专利名称：一种腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备，特别涉及采用NaSCN湿法纺丝工艺原液着色法制造有色腈纶用着色剂的制备方法。
原液着色法制造有色腈纶一般是纺丝工厂在原液制备时配制所需的着色剂，然后将其与纺丝原液混合配制成有色的纺丝原液，送纺丝机纺丝，如专利DE 78-2823169、DD 224043 A1、DD259203 A1、JP 03104916 A2以及JP 03104917 A2所介绍的。这种方法对于纺丝工厂来讲最大的问题是更换颜色非常不易，因为一旦更换颜色将产生大量的过渡料，浪费严重。显然一次配制大量的着色剂是最好的解决办法，然而着色剂能否稳定地储存是非常关键的。在现有的原液着色法制造有色腈纶技术中，着色剂通常无法较长时间地稳定保存，颜料凝聚结块是常见的现象，一般着色剂中颜料颗粒的重量中位粒径为1μm。
以下是本发明解决上述技术问题的技术方案一种腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，该方法包括将颜料、分散剂和NaSCN水溶液混合后于球磨机中进行研磨，在着色剂中，颜料的含量为5～25wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶3～30，研磨0.5～5.0小时后得到着色剂产品，上述分散剂取自烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、三甲基硬脂酰胺氯化物或十六烷基三甲胺溴化物中的一种化合物或两种以上化合物的混合物。
上述颜料与分散剂的重量比最好为100∶5～20；所述的NaSCN水溶液的浓度可以为40～60wt％；研磨时球磨机的转速一般应控制为100～250转/分。而颜料一般为炭黑、酞菁蓝、氧化铁或群青。
对于本发明来讲，发明人认为分散剂的选择及加入量的确定比较关键的。在颜料与NaSCN溶液混合的过程中，要经过粉碎、分散和稳定化三个阶段，本发明中所选择的分散剂对以上三个过程都起到了积极的作用。在颜料研磨的最初阶段，分散剂的添加有助于颜料颗粒聚集体的解聚集，当颜料聚集体破碎后分散剂通过空间位阻作用和离子电荷斥力使颜料颗粒分散在NaSCN溶液体系中，而随后的稳定化更重要，分散剂的分散效果更体现在对研磨后颜料颗粒分散的稳定性上。无论从制备的角度或使用的角度来讲，颜料在着色中的含量是不宜过高的，通常在5～25％的范围内是比较理想的。分散剂的加入量则根据颜料的量来加以确定，发明人认为颜料与分散剂的重量比一般应控制在100∶3～30，超过100∶30后颜料的分散性无明显的提高。
制备所得的着色剂在放置至少30天以后没有明显的分层现象和凝聚现象，显示出炭黑分散体系具有良好的分散稳定性，一般着色剂中颜料颗粒的重量中位粒径可维持在0.4～0.7μm。当配制好的着色剂添加到聚丙烯腈纺丝原液中后，对聚丙烯腈原液纺丝过程中过滤器件的影响很小。由此可见与现有技术相比，本发明的积极效果是非常明显的。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.49(μm)；重量比表面积7.7857(m2/g)。实施例2先将所需量的分散剂烷基酚聚氧乙烯醚所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料炭黑，继续搅拌至充分混合。其中，颜料炭黑的含量为8wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶30。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为45分钟。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.45(μm)；重量比表面积为8.7967(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.47(μm)；重量比表面积7.9857(m2/g)。实施例3先将所需量的分散剂三甲基硬脂酰胺氯化物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料炭黑，继续搅拌至充分混合。其中，颜料炭黑的含量为8wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶8。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为1.0小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.53(μm)；重量比表面积为6.1870(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.57(μm)；重量比表面积5.8116(m2/g)。实施例4先将所需量的分散剂十六烷基三甲胺溴化物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料炭黑，继续搅拌至充分混合。其中，颜料炭黑的含量为25wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶10。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为5小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.62(μm)；重量比表面积为5.8362(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.65(μm)；重量比表面积5.2783(m2/g)。实施例5先将所需量的分散剂烷基聚氧乙烯醚所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料酞菁蓝，继续搅拌至充分混合。其中，颜料酞菁蓝的含量为5wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶5。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为1.0小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.44(μm)；重量比表面积为8.6912(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.46(μm)；重量比表面积7.9452(m2/g)。实施例6先将所需量的分散剂烷基酚聚氧乙烯醚所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料氧化铁，继续搅拌至充分混合。其中，颜料氧化铁的含量为12wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶15。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为2.5小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.57(μm)；重量比表面积为6.7976(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下
