专利名称：拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种聚四氟乙烯纤维的制造方法，尤其是一种拉伸法聚四氟乙烯纤维 的制造方法。
背景技术：
聚四氟乙烯纤维是一种高分子热塑性材料。因其独特的全氟碳分子结构，聚四氟 乙烯具有耐腐蚀、耐高低温性、摩擦系数低、不燃性(L0I为95% )等优点，在航天航空领域、 工业、医疗和生活上有重要的应用。尤其随着现代工业化进程的快速发展，大气污染已成为 一个日益严重的全球性问题，污染物的治理已成为一个重大课题，对于过滤材料的性能要 求更高。聚四氟乙烯纤维由于具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、耐热性、高润滑不粘性、耐 气候性与现有的用于过滤材料的纤维相比具有显著的优点，可广泛适用于各种烟气、粉尘、 液体的过滤、净化处理，因此在除尘过滤领域的应用日趋广泛。聚四氟乙烯虽然是热塑性高分子材料，但与一般热塑性高聚物不同，熔融时只会 产生透明黏熔凝胶，而不会熔融流动，也不溶解于任何熔剂，因此对其加工带来很大的难 度。现有的聚四氟乙烯纤维的加工工艺，例如专利号为Z1200610026648. 1，名称为一种聚四 氟乙烯长纤维的制造方法生产的聚四氟乙烯纤维存在如下的缺点1、纤维的强力和强力均 勻度指标都不稳定；2、纤维的断裂伸长率指标不稳定，料性均勻度，定重均勻度等指标不稳 定；3、定长纤维的克重不容易降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度、低伸长、均勻度好、成本低的聚四氟乙烯纤维的 制造方法。实现本发明的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法包括如下步骤(1)将聚四氟乙烯微粉料与液体润滑剂均勻的混合；(2)将混合后的原料置入搅拌机构内勻速缓慢搅动，以利于原料充分混合；(3)将搅拌均勻的混合料静置48 60小时；(4)将混合好的原料经过预压成型；(5)将预压成型的原料经过挤压机压制成所需的柱状模料；(6)通过推压机将柱状模料推压成原丝形态；(7)将上述原丝经过除油装置去除润滑剂，以利于后道工序加工；(8)将除油后的原丝经过头道热牵伸和二道热牵伸，两道工序的加工，达到所需的 定长和克重的聚四氟乙烯纤维单丝；(9)将牵伸后的单丝经过烧结定型、收卷，得到所需的高强度聚四氟乙烯纤维，制造过程中从单丝除油、头道热牵伸、二道热牵伸到烧结、定型的温度依次提高。所述步骤(1)的润滑剂为航空煤油，所述聚四氟乙烯微粉与航空煤油的混合重量 比为 39 11 21 4。
所述步骤(8)的热牵伸采用变频调速，牵伸比为1 1400。牵伸效率高、纤维直径 细。所述步骤(2)的搅拌速度为2r/min 5r/min，搅拌温度为20°C 30°C，搅拌时间 大于90mino所述步骤(3)的混合原料的静置是在40°C 60°C的温度下进行。所述步骤的预压成型是在预压机上进行的，预压压力为0. 5MPa 0. 8MPa,预 压温度为20°C 30°C。所述步骤(5)的挤压是采用挤压机压制成柱状模料，挤压压力为0. SMPa IMPa， 挤压温度为30°C :35°C。所述步骤(6)的推压是将柱状模料经过推压机压制成原丝，推压机出口孔径为 0. 3mm 1. 5mm，推压压力为3. 5MPa 4. 2MPa，推压温度控制在80°C 110°C。所述步骤(7)的除油是将压出的原丝引入除油装置，除油温度控制在300士 10°C， 除油的目的是除去原丝中润滑剂，为安全烧结打好基础。所述步骤(8)的热牵伸是将经过除油后的原丝进入牵伸区，头道热牵伸温度控制 在310°C 330°C;二道热牵伸温度控制在330°C 350°C。牵伸温度的提高，有利于单丝长 度的增加；但温度过高反而对单丝的成型不利，合理掌握牵伸温度才能有效控制单丝的质量。所述步骤(9)的烧结定型是将经过牵伸后的单丝导入烧结区，烧结温度控制在 370°C 410°C，单丝在烧结机内运行速度为0. 5m/min 1. 5m/min ；热定型温度控制在 360士 10°C，同时，在热定型工序，采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收 卷装置制成规定卷装。本发明的拉伸法聚四氟乙烯微孔膜的制造方法的优点如下(1)聚四氟乙烯微粉料，加入一种润滑剂，经过搅拌、静置有利于原料的充分混合。(2)热牵伸采用变频调速，牵伸比控制在1 1400，牵伸效率高、纤维直径细。(3)混合后的原料经过3次不同温度的挤压，使产品更加均勻。(4)从单丝除油、头道热牵伸、二道热牵伸到烧结、定型的温度依次提高，对聚四氟 乙烯纤维的重量、强力均勻性和增加强力等性能有显著改善。(5)热牵伸采用变频调速，减少牵伸波动，牵伸效率高、纤维直径细。(6)加工设备简单、操作方便、制成率高、生产成本低。
图1为本发明拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法的工艺流程图。
