专利名称：采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法
技术领域：
本发明涉及纺织技术领域，尤其是涉及一种采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法。
背景技术：
随着人们生活水平面的日益发展，人们对纺织纤维的需求量越来越大，而其中粘胶纤维就占有相当大的比例。当前人们用来生产粘胶纤维的原料主要是采用阔叶木、针叶木或是棉短绒，但是由于随着近年来粘胶纤维工业和造纸工业的迅速发展，对阔叶木、针叶木等木材和棉短绒需求量大大增加，导致了粘胶纤维用主要原料空前紧张。而甜高粱是当前的一种重要的经济农作物，种植面积较大，其不仅含有大量的糖份，出糖率较高，多为人们用来生产糖类，而且甜高梁杆还含有大量的纤维素，其含量可达14～18％，是制作生产粘胶纤维浆粕的好原料，甜高梁杆的产量每公顷可达7.5～15t，甜高梁内纤维的结构具有较高的密度，可产生同质片状物，从而非常适应于制作生产粘胶纤维浆粕的原料。但是目前却没有采用甜高粱杆为原料来制作用于生产粘胶纤维的纤维素浆粕和粘胶纤维的成熟方法和工艺，因此研发采用甜高粱杆为原料来制作用于生产粘胶纤维的纤维素浆粕和粘胶纤维的成熟方法和工艺，将甜高粱杆开发成为一种新的粘胶纤维原料成为人们急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，通过本发明中的方法能够以甜高粱杆为原料生产出具有优良性能的高质量粘胶纤维，解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题。
本发明的一种采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，为采用甜高粱杆为原料制成甜高粱杆纤维素浆粕，再利用甜高粱杆纤维素浆粕生产粘胶纤维，包括备料、蒸煮、放料、洗选、除砂、浓缩、氯碱化、次氯酸钠漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步骤，其中备料处理工序包括将甜高粱杆的根部去除，并将其进行压溃破碎或切碎、除杂等处理以符合蒸煮的需要，也可对其进行蒸煮前予水解，以有利于蒸煮的顺利进行；本发明中的蒸煮采用一次式碱法蒸煮，可以采用NaOH计以绝干甜高粱杆量的20～40％，并调整使蒸煮液的硫化度15～40％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠为绝干甜高粱杆量的0.01～3％，蒽醌为绝干甜高粱杆量的0.01～5％，液比为1∶2～4.5的情况下进行配料在蒸球中进行蒸煮；在蒸煮时采用分段升温，在封闭的蒸球中进行，将放有甜高粱杆原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转10～20分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间20±5分钟，蒸球内压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间10±2分钟，蒸球内余压为常压；而二次升温时间30±5分钟，蒸球压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间15±2分钟，蒸球内余压0.30±0.03Mpa，三次升温时间25±5分钟，蒸球压力0.55～0.78Mpa，温度161±20℃，保温时间80～240分钟。之后，对蒸煮完毕的甜高粱杆浆进行清洗、除砂，以除去泥沙、铁质等杂物，并通过浓缩机进行浓缩以符合工艺要求，例如具体技术条件可为除砂浆浓0.5～0.7％，除砂压力0.30～0.33Mpa，在除砂机中进行，浓缩机出口浆浓3～4％，当然，本领域内的技术人员可以根据生产的需要对其进行适当的调整，以利于生产的进行。之后，为了确保甜高粱杆浆的白度，应当对其进行漂白，可以采用氯碱化加次氯酸钠的漂白方法，对浓缩后的甜高粱杆浆进行氯碱化处理和漂白，可在氯化塔、碱化塔和漂白机中进行，氯碱化时可采用向氯化塔中通以氯气，使用氯量为绝干浆量的0.1％～2.3％，之后在碱化塔中进行碱化处理，并且在碱化后残氯0.02～0.9g/L，碱化后残碱10～100mg/L，在进行氯碱化过程中可以根据生产的需要，控制氯碱化的时间，并调整反应时的PH值等条件，以保证氯碱化的正常进行，这些均是本领域的技术人员所公知的常识。而漂白则采用次氯酸钠进行漂白，控制含碱10～100mg/L，残氯量0.1～0.5g/L，并根据生产的需要控制漂白温度为35～55℃，漂白时间20～100分钟，并适当调整次氯酸钠的用量，这些也均为本领域的技术人员所公知的常识。漂白完毕，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行洗料，并将洗后的甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为3.0～6.0％，然后送浆板机进行抄造，以及干燥等后处理，得到用于生产粘胶纤维的甜高粱杆纤维素浆粕。
