专利名称：芳纶基碳纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳纤维的制备方法，尤其涉及一种芳纶基碳纤维的制备方法。
背景技术：
碳纤维是一种力学性能优异的新材料。它的比重不到钢的1/4，比铝还要轻，比强度是铁的20倍，同钛、钢、铝等金属材料相比，碳纤维在物理性能上具有强度大、模量高、密度低、线膨胀系数小等特点，可以称为“新材料之王”。因此，碳纤维广泛应用于飞机制造等军工领域、风力发电叶片等工业领域、GOLF球棒等体育休闲领域。碳纤维除了具有一般碳素材料的特性耐高温、耐磨擦、导电、导热及耐腐蚀等， 其外形有显著的各向异性，柔软，可加工成各种织物，又由于比重小，沿纤维轴方向表现出很高的强度，碳纤维增强环氧树脂复合材料的比强度、比模量综合指标在现有结构材料中是最高的。目前几乎没有其他材料像碳纤维那样具有那么多一系列的优异性能，因此在旨度、刚度、重度、疲劳特性等有严格要求的领域，在要求高温、化学稳定性高的场合，碳纤维复合材料具备不可替代的优势。在受到生态环境和能源双制约的21世纪，浙青基碳纤维将会持续稳定地增长，并成为在成本结构上极具竞争力的碳纤维品种，具有十分好的发展前景。目前，碳纤维主要由聚丙烯腈纤维、浙青纤维、粘胶丝或酚醛纤维经碳化制得，其中，用量最大的是聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。但是用来制作碳纤维的原丝含有大量的HO原子，碳化实际收率仅为20-30%。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种芳纶基碳纤维的制备方法，具有工艺简单、生产周期短、对环境污染小、碳化收率高等优点。为达到上述目的，本发明采用的技术方案为 一种芳纶基碳纤维的制备方法，由下述步骤组成
a、将聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经过喷丝板进入凝固浴，经溶剂拉伸后通过水洗，再经过干热拉伸得到间位芳纶原丝；
b、通过导丝机拉伸间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于230-350°C氧气氛围中进行预氧化，时间为2-iaiiin ；
C、通过导丝机拉伸经步骤b处理后的间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于 400-1800°C氮气氛围中进行高温碳化，时间为2-15min。优选的，步骤a中所述聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液为低含盐纺丝溶液，相对粘度为2. 8-3.3。优选的，所述聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的固含量为13-18%，氯化钙含量为 0-0. 5%, N-N 二甲基乙酰胺含量为81. 5-87%。优选的，步骤a中所述凝固浴为N-N 二甲基乙酰胺和水二组分体系，其中，凝固浴的浓度为40-60%，凝固浴的温度为30-50°C。优选的，步骤a中所述水洗为三道水洗，第一道、第二道水洗为浸洗，第三道水洗为淋洗。优选的，第一道浸洗后经过三道机械挤干工序，第二道浸洗后经过三道机械挤干工序。优选的，步骤a中所述溶剂拉伸的拉伸倍数为1. 5-2倍，干热拉伸的拉伸倍数为 2. 5-4 倍。优选的，步骤b中所述间位芳纶原丝依次经过230-260°C、260-32(TC、320-35(rC 三个温度分区，时间为5-8min。优选的，步骤c中所述间位芳纶原丝依次经过400-800 °C、800_1200 V、 1200-1800°C三个温度分区，时间为6-lOmin，氮气纯度为99. 999%，采用气体正压密封。本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明工艺简单，制得的芳纶基碳纤维柔软、黑亮，含碳量约为95%，芳纶基碳纤维丝束Ι-Mk，拉伸强度稳定且最高达到4900MPa，工艺重复性好，实际碳化收率最高达到58%。
具体实施例方式现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1
a、将由N-N二甲基乙酰胺和水二组分体系组成的相对粘度为2. 8、固含量为16. 8%、氯化钙含量为0. 3%、N-N 二甲基乙酰胺含量为82. 9%的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经过喷丝板进入浓度为50%、温度为45°C的凝固浴，经溶剂拉伸1. 8倍后经第一道浸洗、三道机械挤干工序、第二道浸洗、三道机械挤干工序、第三道淋洗，干燥后，再经过干热拉伸3. 5倍得到间位芳纶原丝；
b、通过导丝机拉伸间位芳纶原丝，将间位芳纶原丝经过240°C、29(TC、33(rC三个温度区，时间为6min ；
C、通过导丝机拉伸经步骤b处理后的间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝经过600、 1000、1600°C三个温度区，时间为8min，在纯度为99. 999%的氮气保护下进行高温碳化。得到柔软、黑亮的芳纶基碳纤维，碳纤维抗拉强度为3600Mpa，实际碳化收率为52. 7%。实施例2:
