监测，取油层分析，当红外光谱显示双键消失、碘值小于3mg I2/100g时，说明环氧化反应进行完毕，反应时间为3.2小时，停止加热，得到的混合溶液中含有侧链上含有环氧基团的地沟油脂肪酸。
[0073]环氧化脂肪酸的水解:向混合溶液中加入酸性氧化铝0.347kg，提高反应温度至90°C，使用红外光谱检测仪进行监测，每隔半小时取样分析，当红外光谱显示环氧官能团消失时，表明水解反应进行完全，可以终止反应，得到反应混合液。静置分层，取上层油层，得到羟基脂肪酸粗品，反应时间为3小时。
[0074]粗品精制:用4%的碳酸钠溶液或I~5%的氢氧化钠溶液洗涤羟基脂肪酸粗品后，再用1%的盐水洗涤，最后用软水洗涤至pH值为3~4。[0075]脱水干燥:采用减压蒸馏方法进行干燥，真空度在550kPa，温度为110°C，时间为I小时，得到产物干燥的羟基脂肪酸9.09kg。其羟基值为263mg KOH/g，碘值为1.23mgI2/100g。
[0076]实施例4
[0077]地沟油的预处理:将回收的IOkg地沟油搅拌加热至110°C，保温30分钟，冷却进行沉降，离心分离出杂物；对初步除杂后的地沟油进一步进行脱色、除杂处理，将活性白土加入离心分离出杂物的地沟油中，添加的活性白土的质量为0.5kg，加热至120°C，保温2小时，过滤除去活性白土，得到精制地沟油9.0kg0
[0078]地沟油脂肪酸的制备:向反应釜中按配比加入精制地沟油9.0kg，再加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液4.05kg,升温至90°C左右，反应3.5小时得到地沟油脂肪酸钠盐；将温度降至60°C，再向体系中加入质量浓度为37%的浓盐酸4.05kg，温度升至80°C，反应2小时，得到地沟油脂 肪酸的混合物，静置分层，上层油状物即为地沟油脂肪酸层，冷却至室温，取出地沟油脂肪酸层，用浓度为5%的碳酸氢钠、软水洗涤至pH值为3，60°C真空干燥，得到地沟油脂肪酸8.57kg。
[0079]地沟油脂肪酸的环氧化:取浓度为98%的甲酸0.49kg，质量浓度为30%双氧水溶液1.22kg进行混合，得到混合液，将其置于暗处备用。将制备的地沟油脂肪酸加入反应釜中，搅拌加热至55°C，并进行保温。向反应釜中缓慢滴加混合液，滴加速度均匀，滴加时间控制为2.5小时。在反应过程中，通过搅拌使反应体系温度均匀。使用红外线检测仪进行监测，取油层分析，当红外光谱显示双键消失、碘值小于3mg I2/100g时，说明环氧化反应进行完毕，反应时间为3小时，停止加热，得到混合溶液，该混合溶液中含有侧链上含有环氧基团的地沟油脂肪酸。
[0080]环氧化脂肪酸的水解:向混合溶液中加入酸性氧化铝0.438kg，提高反应温度至100°C，使用红外光谱检测仪进行监测，每隔半小时取样分析，当红外光谱显示环氧官能团消失时，表明水解反应进行完全，可以终止反应，得到反应混合液。静置分层，取上层油层，得到羟基脂肪酸粗品，反应时间为3h。
[0081]粗品精制:用5%的碳酸钠溶液或I~5%的氢氧化钠溶液洗涤羟基脂肪酸粗品，再用1%的盐水洗漆，后用软水洗漆至pH值为3~4。
[0082]脱水干燥:采用减压蒸馏方法进行干燥，真空度在700kPa，温度为120°C，时间为
0.5小时，得到产物干燥的羟基脂肪酸8.99kg。其羟基值为271mg KOH/g，碘值为0.9mgI2/100g。
[0083]如图1和图2所示，对比图1和图2可以看到，地沟油脂肪酸在3010CHT1处有C=C-H伸缩振动吸收峰，说明地沟油含有不饱和双键。通过转化反应后，可以看到3010CHT1处的双键消失，在3413cm-l处的羟基伸缩振动特征吸收峰变得非常明显，该峰的出现表明羟基官能团的生成，证明了羟基脂肪酸的生成。
[0084]根据以上各个实施例可以看出，利用本发明提供的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，生产原料易得，制备方法相对简单，转化率高达89%以上，且制得的羟基脂肪酸的羟基值在243~271mg KOH/g范围，碘值<2.75mg I2/100g。
[0085]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于，包括以下步骤: 将地沟油预处理得到精制地沟油； 将得到的所述精制地沟油放入反应釜中，通过皂化反应得到脂肪酸钠盐，之后向所述脂肪酸钠盐中加入浓盐酸反应制得地沟油脂肪酸； 将由甲酸和双氧水溶液混合制成的混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸； 将所述地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基脂肪酸粗品。