之后，利用得到的甜高粱杆纤维素浆粕生产粘胶纤维，将甜高粱杆纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍以生成碱纤维素，第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍、第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，可控制一次浸温50℃，一次浸浓240g/L，而二次浸温49℃，二次浸浓176g/L；当然也可控制一次浸温49℃，一次浸浓239g/L，二次浸温49℃，二次浸浓177g/L，对于浸渍时各项工艺条件以及用料的调整，以保证生产的顺利进行和产品的质量，这些均是本领域的常规技术。之后对细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步的降解，并将其在黄化机中采用相对甲种纤维素量加入二硫化碳25～35％，在温度25～35℃下黄化，时间25～200分钟生成纤维素黄酸脂，之后对其通过研磨机进行研磨、并溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶，也可以在制备纺丝粘胶的生产过程中进行熟成工序，以得到稳定而又均匀的纤维素黄酸脂，以便于产品质量的提高。将纺丝粘胶在由浓度为100～150g/L的硫酸，浓度为220～350g/L的硫酸钠，浓度为5～35g/L的硫酸锌及浓度为0.1～3g/L的S653助剂(Akzo Nobel Surface Chemistry AB SE 444 85 Stenungsund SWEDEN生产的BEROL SPIN 653，为聚乙二醇聚胺，为阳离子型粘胶纺丝浴添加剂，可以减少纺丝浴中沉积物的生成，减少粘胶短纤维纺丝浴中的硫和硫化锌，并且其发泡性较低，其用量也较低)组成的纺丝凝固浴溶液中，在温度45～55℃下进行纺丝，并进行多组合牵伸和后处理等工序得到成品。其中控制纺丝粘胶中的α纤维素6.0％～13.5％，氢氧化钠4.0％～13.5％，粘度(落球法)20～300s，熟成度(10％NH4CL值)5.0～30ml。
在本发明中，各工序中所用料均为当前粘胶纤维生产中所用之料，均可从市场中得到；而在各工序中用到的设备，也均采用当前粘胶纤维生产中所用的常规设备，并无特别之处。
本发明采用甜高粱杆制备粘胶纤维，通过对甜高粱杆原料进行预处理，并采用一次式碱法蒸煮，对常规的制备粘胶纤维的工艺步骤如蒸煮条件、漂白条件等进行改进，以使其能够符合甜高粱杆内的各种成份和其含有的纤维素的结构形态，能有效的除去甜高粱杆内的杂质，从而制得一种纤维素含量高、白度好，而戊糖、灰份等杂质含量较低的优质甜高粱杆纤维素浆粕，并且通过该甜高粱杆纤维素浆粕来生产粘胶纤维，纤维的质量、强度、伸长、含杂、白度等各项性能参数指标均能达到正常粘胶纤维的水平，从而实现了人们利用甜高粱杆生产粘胶纤维的目的，缓解了粘胶纤维原材料短缺的问题。
具体实施例方式
实施例一采用甜高粱杆为原料经过备料、蒸煮、放料、洗选、除砂、浓缩、氯碱化、次氯酸钠漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、组合牵伸、后处理工序等步骤生产粘胶纤维，其中蒸煮用碱率以NaOH计，为绝干甜高粱杆料的20％，硫化度15％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠，用量为绝干甜高粱杆料的0.8％，蒽醌用量为绝干甜高粱杆的0.05％，液比1∶2.5。
蒸煮将放有甜高粱杆原料和配好蒸煮液的蒸球先冷转10分钟，一次升温时间25分钟，压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间9分钟，蒸球内余压为常压，二次升温时间25分钟，压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间15分钟，蒸球内余压为0.30±0.03Mpa，三次升温时间30分钟，压力0.75～0.78Mpa，温度180℃，保温时间180分钟。蒸煮浆质量聚合度550，甲纤93.8％。
氯碱化用氯量为绝干浆的0.3％，碱化后残氯0.09g/L，碱化后残碱80mg/L。
漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱60mg/L，残氯量0.1mg/L，并控制漂白温度为40℃，漂白时间50分钟。漂白后浆质量白度78％；甲纤94.5％，聚合度500。
浓缩甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为3.0％，然后送抄浆进行抄造。
浸渍，一次浸温50℃，一次浸浓240g/L；而二次浸渍时，二次浸温49℃，二次浸浓176g/L。
黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)30％，黄化时间35分钟，控制黄化初温28℃，终温31℃。
纺丝粘胶α纤维素8.5％，氢氧化钠4.5％，粘度(落球法)33s，熟成度(10％NH4CI值)15ml。
纺丝凝固浴硫酸浓度为110g/L，硫酸钠浓度为300g/L，硫酸锌浓度为11g/L，S653助剂溶液浓度为0.2g/L，凝固浴液的温度为45℃。
并且，牵伸、集束总牵伸1.2倍，喷丝头牵伸0.4倍，纺丝盘牵伸0.25，二浴牵伸0.08。
采用本实施例得到成品质量干断裂强度2.05cN/dtex，湿断裂强度1.33cN/dtex，干断裂伸长率21.1％，线密度偏差率+0.9％，长度偏差率-3％，超长纤维0.4％，倍长纤维3.8mg/100g，残硫量8.omg/100g，疵点2.4mg/100g，油污黄纤维0.1mg/100g，干强变异系数19.51％，白度76.2％，含油率0.15％，回潮率11.5％，等级一等品。
实施例二生产步骤同实施例一，其中蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干甜高粱杆量的30％，硫化度25％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠，用量为绝干甜高粱杆的1.0％，蒽醌用量为绝干甜高粱杆的0.03％，液比1∶3。
蒸煮将放有甜高粱杆原料和配好蒸煮液的蒸球先冷转15分钟，一次升温时间20分钟，压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间10分钟，蒸球内余压为常压，二次升温时间30分钟，压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间17分钟，蒸球内余压为0.30±0.03Mpa，三次升温时间25分钟，压力0.65～0.70Mpa，温度170℃，保温时间100分钟，蒸煮浆质量聚合度540，甲纤93.0％。
氯碱化用氯量为绝干浆的0.6％，碱化后残氯0.6g/L，碱化后残碱50mg/L。
漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱50mg/L，残氯量0.2mg/L，并控制漂白温度为漂白温度为42℃，漂白时间60分钟；漂白浆质量白度79％，甲纤93.5％，聚合度495。
浓缩甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为6.0％，然后送浆板机进行抄造。
黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)33％，黄化时间170分钟，控制黄化初温26℃，终温32℃。
纺丝粘胶α纤维素8.7％，氢氧化钠4.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)16ml。
纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为112g/L，硫酸钠浓度为320g/L，硫酸锌浓度为12g/L，S653助剂溶液浓度为0.9g/L，凝固浴液的温度为50℃。
并且，牵伸、集束总牵伸1.1倍，喷丝头牵伸0.38倍，纺丝盘牵伸0.26，二浴牵伸0.09。
成品质量干断裂强度2.10cN/dtex，湿断裂强度1.32cN/dtex，干断裂伸长率19.1％，线密度偏差率+3％，长度偏差率+4％，超长纤维0.8％，倍长纤维2.8mg/100g，残硫量8.omg/100g，疵点1.4mg/100g，油污黄纤维0.1mg/100g，干强变异系数17.51％，白度76.2％，含油率0.15％，回潮率11.0％，等级一等品。
实施例三生产步骤同实施例一，其中蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干甜高粱杆的35％，硫化度30％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠用量为绝干甜高粱杆的2.3％，蒽醌用量为绝干甜高粱杆的2％，液比1∶4.5。