a、将由N-N二甲基乙酰胺和水二组分体系组成的相对粘度为3. 1、固含量为16. 8%、氯化钙含量为0. 3%、N-N 二甲基乙酰胺含量为82. 9%的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经过喷丝板进入浓度为50%、温度为45°C的凝固浴，经溶剂拉伸1. 8倍后经第一道浸洗、三道机械挤干工序、第二道浸洗、三道机械挤干工序、第三道淋洗，干燥后，再经过干热拉伸3. 5倍得到间位芳纶原丝；
b、通过导丝机拉伸间位芳纶原丝，将间位芳纶原丝经过250°C、30(TC、335°C三个温度区，时间为8min ；
C、通过导丝机拉伸经步骤b处理后的间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝经过700、 1150、1600°C三个温度区，时间为lOmin，在纯度为99. 999%的氮气保护下进行高温碳化。得到柔软、黑亮的芳纶基碳纤维，碳纤维抗拉强度为3800Mpa，实际碳化收率为53. 4%。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
权利要求
1.一种芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成a、将聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经过喷丝板进入凝固浴，经溶剂拉伸后通过水洗，再经过干热拉伸得到间位芳纶原丝；b、通过导丝机拉伸间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于230-350°C氧气氛围中进行预氧化，时间为2-12min ；C、通过导丝机拉伸经步骤b处理后的间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于 400-1800°C氮气氛围中进行高温碳化，时间为2-15min。
2.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所述聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液为低含盐纺丝溶液，相对粘度为2. 8-3. 3。
3.根据权利要求2所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的固含量为13-18%，氯化钙含量为0-0. 5%，N-N 二甲基乙酰胺含量为 81. 5-87%。
4.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所述凝固浴为N-N 二甲基乙酰胺和水二组分体系，其中，凝固浴的浓度为40-60%，凝固浴的温度为 30-50 O。
5.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所述水洗为三道水洗，第一道、第二道水洗为浸洗，第三道水洗为淋洗。
6.根据权利要求5所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于第一道浸洗后经过三道机械挤干工序，第二道浸洗后经过三道机械挤干工序。
7.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所述溶剂拉伸的拉伸倍数为1. 5-2倍，干热拉伸的拉伸倍数为2. 5-4倍。
8.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤b中所述间位芳纶原丝依次经过230-260°C、260-320°C、320-350°C三个温度分区，时间为5_&ι η。
9.根据权利要求1所述的芳纶基碳纤维的制备方法，其特征在于步骤c中所述间位芳纶原丝依次经过400-800°C、800-1200°C、1200-180(rC三个温度分区，时间为6_10min， 氮气纯度为99. 999%，采用气体正压密封。
全文摘要
本发明涉及一种芳纶基碳纤维的制备方法，由下述步骤组成a、将聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经过喷丝板进入凝固浴，经溶剂拉伸后通过水洗，再经过干热拉伸得到间位芳纶原丝；b、通过导丝机拉伸间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于230-350℃氧气氛围中进行预氧化，时间为2-12min；c、通过导丝机拉伸经步骤b处理后的间位芳纶原丝，同时将间位芳纶原丝置于400-1800℃氮气氛围中进行高温碳化，时间为2-15min。本发明工艺简单，制得的芳纶基碳纤维柔软、黑亮，含碳量约为95%，芳纶基碳纤维丝束1-24k，拉伸强度稳定且最高达到4900MPa，工艺重复性好，实际碳化收率最高达到58%。
文档编号D01D5/12GK102517693SQ20111036902
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日
发明者胡祖明, 钟洲, 陈蕾 申请人:圣欧(苏州)安全防护材料有限公司