专利名称：采用棉杆制备粘胶纤维的方法
技术领域：
本发明涉及纺织技术领域，尤其是涉及一种采用棉杆制备粘胶纤维的方法。
技术背景随着人们生活水平面的日益发展，人们对纺织纤维的需求量越来越大，而 其中粘胶纤维就占有相当大的比例。当前人们用来生产粘胶纤维的原料主要是 采用阔叶木、针叶木或是棉短绒，但是由于随着近年来粘胶纤维工业和造纸工 业的迅速发展，对阔叶木、针叶木等木材和棉短绒需求量大大增加，导致了粘 胶纤维用主要原料空前紧张。而棉花是当前的一种重要的经济作物，其种植面 积较大，目前人们对棉花的利用还仅仅限于其种子纤维上，而作为棉花植物的 大部分棉杆，人们却只是将其作为无用物品而用作燃柴或是废弃。而棉杆中却含有丰富的纤维素，其中，棉杆韧皮纤维的平均长度可达1.8 2.2min，平均直 径为18 22um,而其木质纤维的平均长度0. 6 0. 85咖，平均直径为14 18um， 虽然棉杆中含有丰富的纤维素，但是目前却没有采用棉杆为原料来生产粘胶纤 维的成熟方法和工艺，因此，将棉杆开发成为一种新的粘胶纤维原料成为人们 急需解决的问题。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供了一种采用棉杆制备粘胶纤维的方法， 通过本发明中的方法能够以棉杆为原料方便的生产具有优良性能的高质量粘胶 纤维，解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题。本发明的一种采用棉杆制备粘胶纤维的方法，为采用去除根部后的棉杆为 原料制成棉杆浆，再利用棉杆浆生产粘胶纤维，包括备料、蒸煮、放料、洗选、 除砂、浓縮、氯碱化、次氯酸钠漂白、洗涤、浓縮、抄造、浸渍和压榨、老成、 黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步 骤，其中备料处理工序包括将棉杆的根部去除，并将其进行压溃或破碎、除杂等处理以符合蒸煮的需要；本发明中的蒸煮采用一次式碱法蒸煮，可以采用NaOH 计以绝干棉杆量的18 35%，并调整蒸煮液的硫化度5 35%，蒸煮助剂十二 垸基磺酸钠为绝干棉杆量的0.01 3%，蒽醌为绝干棉杆量的0.01 5%,液比 为l: 2 4. 5的情况下进行配料在蒸煮器中进行蒸煮；在蒸煮时采用分段升温， 将放有棉杆原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转10 20分钟后向蒸煮器中通入水 蒸气进行蒸煮， 一次升温时间20土5分钟，压力0.30士0.03Mpa， 一次小放汽时 间10土2分钟，蒸煮器内余压为常压；二次升温时间30±5分钟，压力0.50士 0.03Mpa， 二次小放汽时间15±2分钟，蒸煮器内余压0. 30±0. 03Mpa，三次升 温时间25±5分钟，压力0. 55 0. 78Mpa，温度161土20。C，保温时间80 240 分钟。之后，对蒸煮后的棉杆进行清洗、除砂，以除去泥沙、铁质等杂物，并 通过浓縮机进行浓縮以符合工艺要求，例如具体技术条件可为除砂浆浓0.5 0.7%，除砂压力0. 30 0. 33Mpa，在除砂机中进行，浓縮机出口漿浓3 4%， 当然，本领域内的技术人员可以根据生产的需要对其进行适当的调整，以利于 生产的进行。之后，了确保棉杆浆的白度，应当对其进行漂白，使用氯碱化加 次氯酸钠的漂白方法，对浓縮后的棉杆浆进行氯碱化处理和漂白，可在碱化塔 和漂白机中进行，氯碱化时可采用向碱化塔中通以氯气，使用氯量为绝干桨量 的O, 1% 2. 3%，并且在碱化后残氯0. 02 0. 9g/L，碱化后残碱10 100mg/L， 在进行氯碱化过程中可以根据生产的需要，控制氯碱化的时间，并调整反应时 的ra值，以保证氯碱化的正常进行，这些均是本领域的技术人员所公知的常识。 而漂白则采用次氯酸钠进行漂白，控制含碱10 100mg/L，残氯量O. 1 0. 5g/L， 并根据生产的需要控制温度为35 55°C，漂白时间20 100分钟，调整次氯酸 钠的用量，这些也均为本领域的技术人员所公知的常识。漂白完毕，按照当前 常规的生产方式进行洗料，并将洗后的棉杆桨经浓縮机处理至浆浓为3.0 6.0 %，然后送浆板机进行抄造，得到用于生产粘胶纤维的棉杆浆粕。