蒸煮将放有甜高粱杆原料和配好蒸煮液的蒸球先冷转20分钟，一次升温时间15分钟，压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间12分钟，蒸球内余压为常压，二次升温时间25分钟，压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间17分钟，蒸球内余压为0.30±0.03Mpa，三次升温时间20分钟，压力0.55～0.60Mpa，温度160℃，保温时间80分钟。蒸煮浆质量聚合度580，甲纤92.1％。
氯碱化用氯量为绝干浆的2.1％，碱化后残氯0.9g/L，碱化后残碱95mg/L。
漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱95mg/L，残氯量0.5mg/L，并控制漂白温度为漂白温度为35℃，漂白时间50分钟；漂白浆质量白度82％，甲纤92.5％，聚合度485。
浓缩甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为4.0％，然后送抄浆进行抄造浸渍一次浸温49℃，一次浸浓230g/L，而二次浸温49℃，二次浸浓165g/L。
黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)26％，黄化时间90分钟，控制黄化初温29℃，终温35℃。
纺丝粘胶α纤维素8.1％，氢氧化钠5.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)18ml。
纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为145g/L，硫酸钠浓度为345g/L，硫酸锌浓度为31g/L，S653助剂溶液浓度为2.1g/L，凝固浴液的温度为52℃。
并且，牵伸、集束总牵伸1.1倍，喷丝头牵伸0.36倍，纺丝盘牵伸0.28，二浴牵伸0.095。
成品质量干断裂强度2.02cN/dtex，湿断裂强度1.31cN/dtex，干断裂伸长率18.5％，线密度偏差率+3.2％，长度偏差率+3.1％，超长纤维0.83％，倍长纤维2.5mg/100g，残硫量8.1mg/100g，疵点1.35mg/100g，油污黄纤维0.12mg/100g，干强变异系数17.32％，白度77.5％，含油率0.12％，回潮率10.5％，等级一等品。
实施例四生产步骤同实施例一，其中蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干甜高粱杆的40％，硫化度38％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠用量为绝干甜高粱杆的2.8％，蒽醌用量为绝干甜高粱杆的4.2％，液比1∶4.5。
蒸煮将放有甜高粱杆原料和配好蒸煮液的蒸球先冷转20分钟，一次升温时间15分钟，压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间8分钟，蒸球内余压为常压，二次升温时间28分钟，压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间13分钟，蒸球内余压为0.30±0.03Mpa，三次升温时间20分钟，压力0.58～0.62Mpa，温度145℃，保温时间210分钟。蒸煮浆质量聚合度480，甲纤90.1％。
氯碱化用氯量为绝干浆的1.8％，碱化后残氯0.7g/L，碱化后残碱45mg/L。
漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱55mg/L，残氯量0.4mg/L，并控制漂白温度为漂白温度为32℃，漂白时间52分钟；漂白浆质量白度83％，甲纤90.3％，聚合度450。
浓缩甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为4.5％，然后送抄浆进行抄造黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)28％，黄化时间180分钟，控制黄化初温25℃，终温29℃。
纺丝粘胶α纤维素8.0％，氢氧化钠5.3％，粘度(落球法)27s，熟成度(10％NH4CI值)17.2ml。
纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为110g/L，硫酸钠浓度为230g/L，硫酸锌浓度为8g/L，S653助剂溶液浓度为2.5g/L，凝固浴液的温度为53℃。
