专利名称：一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法
技术领域：
本发明属于微胶囊染色方法领域，特别涉及一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法。
背景技术：
聚乳酸(PLA)纤维由于其完全可生物降解而被称为21世纪的环境循环材料，现已用于纺织服装面料织物与非织造布，PLA纤维属疏水性纤维，但大分子中含有大量疏水基团 (-COOCH2-)，分子两端还有-C00H，-OH弱亲水基团，因而主要采用分散染料染色。但使用传统分散染料染色时，尤其是要获得中深色PLA纤维及其制品，染色温度高，时间长，最主要的是，染色后为了满足一定的色牢度要求，还需要还原清洗，这对PLA纤维造成严重损伤。 分散染料不溶于水，在使用过程中为了稳定分散染料，必须添加一定量的助剂，这些助剂通过范德华力与纤维结合，染色结束大部分仍留在废水中，致使染色废水中会有严重的COD、 BOD、色度污染负荷，产生难以处理的废水，造成污染。微胶囊化分散染料利用微胶囊的缓释作用，以及分散染料本身的微溶性，无须借助勻染剂即可达到勻染效果，而且微胶囊具有隔离功能，可防止染料颗粒或染料染液与织物或非织造布直接接触，避免沾染而形成斑渍，染色结束，只需对染色废水进行简单的过滤，滤液即可循环使用。围绕这一课题，染色科技工作者已经做了大量的研究探索。中国专利ZL 03116M4. 4中涉及分散染料微胶囊染色步骤，中国专利ZL 2004 1 0054220. 9提出一种免除水洗的分散染料染色的方法，中国专利ZL200710024990. 2阐述了微胶囊化分散染料的拼色方法，中国专利ZL200710019747. 1和中国专利ZL200710019503. 3进一步提出微胶囊分散黑及其制备方法和其用于超细合成纤维及其织物的染色方法以及锦纶的微胶囊染色方法。关于对PLA纤维染色的专利较少。由于PLA纤维在115°C以上温度下染色和/或强碱性环境性处理，PLA纤维有水解的现象，造成纤维不可逆的损伤，造成纤维织物和非织造布强力下降，而针对PLA纤维及其制品的特殊性，微胶囊化分散染料的染色方法还有很多问题值得研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，该方法染色工艺简单，染色时间短，免还原清洗，对PLA纤维损伤小，染后着色深、色
牢度高。本发明的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，包括(1)按照0. 1 10% (o. w. f.)称取分散染料微胶囊，以0. 2 1. 5ml/L的HAc水溶液为染液，以浴比15 60 1量取染液，将聚乳酸纤维和/或其制品进行染色；(2)将上述染色后的聚乳酸纤维和/或其制品进行酸性洗涤，最后用清水洗涤，晾干即可；或将步骤(1)染色之后的废水过滤，得不含胶囊的染浴，然后将上述染色后的聚
3乳酸纤维和/或其制品浸入所得的不含胶囊的染浴中，于70 110°C下保温处理10 20min，最后用清水洗涤，晾干即可。步骤(1)中所述的分散染料微胶囊是按照专利ZL 03116M3. 6(分散染料微胶囊的制备方法，
公开日2003年9月M日)，或专利ZL 03116242. 8 (分散染料微胶囊的制备工艺，
公开日2003年9月M日)中所述的工艺制备而得。步骤(1)中所述的聚乳酸纤维为长丝或散纤维。步骤(1)所述的聚乳酸制品为PLA纤维的梭织物、针织物或非织造布。步骤⑴所述的聚乳酸纤维和/或其制品事先经过精炼，其方法为使用由 Na2CO3I 2g/L和平平加(脂肪醇聚氧乙烯醚)1 5g/L配制的精炼剂，以浴比30 60 1，于40 60°C精练后水洗，晾干。步骤(1)所述的染色为先从室温开始以2°C/min的速率升温至70°C，然后以 rc /min的速率升温至110°C，接着再110°C保温l_6h，最后以3°C /min的速率降至室温， 取出布样。步骤(1)所述的染色为在10 40°C入染，以1 士0.5°C/min程序升温至90 115°C，保温 30 50min。步骤⑵所述的酸性水洗的过程为以0. 5ml/L的HAc为浴液，15 60 1的浴比，在110°C下处理15min后，将温度直降至室温，取出布样洗净即可。本发明中微胶囊染色结束后的染浴废水经过过滤后可直接排放或循环再利用。