之后，利用得到的棉杆浆粕生产粘胶纤维，将其在浸渍桶中进行浸渍，第一 次浸渍之后利用压搾机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍、第二次压榨并细粉碎得到细料，并且两次浸渍时，可控制一次浸温5crc，一次浸浓240 g/L，而二次浸温49°C， 二次浸浓176 g/L;也可控制一次浸温 49°C， 一次浸浓239 g/L， 二次浸温49， 二次浸浓177g/L，对于浸渍时工艺条 件以及用料的调整，以保证生产的顺利进行和产品的质量，这些均是本领域的 常规技术。之后对细料在老成机中进行老成，在黄化机中相对甲种纤维素加入 二硫化碳25 35%，在温度25 35。C下黄化时间25 200分钟，之后，对料通 过研磨机进行研磨、并溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到粘胶，并将其在由 浓度为100 150g / L的硫酸，浓度为220 350g / L的硫酸钠，浓度为5 35g / L的硫酸锌及浓度为0. l 3g / L的S653助剂(Akzo Nobel Surface Chemistry AB SE 444 85 Stenungsund SWEDEN生产的BEROL SPIN 653)溶液组成的纺丝凝 固浴的浴液中，在温度45 55"C下进行纺丝，并将纺丝进行牵伸和后处理等工 序得到成品。其中控制粘胶中的a纤维素6. 0% 13. 5%，氢氧化钠4. 0% 13. 5 %，粘度(落球法)20 300s，熟成度(10XNHXL值)5.0 30ml。本发明中，各工序中所用料均为当前粘胶纤维生产中所用之料，均可从市场 中得到；而在各工序中用到的设备，均采用当前粘胶纤维生产中所用的常规设 备，并无特别之处。本发明方法制备设粘胶纤维，通过对棉杆原料进行预处理，并采用一次式碱 法蒸煮，对蒸煮条件、漂白条件进行改进，可以得到一种纤维素含量高，戊糖、 灰份等杂质含量较低的棉杆浆粕，并且通过这种棉杆浆粕生产粘胶纤维，其纤 维质量、强度、伸长、含杂、白度等性能参数均达到正常的水平，实现了人们 利用棉杆生产粘胶纤维的目的，缓解了粘胶纤维原材料短缺的问题。
具体实施方式
实施例一
蒸煮用碱率以NaOH计，为绝干竹料的18%,硫化度5%，蒸煮助剂十二 垸基磺酸钠，用量为绝干竹料的0.8%，蒽醌用量为绝干棉杆的0.05%，液比1: 2.5。蒸煮将放有棉杆原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转10分钟， 一次升温时 间25分钟，压力0.30士0.03Mpa， 一次小放汽时间9分钟，蒸煮器内余压为常 压，二次升温时间25分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间15分钟，蒸 煮器内余压为0. 30土0.03Mpa，三次升温时间30分钟，压力0. 75 0. 78Mpa， 温度180'C，保温时间180分钟。蒸煮浆粘度550，甲纤93.8%。氯碱化:用氯量为绝干浆的0. 3% ，碱化后残氯0. 09g/L，碱化后残碱80mg/L。 漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱60mg/L，残氯量O. lmg/L，并控制漂 白温度为4(TC，漂白时间50分钟。漂白后桨质量白度76%;甲纤94.5%，聚 合度500。浓縮棉杆浆经浓縮机处理至浆浓为3.0%，然后送浆板机进行抄造。 浸渍， 一次浸温5(TC， 一次浸浓240 g/L;而二次浸渍时，二次浸温49。C， 二次浸浓176 g/L。黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)30%,黄化时间35分钟，控制 黄化初温28X:，终温3rc。纺丝凝固浴硫酸浓度为110g / L，硫酸钠浓度为300g / L，硫酸锌浓度为llg /L， S653助剂溶液浓度为0.2g/L，凝固浴液的温度为45°C 。粘胶组成为a纤维素8.5X，氢氧化钠4.5%，粘度(落球法)23s,熟成 度(腦NH4CI值)15ml。并且，牵伸、集束总牵伸1.2倍，喷丝头牵伸0.4倍，纺丝盘牵伸0.25， 二浴牵伸0. 08。采用本实施例得到成品质量:干断裂强度2.05cN / dtex，湿断裂强度1. 33 cN /dtex，干断裂伸长率21. 1%，线密度偏差率十0.9%，长度偏差率一3%,超
