专利名称：聚酰亚胺纤维的连续化生产方法
技术领域：
本发明属于聚酰亚胺纤维技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法。
背景技术：
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，具有耐高温达400°C以上，长期使用范围为-200°C 300°C，绝缘性能高等优点，以薄膜、塑料、泡沫和纤维等形式在航天、航空、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域得到广泛应用。其中，聚酰亚胺纤维早在20世纪60年代已经由杜邦公司进行研究。聚酰亚胺纤维可用作高温粉尘滤材、电绝缘材料、耐高温阻燃防护服、隔热材料和抗辐射材料等。聚酰亚胺纤维可采用溶液纺丝或者熔融纺丝的方法制备得到，但是，采用熔融纺 丝的方法难以得到高耐热的聚酰亚胺纤维，因此，现有技术一般采用溶液纺丝的方法制备高耐热聚酰亚胺纤维。在采用溶液纺丝法制备聚酰亚胺纤维时，可以直接将聚酰亚胺溶解于有机溶剂中，溶液纺丝后得到聚酰亚胺纤维，但是化学结构适宜的聚酰亚胺一般不溶于有机溶剂，因此采用该种方法得到的聚酰亚胺纤维结构受到较大限制。为了获得多种可用结构，研究者们首先以二酐和二胺为原料合成聚酰胺酸溶液，再将该聚酰胺酸溶液纺丝得到聚酰胺酸纤维，再对该聚酰胺酸纤维进行酰亚胺化，即可得到结构多样的聚酰亚胺纤维。在以聚酰胺酸溶液为纺丝液制备聚酰亚胺纤维的过程中，一般采用化学法或热法对聚酰胺酸纤维进行酰亚胺化处理以使其转化为聚酰亚胺纤维，其中，化学法酰亚胺化处理是采用醋酐和包括吡啶、三乙胺在内的叔胺对聚酰胺酸纤维进行脱水处理得到聚酰亚胺纤维，但是该方法需要使用具有剧烈刺激性的化合物，难以在工业上采用，而且酰亚胺化不完全，会严重影响产品的贮存寿命。热法酰亚胺化处理是通过加热使聚酰胺酸纤维脱水环化成聚酰亚胺纤维，虽然无需使用有剧烈刺激性的化合物，但以往报道的方法中处理时间较长，难以实现聚酰亚胺纤维的连续化生产。如美国专利US3529051将聚酰胺酸溶液纺丝得到聚酰胺酸初生纤维后，首先在空气中100°C干燥lh，集束后在300°C加热才能转化成聚酰亚胺；美国专利US4056598需要在以下条件下将聚酰胺酸初生纤维在真空中烘干2小时内从室温加热到50°C，然后在I小时内从50°C加热到90°C，放置一夜以上(例如16小时以上)，然后在至少15分钟内加热到250°C 300°C进行酰亚胺化；美国专利US5023034和美国专利US5367046将聚酰胺酸初生纤维在80°C 85°C下真空干燥16tTl8h，再在卷轴上分别在100°C、200°C和300°C下加热Ih完成酰亚胺化；美国专利US5716567在聚合过程中加入有机酸或无机酸得到聚酰胺酸溶液，纺丝后得到聚酰胺酸初生纤维，再在真空中或空气中经过两个内外层不同温度管道，完成干燥及酰亚胺化，制得耐高温聚酰胺酸纤维。上述方法对聚酰胺酸初生纤维进行处理用时较长，无法实现连续化生产，生产效率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，本发明提供的生产方法可在短时间内完成聚酰胺酸初生纤维的干燥和酰亚胺化过程，缩短了生产时间，提高了生产效率，可实现连续化生产。本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括以下步骤a)将聚酰胺酸溶液依次经过纺丝、凝固和洗涤后得到聚酰胺酸初生纤维；b )将所述步骤a)得到的聚酰胺酸初生纤维以5m/min 30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维，所述干燥处理的温度为50°C 120°C，所述酰亚胺化处理的温度为70 V 450°C，所述牵伸处理的温度为450 0C 600。。。优选的，所述步骤b)中，所述干燥处理的时间为5mirTl5min，所述酰亚胺化处理 的时间为15mirT25min,所述牵伸处理的时间为3mirT5min。优选的，所述步骤b)中，所述酰亚胺化处理具体包括依次进行的第一酰亚胺化处理、第二酰亚胺化处理和第三酰亚胺化处理，所述第一酰亚胺化处理的温度为700C 150°C，所述第二酰亚胺化处理的温度为150°C 300°C，所述第三酰亚胺化处理的温度为 300°C 450°C。优选的，所述步骤b)中，所述牵伸处理的牵伸倍数为I.广1.5倍。优选的，所述步骤a)中，所述凝固具体包括将聚酰胺酸溶液经过湿法纺丝或干喷湿法纺丝得到的纤维连续通过凝固浴进行凝固。优选的，所述凝固浴为质量浓度为109Γ40%的非质子溶剂的水溶液，所述非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。