使用分散染料微胶囊进行染色时染液的组成除了染料和HAc外不用添加其他任何助剂。使用分散染料微胶囊进行染色时染色配方浴比为15 60 1。分散染料微胶囊在纤维上迅速上染于70 110°C这个温度区间内，且在保温一小时后染料上染就趋于平缓。染色后无需还原清洗织物就能获得和商品分散染料染色后经还原清洗所得到得色牢度，如有需要，分散染料微胶囊染后的布样也可经酸性水洗，且可将色牢度再提升0. 5 级左右。本发明中对PLA纤维织物和非织造布进行间歇绳状或经轴染色的方法，具体的说是采用微胶囊化分散染料对PLA纤维及其制品进行间歇绳状和经轴染色的PLA的微胶囊染色方法。本发明染色时也无需添加分散剂、勻染剂、渗透剂等染色助剂，最重要的是，染色后免除了还原清洗，降低了传统分散染料染色过程对PLA纤维造成的损伤以及避免了染色后残留的废水污染问题，符合纺织印染清洁生产的要求。PLA染色时，还可以进行各种颜色的拼色，达到色谱齐全。克服现有分散染料染色方法对PLA纤维及其制品染色时，长时间、高温浸渍染色以及还原清洗后PLA水解的现象，造成PLA纤维及其制品发生严重强力损伤的不足，和短时间、低温浸渍染色PLA着色不深的不足。本发明的染色方法，染色温度低，染色后无需还原清洗，采用该方法对PLA染色完全可以替代商品染料普通工艺，染得色深，实现兼备优良的染色结果以及清洁生产的染色工艺过程。
有益效果(1)本发明染色所用染液成分简单只有染料与醋酸；染色工艺简单，染色时间短， 免还原清洗，对PLA纤维损伤小，染后着色深、色牢度高；(2)本发明不仅可以进行单色品种染色，且可以进行各种颜色的拼色，达到色谱齐全；同时，染色后染液清洁易处理，达到节省染色用水，减少排放，从而达到节省成本的目的。
图1为本发明的染色工艺曲线之一；图1的具体流程在待染布样与染料、染液装罐完成后置于染机之中，从室温开始以2V /min的升温速率升温至70°C;从70°C起以1°C / min的升温速率升温至110°C;于110°C保温1小时；保温后温度直降至室温，取出染罐中的布样，染色后废水经简单处理(过滤)，循环再利用，染色样品在不含胶囊的染浴中处理一段时间之后(于70 100°C下保温处理10 20min)，用清水洗净。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1称取Ig (精确到0. OOlg)的PLA纤维非织造布，按2 o. w. f. %称取芯壁比1 1 分散染料微胶囊蓝0. 04g,以浴比60 1量取60ml染液(0. 5ml/L的HAc)装入染罐；从室温开始在20分钟内升温至70°C ；再用45分钟将温度升到115°C ；温度到达115°C后保温 40min ；将染后的PLA纤维非织造布放入60ml的染液[经简单处理(过滤掉胶囊)循环再利用的染色浴]，于115°C再处理15分钟；15分钟后取出非织造布样，用清水洗净，晾干，得成品。染色废水经过过滤后无色透明，达到国家一级排放标准。对比例1称取Ig (精确到0. OOlg)的PLA纤维非织造布，按2 o. w. f. %称取商品分散染料 (C. I.分散蓝56)0. 02g，以浴比60 1量取60ml染液(lg/L扩散剂NN0，2g/L渗透剂JFC， 0. 5ml/L的HAc)装入染罐；则从室温开始在20分钟内升温至70°C ；再用45分钟将温度升到115°C ；温度到达115°C后保温40min ；然后降温。还原清洗染色织物用保险粉2g/L，烧碱2g/L，将染后的PLA纤维非织造布样放入60ml的还原清洗液中于70°C再处理20分钟； 再经热水、冷水洗至无碱性，晾干，得成品，染色废水色度大，CODcr, BOD5值均超出1000。实施例2称取Ig (精确到0. OOlg)的PLA纤维非织造布，按2 o. w. f. %称取芯壁比1 1 分散蓝(C. I.分散蓝56)微胶囊0. 04g,以浴比60 1量取60ml染液(0. 5ml/L的HAc) 装入染罐；从室温开始在20分钟内升温至70°C ；再用20分钟将温度升到90°C ；温度到达 90°C后保温40min ；染后非织造布样放入60ml的染液[经简单处理(过滤掉胶囊)循环再利用的染色浴]，于90°C再处理15分钟；15分钟后取出布样，用清水洗净，晾干，得成品。