长纤维0. 4% ，倍长纤维3. 8mg / 100g，残硫量8. omg / 100g，疵点2. 4mg / 100g， 油污黄纤维0. lmg/100g，干强变异系数19. 51%，白度76. 2%，含油率0. 15 %，回潮率11.5%，等级一等品。蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干竹料的22%，硫化度8%，蒸煮助剂 十二垸基磺酸钠，用量为绝干竹料的1.0%，蒽醌用量为绝干棉杆的0.03%，液比l: 3。蒸煮将放有棉杆原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转15分钟， 一次升温时间20分钟，压力0.30土0.03Mpa， 一次小放汽时间10分钟，蒸煮器内余压为常 压，二次升温时间30分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间17分钟，蒸 煮器内余压为0. 30±0. 03Mpa，三次升温时间25分钟，压力0. 65 0. 70Mpa， 温度17(TC，保温时间100分钟，蒸煮浆粘度560，甲纤93.0%。氯碱化用氯量为绝干浆的0. 6%，碱化后残氯0. 6g/L，碱化后残碱50mg/L。 漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱50mg/L，残氯量0.2mg/L，并控制漂 白温度为漂白温度为42"C，漂白时间60分钟；白度75%，甲纤93.5%，聚合 度510。浓縮棉杆浆经浓縮机处理至浆浓为6.0%，然后送浆板机进行抄造。 浸渍 一次浸温49°C ， 一次浸浓239 g/L，而二次浸温49°C ， 二次浸浓177g/L。 黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)33%，黄化时间170分钟，控制黄化初温26。C，终温32。C。纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为112g/L，硫酸钠浓度为320g/L，硫酸锌浓度为12g / L， S653助剂溶液浓度为0. 9g / L，凝固浴液的温度为5fTC 。粘胶组成为a纤维素8.7X，氢氧化钠4.6%，粘度(落球法)20s，熟成度aox腿4ci值)編。并且，牵伸、集束总牵伸l. l倍，喷丝头牵伸0.38倍，纺丝盘牵伸0.26，实施例二 二浴牵伸0.09。成品质量干断裂强度2. 10cN/dtex，湿断裂强度1.32 cN/dtex，干断裂 伸长率19. 1%，线密度偏差率十3%，长度偏差率十4%，超长纤维0.8%，倍 长纤维2. 8mg / 100g，残硫量8. omg / 100g，疵点1. 4mg / 100g，油污黄纤维0. lmg /100g，干强变异系数17.51%，白度76.2%，含油率O. 15%，回潮率11.0%，等级一等品。 实施例三蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干竹料的34%，硫化度15。％，蒸煮助剂 十二垸基磺酸钠，用量为绝干竹料的2. 3%，蒽醌用量为绝干棉杆的2%，液比1: 4. 5。蒸煮将放有棉杆原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转20分钟， 一次升温时间15分钟，压力0.30土0.03Mpa， 一次小放汽时间12分钟，蒸煮器内余压为常 压，二次升温时间25分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间17分钟，蒸 煮器内余压为0.30士0.03Mpa，三次升温时间20分钟，压力0. 55 0. 60Mpa， 温度16(TC，保温时间80分钟。蒸煮质量保证粘度590，甲纤92.1%。氯碱化用氯量为绝干浆的2. 1%，碱化后残氯0. 9g/L，碱化后残碱95mg/L。 漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱95mg/L，残氯量0.5mg/L，并控制漂 白温度为漂白温度为35°C，漂白时间50分钟；白度82%，甲纤92.5%,聚 合度485。浓縮棉杆浆经浓縮机处理至浆浓为4.0%,然后送浆板机进行抄造 浸渍 一次浸温49°C ， 一次浸浓230 g/L，而二次浸温49°C ， 二次浸浓165g/L。 黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)26%，黄化时间90分钟，控制黄化初温29。C，终温35。C。纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为145g/L，硫酸钠浓度为245g / L，硫酸锌浓度为31g/L， S653助剂溶液浓度为2.1g/L,凝固浴液的温度为52°C。 粘胶组成为CL纤维素8. 1%，氢氧化钠5.6%，粘度(落球法)19S，熟成度(10%NH4CI值)18ml。并且，牵伸、集束总牵伸l.l倍，喷丝头牵伸0.36倍，纺丝盘牵伸0.28， 二浴牵伸0. 095。成品质量干断裂强度2.02cN/dtex，湿断裂强度1. 31cN / dtex，干断裂伸 长率18.5%，线密度偏差率十3.2%，长度偏差率十3. 1%，超长纤维0.83%， 倍长纤维2. 5mg / 100g，残硫量8. lmg / 100g，疵点1. 35mg / 100g，油污黄纤维 0. 12mg/100g，干强变异系数17.32%，白度77.5%，含油率O. 12%，回潮率 10.5%,等级一等品。