2.根据权利要求1所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 所述地沟油的预处理包括初步除杂和精制两个步骤； 其中所述初步除杂包括以下步骤:将所述地沟油搅拌加热至85~110°C，保温20~40分钟后冷却，进行沉降，离心分离，除去杂质； 其中所述精制包括以下步骤:将活性白土加入初步除杂后的地沟油中进行进一步地脱色、除杂处理；其中添加的所述活性白土的质量为所述地沟油质量的3~5% ;搅拌均匀，加热至95~120°C，保温I~2小时，过滤除去所述活性白土，得到精制地沟油。
3.根据权利要求2所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 所述皂化反应中，加入的试剂是浓度为35%的氢氧化钠溶液，加入的所述氢氧化钠溶液与所述精制地沟油的质量比为(0.39~0.45):1 ; 所述皂化反应具体包括如下操作步骤: 向装有温度计、搅拌器的所述反应釜中先加入所述精制地沟油； 再加入浓度为35%的氢氧化钠溶液搅拌均匀； 升温至75~90°C，反应3~5小时，得到所述脂肪酸钠盐。
4.根据权利要求3所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 所述浓盐酸的浓度为37% ； 其中加入的所述浓盐酸的质量与已加入的所述氢氧化钠溶液的质量比为(0.89~I):1 ; 向所述脂肪酸钠盐中加入所述浓盐酸具体包括如下步骤: 将所述脂肪酸钠盐降温至60°C，加入质量浓度为37%的浓盐酸，升温至65~80°C，反应2小时； 静置分层，上层油状物为地沟油脂肪酸层； 冷却至室温，取出所述地沟油脂肪酸层，依次用浓度为I~5%的碳酸氢钠溶液和软水将所述地沟油脂肪酸层洗涤至pH值在2~3之间； 在60°C下真空干燥，得到地沟油脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 将由甲酸和双氧水溶液混合制成的混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸的步骤中， 所述甲酸的浓度为98%，所述双氧水溶液的浓度为30% ； 加入的所述甲酸和所述双氧水溶液的质量比为(0.33~0.40):1，得到含有甲酸、双氧水和过氧甲酸的混合液。
6.根据权利要求5所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于，将所述混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸的步骤中， 所述混合液的质量与所述地沟油脂肪酸质量比为(0.16~0.20):1。
7.根据权利要求6所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 将所述混合液加入所述地沟油脂肪酸中，反应得到地沟油环氧化脂肪酸的步骤中，具体包括: 将所述地沟油脂肪酸加入所述反应釜中，边搅拌边加热至45~55°C，并保温；向加热后的所述地沟油脂肪酸中匀速滴加所述混合液，滴加2.5~4小时。
8.根据权利要求1所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 将所述地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基脂肪酸粗品的步骤，具体包括: 向得到所述地沟油环氧化脂肪酸的所述反应釜中加入酸性氧化铝，升温至70~100°C，反应2.5~3小时，水解完成； 其中所述酸性氧化铝的质量与所述地沟油脂肪酸的质量比为(0.02~0.05):1。
9.根据权利要求8所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 将所述地沟油环氧化脂肪酸水解，反应得到羟基化脂肪酸粗品的步骤之后，还包括对得到的所述羟基脂肪酸粗品的精制，具体包括如下步骤: 依次使用浓度为I~5%的碳酸钠溶液、1%盐水和软水洗涤所述羟基脂肪酸粗品至pH值为3~4，得到精制后的羟基脂肪酸。
10.根据权利要求9所述的一种利用地沟油制备羟基脂肪酸的方法，其特征在于， 得到精制后的羟基脂肪酸的步骤之后，还包括对精制后的所述羟基脂肪酸脱水干燥，具体包括如下步骤: 将得到精制后的所述羟基脂肪酸放入干燥容器中，采用减压蒸馏法进行干燥； 所述干燥的真空度在100~700KPa，温度为80~120°C，时间为0.5~1.5小时。
【文档编号】C11C1/04GK103695183SQ201410010386
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】刘灿, 荣龙, 马兰青, 杨明峰, 赵晓萌, 王燕, 李钧涛, 黄体冉 申请人:北京农学院