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对比例2称取Ig (精确到0. OOlg)的PLA纤维非织造布，按2 o. w. f. %称取商品分散染料 (C. I.分散蓝56)0. 02g，以浴比60 1量取60ml染液(lg/L扩散剂NN0，2g/L渗透剂JFC， 0. 5ml/L的HAc)装入染罐；从室温开始在20分钟内升温至70°C ；再用20分钟将温度升到 900C ；温度到达90°C后保温40min;然后降温。还原清洗染色织物用保险粉2g/L，烧碱2g/ L，将染后非织造布样放入60ml的还原清洗液中于70°C再处理20分钟；再经热水、冷水洗至无碱性，晾干，得成品，染色废水色度大，CODcr, BOD5值均超出1000。经实施例1与对比例1，实施例2与对比例2的染色品在Datacolor SF600 Plus CT测色配色仪(瑞士)测得的κ/s和各项色牢度以及在万能材料测试仪(中国浙江)上测定的非织造布强力损伤，如表1所示表IPLA非织造布分别在115°C和90°C上染中色的染色性能及牢度
权利要求
1.一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，包括(1)按照0.1 10% (O. W. f.)称取分散染料微胶囊，以0. 2 1. 5ml/L的HAc水溶液为染液，以浴比15 60 1量取染液，将聚乳酸纤维和/或其制品进行染色；(2)将上述染色后的聚乳酸纤维和/或其制品进行酸性洗涤，最后用清水洗涤，晾干即可；或将步骤(1)染色之后的废水过滤，得不含胶囊的染浴，然后将上述染色后的聚乳酸纤维和/或其制品浸入所得的不含胶囊的染浴中，于70 110°C下保温处理10 20min， 最后用清水洗涤，晾干即可。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚乳酸纤维为长丝或散纤维。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤(1)所述的聚乳酸制品为PLA纤维的梭织物、针织物或非织造布。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤⑴所述的聚乳酸纤维和/或其制品事先经过精炼，其方法为使用由Na2CO3 1 2g/L和脂肪醇聚氧乙烯醚1 5g/L配制的精炼剂，以浴比30 60 1，于40 60°C精练后水洗，晾干。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤(1)所述的染色为先从室温开始以2V /min的速率升温至70°C，然后以1°C /min 的速率升温至110°C，接着再110°C保温1-他，最后以3°C/min的速率降至室温，取出布样。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤(1)所述的染色为在10 40°C入染，以1 士0. 5°C /min程序升温至90 115°C， 保温30 50min。
7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，其特征在于步骤(2)所述的酸性水洗的过程为以0.5ml/L的HAc为浴液，15 60 1的浴比，在 110°C下处理15min后，将温度直降至室温，取出布样洗净即可。
全文摘要
本发明涉及一种聚乳酸纤维和/或其制品的微胶囊染色方法，包括(1)按照0.1～10％(o.w.f.)称取分散染料微胶囊，以HAc水溶液为染液，以浴比15～60∶1量取染液，将聚乳酸纤维和/或其制品进行染色；(2)将上述染色后的聚乳酸纤维和/或其制品进行酸性洗涤，最后用清水洗涤，晾干即可；或将步骤(1)染色之后的废水过滤，得不含胶囊的染浴，然后将上述染色后的聚乳酸纤维和/或其制品浸入所得的不含胶囊的染浴中，于70～110℃下保温处理10～20min，最后用清水洗涤，晾干即可。本发明的染色工艺简单，染色时间短，免还原清洗，染液清洁易处理，环保的同时节省成本；对PLA纤维损伤小，染后着色深、色牢度高。
文档编号D06P3/54GK102444036SQ20111028238
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日
发明者杜鹃, 罗艳, 董晓雯, 钟毅, 陈水林 申请人:东华大学