权利要求
1、采用棉杆制备粘胶纤维的方法，为采用去除根部后的棉杆为原料经过包括备料、蒸煮、除砂、浓缩、氯碱化、漂白、浓缩、抄造等步骤后制得棉杆浆粕，再利用棉杆浆粕制备粘胶纤维，其特征在于所述蒸煮为一次式碱法蒸煮，采用NaOH计以绝干棉杆量的18～35％，蒸煮液硫化度5～35％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠为绝干棉杆量的0.01～3％，蒽醌为为绝干棉杆量的0.01～5％，液比为1∶2～4.5的情况下在蒸煮器中进行蒸煮。
2、 根据权利要求1所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于-所述一次式碱法蒸煮为将放有棉杆原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转10 20分 钟后，向蒸煮器中通入水蒸气进行蒸煮， 一次升温时间20土5分钟，压力0.30 土0.03Mpa， 一次小放汽时间10±2分钟，蒸煮器内余压为常压；二次升温时间 30±5分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间15±2分钟，蒸煮器内余压 0. 30士0.03Mpa，三次升温时间25±5分钟，压力0. 55 0. 78Mpa，温度161± 20°C，保温时间80 240分钟。
3、 根据权利要求1所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述氯碱化时采用技术条件为用氯量为绝干桨量的0.1% 2.3%，碱化后残氯 0. 02 0. 9g/L，碱化后残碱10 100mg/L。
4、 根据权利要求1所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述漂白采用次氯酸钠，漂白含碱10 100mg/L，残氯量O. 1 0.5g/L。
5、 根据权利要求1所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于 棉杆浆经浓縮机处理至浆浓为3. 0 6. 0%，然后送浆板机进行抄造。
6、 根据权利要求1所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述的利用棉杆浆粕制备粘胶纤维包括浸渍和压榨、老成、黄化、纺丝、牵伸 等步骤，其中所述浸渍和压搾包括一次浸渍、第一次压搾、预粉碎、第二次浸 渍、第二次压搾、细粉碎。
7、 根据权利要求6所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述黄化二硫化碳相对甲种纤维素加入量25 35%，黄化温度25 35"C,黄化 时间25 200分钟。
8、根据权利要求6所述的采用棉杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于-所述纺丝时凝固浴的浴液由浓度为100 150g / L的硫酸，浓度为220 350g / L 的硫酸钠，浓度为5 35g / L的硫酸锌及浓度为0. l 3g / L的S653助剂溶液 组成，凝固浴液的温度为45 55匸。
全文摘要
本发明公开了一种采用棉杆制备粘胶纤维的方法，为采用去除根部后的棉杆为原料制成棉杆浆，再利用棉杆浆生产粘胶纤维，包括备料、蒸煮、放料、洗选、除砂、浓缩、氯碱化、次氯酸钠漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步骤生产粘胶纤维。本发明能够以棉杆为原料方便的生产具有优良性能的高质量粘胶纤维，解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题。
文档编号D01D5/06GK101130884SQ200610068479
公开日2008年2月27日 申请日期2006年8月26日 优先权日2006年8月26日
发明者刘建华, 桑洪波, 王乐军, 田素峰 申请人:山东海龙股份有限公司