具体实施例方式本发明的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法如下将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比39 11 21 4进行混合，优选的 混用比例为81 19 ；将混合的原料进行搅拌，搅拌速度为2 5r/min，搅拌温度为20 300C，搅拌时间为90min，使原料得到充分混合。将搅拌好的混合原料放置在40 60°C的温度下，静置48 60个小时，以利于聚四氟乙烯微粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。将预制料置入预压机内进行预压，所需压力为0. 5 0. 8MPa，压制温度为20 30°C，制成圆柱形模料；再将圆柱形模料置入挤压机，压制温度控制在30 35°C之间，压力 控制在0. 8 IMPa，压制成柱状模料。将挤压制成的柱状模料制品弓I入推压机内，经过推压压制成单丝状态，推压机出 口孔径为0. 3mm 1. 5mm，所需压力为3. 5 4. 2MPa，温度控制在80°C 110°C。压制成型单丝进入除油装置内，除油温度控制在300士 10°C，经过除油的单丝再连 续经过两道热牵伸，头道热牵伸温度控制在310 330°C ；二道热牵伸温度控制在330 3500C ；单丝经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保单丝线径、强力 波动较小。烧结经过牵伸后的预制品进入烧结区，烧结温度控制在370 410°C，纤维在烧结 机内运行速度为0. 5 1. 5m/min，其速度主要取决于单丝的线径。烧结后的单丝经过牵引进入到热定型装置内，定型温度控制在360士 10°C，同时， 在热定型工序采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。实施例一将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比39 11进行混合；将混合的原料进行 搅拌，搅拌速度为2r/min，搅拌温度为20°C，搅拌时间为90min，使原料得到充分混合。将搅拌好的混合原料放置在40°C的温度下，静置48个小时，以利于聚四氟乙烯微 粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。将预制料置入预压机内进行预压，所需压力为0. 5MPa，压制温度为20°C，制成圆 柱形模料；再将圆柱形模料置入挤压机，压制温度控制在30°C之间，压力控制在0. 8MPa，压 制成柱状模料。将挤压制成的柱状模料制品弓I入推压机内，经过推压压制成单丝状态，推压机出 口孔径为0. 3mm，所需压力为3. 5MPa，温度控制在80°C。压制成型单丝进入除油装置内，除油温度控制在300士 10°C，经过除油的单丝再连 续经过两道热牵伸，头道热牵伸温度控制在310°C;二道热牵伸温度控制在330°C;热牵伸采 用变频调速，牵伸比为1 1400。单丝经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一 致，以确保单丝线径、强力波动较小。烧结经过牵伸后的预制品进入烧结区，烧结温度控制在370°C，纤维在烧结机内运 行速度为O.m/min，其速度主要取决于单丝的线径。烧结后的单丝经过牵引进入到热定型装置内，定型温度控制在360士 10°C，同时， 在热定型工序采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。实施例二将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比为81 19进行混合；将混合的原料进 行搅拌，搅拌速度为3r/min，搅拌温度为25°C，搅拌时间为lOOmin，使原料得到充分混合。将搅拌好的混合原料放置在50°C的温度下，静置55个小时，以利于聚四氟乙烯微 粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。
将预制料置入预压机内进行预压，所需压力为0. 7MPa，压制温度为25°C，制成圆 柱形模料；再将圆柱形模料置入挤压机，压制温度控制在32°C之间，压力控制在0. 9MPa，压 制成柱状模料。将挤压制成的柱状模料制品弓I入推压机内，经过推压压制成单丝状态，推压机出 口孔径为1mm，所需压力为3. 9MPa，温度控制在95°C。压制成型单丝进入除油装置内，除油温度控制在300士 10°C，经过除油的单丝再连 续经过两道热牵伸，头道热牵伸温度控制在320°C;二道热牵伸温度控制在340°C;单丝经过 热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保单丝线径、强力波动较小。烧结经过牵伸后的预制品进入烧结区，烧结温度控制在400 0C，纤维在烧结机内运 行速度为lm/min，其速度主要取决于单丝的线径。烧结后的单丝经过牵引进入到热定型装置内，定型温度控制在360士 10°C，同时， 在热定型工序采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。实施例三将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比21 4进行混合；将混合的原料进行搅 拌，搅拌速度为5r/min，搅拌温度为30°C，搅拌时间为120min，使原料得到充分混合。