重量中位粒径0.63(μm)；重量比表面积5.2389(m2/g)。实施例7先将所需量的分散剂三甲基硬脂酰胺氯化物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料酞菁蓝，继续搅拌至充分混合。其中，颜料酞菁蓝的含量为12wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶8。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为3小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.49(μm)；重量比表面积为7.8754(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.54(μm)；重量比表面积7.0138(m2/g)。实施例8先将所需量的分散剂十六烷基三甲胺溴化物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料群青，继续搅拌至充分混合。其中，颜料群青的含量为5wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶10。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为5.0小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.58(μm)；重量比表面积为6.0286(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.69(μm)；重量比表面积5.7857(m2/g)。实施例9先将所需量的分散剂烷基聚氧乙烯醚所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料氧化铁，继续搅拌至充分混合。其中，颜料氧化铁的含量为12wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶10。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为4.0小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.58(μm)；重量比表面积为7.2976(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.67(μm)；重量比表面积6.1475(m2/g)。实施例10先将所需量的分散剂三甲基硬脂酰胺氯化物所需量的51.7wt％NaSCN溶液于球磨机中搅拌充分混合，然后加入所需量的颜料群青，继续搅拌至充分混合。其中，颜料群青的含量为10wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶8。混合完毕后开机研磨，球磨机转速控制为200转/分，研磨时间为2.0小时。经分析，产品中颜料颗粒的重量中位粒径为0.48(μm)；重量比表面积为8.4935(m2/g)。
制得的着色剂放置50天后，重新分析产品，结果如下重量中位粒径0.52(μm)；重量比表面积8.2365(m2/g)。
权利要求
1.一种腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，该方法包括将颜料、分散剂和NaSCN水溶液混合后于球磨机中进行研磨，在着色剂中，颜料的含量为5～25wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶3～30，研磨0.5～5.0小时后得到着色剂产品，上述分散剂取自烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、三甲基硬脂酰胺氯化物或十六烷基三甲胺溴化物中的一种化合物或两种以上化合物的混合物。
2.根据权利要求1所述的腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，其特征在于所述的颜料与分散剂的重量比为100∶5～20。
3.根据权利要求1所述的腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，其特征在于所述的NaSCN水溶液的浓度为40～60wt％。
4.根据权利要求1所述的腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，其特征在于所述的球磨机的转速控制为100～250转/分。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，其特征在于所述的颜料为炭黑、酞菁蓝、氧化铁或群青。
全文摘要
一种腈纶纺丝原液着色用着色剂的制备方法，该方法包括将颜料、分散剂和NaSCN水溶液混合后于球磨机中进行研磨，在着色剂中，颜料的含量为5～25wt％，颜料与分散剂的重量比为100∶3～30，研磨0.5～5.0小时后得到着色剂产品，上述分散剂取自烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、三甲基硬脂酰胺氯化物或十六烷基三甲胺溴化物中的一种化合物或两种以上化合物的混合物，而颜料一般为炭黑、酞菁蓝、氧化铁或群青。制备所得的着色剂在放置至少30天以后没有明显的分层现象和凝聚现象，显示出炭黑分散体系具有良好的分散稳定性，一般着色剂中颜料颗粒的重量中位粒径可维持在0.4～0.7μm。
文档编号D01F1/02GK1465759SQ02112309
公开日2004年1月7日 申请日期2002年6月28日 优先权日2002年6月28日
发明者马正升, 季春晓, 李荣安, 陈健, 裴福沪, 章毅 申请人:中国石化上海石油化工股份有限公司