优选的，所述凝固浴的温度为5°C 50°C。优选的，所述洗漆米用导电率< 5 μ S/m的水为洗漆剂。优选的，所述聚酰胺酸溶液由二酐和二胺在非质子溶剂中发生聚合反应得到，所述非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。优选的，所述聚酰胺酸溶液的固含量为109Γ40%，所述聚酰胺酸溶液的温度为IO0C 50°C，所述聚酰胺酸溶液的表观粘度为50000CP 300000CP。与现有技术相比，本发明首先将聚酰胺酸溶液经过纺丝、凝固和洗涤处理后得到聚酰胺酸初生纤维，然后将该聚酰胺酸初生纤维以5m/mirT30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维，所述干燥处理的温度为50°C ^120°C,所述酰亚胺化处理的温度为70°C 450°C，所述牵伸处理的温度为450°C飞00°C。本发明通过控制纤维的运行速度、干燥处理的温度、酰亚胺化处理的温度和牵伸处理的温度，使得纤维能够在较短时间内连续完成干燥、酰亚胺化和牵伸等过程，从而实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，缩短生产周期、提高生产效率。实验表明，以联苯二酐、二苯醚二胺和对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮中聚合得到的聚酰胺酸溶液为原料经过湿法纺丝、凝固和洗涤后，以5m/min 30m/min的速度可在45min内得到聚酰亚胺纤维，且该聚酰亚胺纤维的强度可达
6.5cN/dtex,模量可达65cN/dtex,伸长率可达16%。
图I为本发明实施例提供的聚酰亚胺纤维的生产工艺流程图。
具体实施例方式本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括以下步骤a)将聚酰胺酸溶液依次经过纺丝、凝固和洗涤后得到聚酰胺酸初生纤维；b )将所述步骤a)得到的聚酰胺酸初生纤维以5m/min 30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维，所述干燥处理的温度为50°C 120°C，所述 酰亚胺化处理的温度为70 V 450°C，所述牵伸处理的温度为450 0C 600。。。本发明直接使聚酰胺酸初生纤维以5m/min"30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，并分别控制干燥处理的温度为50°C 120°C，酰亚胺化处理的温度为70V 450°C，牵伸处理的温度为450°C飞00°C，使得纤维能够在较短时间内连续完成干燥、酰亚胺化和牵伸等过程，从而实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，缩短生产周期、提高生产效率。本发明以聚酰胺酸溶液为原料进行聚酰亚胺纤维的制备，聚酰胺酸能够溶解于非质子溶剂中，从而在聚酰亚胺纤维化学结构的设计上具有无限可能性，得到化学结构适宜的聚酰亚胺纤维。本发明对所述聚酰胺酸溶液的来源没有特殊限制，本领域技术人员熟知的由二酐和二胺在非质子溶剂中发生聚合反应得到的混合溶液即可，可以自行制备，也可以从市场上购买得到，本发明优选按照本领域技术人员熟知的方法制备，具体包括将二酐和二胺在有机溶剂中混合，发生聚合反应后得到。在本发明中，所述二酐包括但不限于均苯二酐(PMDA)、联苯二酐(BPDA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯醚二酐(0DPA)、二苯硫醚二酐(TDPA)、二苯砜二酐(SDPA)、三苯二醚二酐(HQDPA)、双酚A型二醚二酐(BPADA)、双酚F型二醚二酐(BPFDA)、联苯二酚二醚二酐等，可以为其中的一种或多种；当为其中的多种时，本发明对该多种二酐的摩尔比没有特殊限制。所述二酐优选为PMDA、BPDA, BTDA, TDPA和ODPA中的一种或多种。在本发明中，所述二胺包括但不限于对苯二胺(pro)、间苯二胺(MPD)、二苯甲烷二胺(MDA)、二苯醚二胺(0DA)、三苯二醚二胺(HQDPAXlf -双(4-氨基苯氧基)联苯(BAPB)、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、5 (6)-氨基-2-(4'-氨基苯基)苯并咪唑(PABZ)、5-氨基-2- (4-氨基苯基)苯并噁唑(PABO)、2，5- 二(4-氨基苯基)嘧啶(PRM)等，可以为其中的一种或多种；当为其中的多种时，本发明对该多种二胺的摩尔比没有特殊限制。