将搅拌好的混合原料放置在60°C的温度下，静置60个小时，以利于聚四氟乙烯微 粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。将预制料置入预压机内进行预压，所需压力为O.SMPa，压制温度为30°C，制成圆 柱形模料；再将圆柱形模料置入挤压机，压制温度控制在35°C之间，压力控制在IMPa，压制 成柱状模料。将挤压制成的柱状模料制品弓I入推压机内，经过推压压制成单丝状态，推压机出 口孔径为1. 5mm，所需压力为4. 2MPa，温度控制在110°C。压制成型单丝进入除油装置内，除油温度控制在300士 10°C，经过除油的单丝再连 续经过两道热牵伸，头道热牵伸温度控制在330°C;二道热牵伸温度控制在350°C;单丝经过 热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保单丝线径、强力波动较小。烧结经过牵伸后的预制品进入烧结区，烧结温度控制在410°C，纤维在烧结机内运 行速度为1. 5m/min，其速度主要取决于单丝的线径。烧结后的单丝经过牵引进入到热定型装置内，定型温度控制在360士 10°C，同时， 在热定型工序采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。本发明的拉伸法高强度聚四氟乙烯纤维，结晶度高达99%以上，内部结晶为带状 多晶聚集体，因此具有很高的强力。
权利要求
1.一种拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，包括如下步骤(1)将聚四氟乙烯微粉料与液体润滑剂均勻地混合；(2)将混合后的原料置入搅拌机构内勻速缓慢搅动；(3)将搅拌均勻的混合料静置48 60小时；(4)将混合好的原料经过预压成型；(5)将预压成型的原料经过挤压机压制成柱状模料；(6)通过推压机将柱状模料推压成原丝形态；(7)将上述原丝经过除油装置去除润滑剂；(8)将除油后的原丝经过头道热牵伸和二道热牵伸，两道工序的加工，达到所需的定长 和克重的聚四氟乙烯纤维单丝；(9)将牵伸后的单丝经过烧结定型、收卷，制造过程中从单丝除油、头道热牵伸、二道热牵伸到烧结、定型的温度依次提高。
2.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步 骤(1)的润滑剂为航空煤油，所述聚四氟乙烯微粉与航空煤油的混合重量比为39 11 21 4。
3.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤 (8)的热牵伸采用变频调速，牵伸比为1 1400。
4.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(2)的搅拌速度为2r/min 5r/min，搅拌温度为20°C 30°C，搅拌时间大于90min。
5.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(3)的混合原料的静置是在40°C 60°C的温度下进行，所述步骤(4)的预压成型是在预压 机上进行的，预压压力为0. 5MPa 0. 8MPa，预压温度为20°C 30°C。
6.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(5)的挤压是采用挤压机压制成柱状模料，挤压压力为0.SMPa IMPa，挤压温度为30°C 35 "C。
7.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(6)的推压是将柱状模料经过推压机压制成原丝，推压机出口的孔径为0.3mm 1. 5mm，推 压压力为3. 5MPa 4. 2MPa，推压温度控制在80°C 110°C。
8.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(7)的除油是将压出的原丝引入除油装置，除油温度控制在300士10°C。
9.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(8)的热牵伸是将经过除油后的原丝进入牵伸区，头道热牵伸温度控制在310°C 330°C； 二道热牵伸温度控制在330°C 350°C。
10.根据权利要求1所述的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤(9)的烧结定型是将经过热牵伸后的单丝导入烧结区，烧结温度控制在370°C 410°C，单 丝在烧结机内的运行速度为0. 5m/min 1. 5m/min ；热定型温度控制在360士 10°C，同时采 用恒定的张力。
全文摘要
本发明的目的是提供一种高强度、低伸长、均匀度好、成本低的拉伸法聚四氟乙烯纤维的制造方法，工艺如下聚四氟乙烯微粉+润滑剂→混合→搅拌→静置→预压→挤压→推压→除油→头道热牵伸→二道热牵伸→烧结→定型→收卷，制成高强度的聚四氟乙烯纤维，制造过程中从单丝除油、头道热牵伸、二道热牵伸到烧结、定型的温度依次提高。
文档编号D01F6/12GK102102232SQ20101055298
公开日2011年6月22日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者宋朋泽 申请人:宋朋泽