并且，牵伸、集束总牵伸1.05倍，喷丝头牵伸0.36倍，纺丝盘牵伸0.28，二浴牵伸0.095。
成品质量干断裂强度2.0cN/dtex，湿断裂强度1.24cN/dtex，干断裂伸长率17.8％，线密度偏差率+3.4％，长度偏差率+3.0％，超长纤维0.82％，倍长纤维2.35mg/100g，残硫量8.2mg/100g，疵点1.37mg/100g，油污黄纤维0.11mg/100g，干强变异系数16.84％，白度78.5％，含油率0.11％，回潮率10.8％，等级一等品。
权利要求
1.采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，为采用甜高粱杆为原料经过包括备料、蒸煮、除砂、浓缩、氯碱化、漂白、浓缩、抄造等步骤后制得甜高粱杆纤维素浆粕，再利用甜高粱杆纤维素浆粕制备粘胶纤维，其特征在于所述蒸煮为一次式碱法蒸煮，采用NaOH计以绝干甜高粱杆量的20～40％，蒸煮液硫化度15～40％，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠为绝干甜高粱杆量的0.01～3％，蒽醌为绝干甜高粱杆量的0.01～5％，液比为1∶2～4.5的情况下在蒸球中进行蒸煮。
2.根据权利要求1所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述一次式碱法蒸煮为将放有甜高粱杆原料和配好蒸煮液的蒸球先冷转10～20分钟后，向蒸球中通入蒸气进行蒸煮，一次升温时间20±5分钟，压力0.30±0.03Mpa，一次小放汽时间10±2分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间30±5分钟，压力0.50±0.03Mpa，二次小放汽时间15±2分钟，蒸球内余压0.30±0.03Mpa，三次升温时间25±5分钟，压力0.55～0.78Mpa，温度161±20℃，保温时间80～240分钟。
3.根据权利要求1所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述氯碱化时采用技术条件为用氯量为绝干浆量的0.1％～2.3％，碱化后残氯0.02～0.9g/L，碱化后残碱10～100mg/L。
4.根据权利要求1所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱10～100mg/L，残氯量0.1～0.5g/L。
5.根据权利要求1所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于甜高粱杆浆经浓缩机处理至浆浓为3.0～6.0％，然后送浆板机进行抄造。
6.根据权利要求1所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述的利用甜高粱杆纤维素浆粕制备粘胶纤维包括浸渍和压榨、老成、黄化、纺丝、牵伸等步骤，其中所述浸渍和压榨包括一次浸渍、第一次压榨、预粉碎、第二次浸渍、第二次压榨、细粉碎。
7.根据权利要求6所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述黄化二硫化碳相对甲种纤维素加入量25～35％，黄化温度25～35℃，黄化时间25～200分钟。
8.根据权利要求6所述的采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，其特征在于所述纺丝时凝固浴的浴液由浓度为100～150g/L的硫酸，浓度为220～350g/L的硫酸钠，浓度为5～35g/L的硫酸锌及浓度为0.1～3g/L的S653助剂溶液组成，凝固浴液的温度为45～55℃。
全文摘要
本发明公开了一种采用甜高粱杆制备粘胶纤维的方法，为采用甜高粱杆为原料制成甜高粱杆纤维素浆粕，再利用甜高粱杆纤维素浆粕生产粘胶纤维，包括备料、蒸煮、放料、洗选、除砂、浓缩、氯碱化、次氯酸钠漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步骤生产粘胶纤维。本发明的方法有效的去除了甜高粱杆内的杂质，从而制得一种纤维素含量高、白度好，而戊糖、灰份等杂质含量较低的优质甜高粱杆粘胶纤维。
文档编号D01C1/02GK101037811SQ200710014608
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月18日 优先权日2007年4月18日
发明者王乐军, 王东, 桑洪波 申请人:山东海龙股份有限公司