所述二胺优选为ODA、MDA、PPD和PABZ中的一种或多种。本发明对所述二酐和二胺以等摩尔比进行聚合，优选为I :0. 95 I. 05，更优选为1:1。在本发明中，所述非质子溶剂包括但不限于二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMS0)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。在本发明中，所述二酐和二胺发生聚合反应的温度优选为-10°C 50°C，更优选为200C 40°C ;时间优选为8tTl5h，更优选为IOh 12h。在本发明中，本领域技术人员可以根据选用的二酐和二胺确定聚合反应的温度和时间。得到聚酰胺酸溶液后，将其作为纺丝液进行纺丝。在本发明中，所述聚酰胺酸溶液的固含量优选为10°/Γ40%，更优选为15°/Γ35% ;所述聚酰胺酸溶液的表观粘度优选为50000cp 300000cp，更优选为lOOOOOcp 250000cp ;所述聚酰胺酸溶液的温度优选为IO0C 50°C，更优选为15°C 45°C。本发明以上述聚酰胺酸溶液为纺丝液，将其依次经过纺丝、凝固和洗涤处理后得到聚酰胺酸初生纤维。在本发明中，所述纺丝可以为本领域技术人员熟知的湿法纺丝或者干喷湿法纺丝。纺丝得到纤维后，将该纤维进入凝固浴进行凝固。在本发明·中，所述凝固浴优选为非质子溶剂的水溶液，所述非质子溶剂的质量浓度优选为109Γ40%，更优选为159Γ35%。所述非质子溶剂优选为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮；所述凝固浴的温度优选为5°C 50°C。将凝固后的纤维进行洗涤洗去其中的溶剂，即可得到聚酰胺酸初生纤维。本发明优选以导电率<5 μ S/m的水为洗涤剂。在本发明中，在进行洗涤处理的同时对所述纤维进行牵伸处理，所述牵伸倍数优选为I倍倍，更优选为I. 5倍 3. 5倍。得到聚酰胺酸初生纤维后，将其以5m/mirT30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维，所述干燥处理的温度为50°C 120°C，所述酰亚胺化处理的温度为70°C 450°C，所述牵伸处理的温度为450°C 60(TC。本发明首先以5m/mirT30m/min的速度使所述聚酰胺酸初生纤维进行干燥处理，所述干燥处理的温度为50°C 120°C，优选为55°C ^100°C ;所述干燥处理的时间优选为5min"l5min,更优选为8min"l0min ;所述聚酰胺酸初生纤维的速度优选为10m/min 25m/min。经过干燥处理后，得到的聚酰胺酸初生纤维的含水量优选为29TlO%，更优选为3% 8%。经过干燥处理后的聚酰胺酸初生纤维继续以5m/mirT30m/min的速度进行酰亚胺化处理，所述酰亚胺化处理的温度为70°C 450°C，优选为100°C 420°C;所述酰亚胺化处理的时间优选为15min"25min,更优选为18min"20min ;所述聚酰胺酸初生纤维的速度优选为10m/min 25m/min。为了提高酰亚胺化效果，所述酰亚胺化处理具体包括依次进行的第一酰亚胺化处理、第二酰亚胺化处理和第三酰亚胺化处理，即采用三个温度对所述聚酰胺酸初生纤维进行酰亚胺化处理。所述第一酰亚胺化处理的温度优选为70°C 150°C，所述第二酰亚胺化处理的温度优选为150°C 300°C，所述第三酰亚胺化处理的温度优选为300°C 45(TC。经过酰亚胺化处理后得到聚酰亚胺纤维，将该聚酰亚胺纤维继续以5m/mirT30m/min的速度进行牵伸处理，所述牵伸处理的温度为450°C 600°C，优选为450°C 550°C ;所述牵伸处理的时间优选为3mirT5min ;所述牵伸处理的牵伸倍数优选为I. f I. 5倍；所述聚酰亚胺纤维的速度优选为10m/min 25m/min。聚酰胺酸初生纤维以5m/mirT30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理后即可得到聚酰亚胺纤维。得到聚酰亚胺纤维后，对其进行性能测定，结果表明，采用本发明提供的方法制备得到的聚酰亚胺纤维具有良好的力学性能。在本发明中，可以将纺丝设备、凝固浴、洗涤槽、干燥设备、热处理设备和牵伸设备依次连接起来，实现由聚酰胺酸溶液连续经过上述各设备制备得到聚酰亚胺纤维。参见图1，图I为本发明实施例提供的聚酰亚胺纤维的生产工艺流程图，其中，I为溶液槽，2为泵，3为喷丝板，4为凝固浴，5为洗涤槽，6为干燥设备，7为热处理设备，8为牵伸设备。
用泵2连续将溶液槽I中的聚酰胺酸溶液打到喷丝板3处纺丝，得到的纤维进入凝固浴4中凝固，继续进入洗涤槽5中洗涤，然后进入干燥设备6中干燥，再经过热处理设备7进行酰亚胺化，最后经过牵伸设备8进行牵伸处理得到聚酰亚胺纤维。将上述各设备依次连接，使聚酰胺酸溶液、聚酰胺酸初生纤维等连续通过上述各设备，即可实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，在45min内由聚酰胺酸初生纤维制备得到聚酰亚胺纤维。为了进一步说明本发明，以 下结合实施例对本发明提供的聚酰亚胺纤维的连续化生产方法进行详细描述。实施例I提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I: I的PMDA和ODA在DMAc中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为18%，表观粘度为20万cP ;将所述聚酰胺酸溶液在25°C下通过孔数为10800孔、孔径为O. 045mm的喷丝板挤出纺丝，直接进入浓度为28%、温度为25°C的DMAc水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2倍，得到聚酰胺酸初生纤维；将所述聚酰胺酸初生纤维以5m/min的速度、80°C下干燥处理lOmin，干燥完毕后，纤维中含有11%的DMAc ;然后以5m/min的速度在150°C 400°C下酰亚胺化处理20min ;继续以5m/min的速度在520°C下牵伸3min，牵伸倍数为I. 2倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为4. 5cN/dteX，模量为52cN/dteX，伸长率为18%。实施例2提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I : I的PMDA和PH)在DMF中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%，表观粘度为15万cP ;将所述聚酰胺酸溶液在25°C下通过孔数为720孔、孔径为O. 045mm的喷丝板纺丝，直接进入浓度为24%、温度为25°C的DMF水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2倍，得到聚酰胺酸初生纤维；将所述聚酰胺酸初生纤维以8m/min的速度、80°C下干燥处理8min，干燥完毕后，纤维中含有10%的DMF ;然后以8m/min的速度在150°C 400°C下酰亚胺化处理23min ;继续以8m/min的速度在500°C下牵伸4min，牵伸倍数为I. 3倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为3. 5cN/dteX，模量为45cN/dteX，伸长率为15%。实施例3提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I: I的BPDA和由ODA和PPD组成的混合物在NMP中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%，表观粘度为18万cP ;所述ODA和PH)的摩尔比为I: I ;将所述聚酰胺酸溶液在25 °C下通过孔数为720孔、孔径为O. 045mm的喷丝板挤出纺丝，经空气层进入浓度为24%、温度为25°C的NMP水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2倍，得到聚酰胺酸初生纤维；将所述聚酰胺酸初生纤维以15m/min的速度、80°C下干燥处理12min，干燥完毕后，纤维中含有12%的NMP ;然后以15m/min的速度在150°C 400°C下酰亚胺化处理18min ；继续以15m/min的速度在530°C下牵伸4min，牵伸倍数为I. 2倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为6. 5cN/dteX，模量为65cN/dteX，伸长率为16%。实施例4提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I: I的BPDA和由ODA和PABZ组成的混合物在NMP中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%，表观粘度为22万cP ;所述ODA和PABZ的摩尔比为I: I ;
将所述聚酰胺酸溶液在25°C下通过孔数为200孔、孔径为O. 045mm的喷丝板挤出纺丝，经空气层进入浓度为24%、温度为25°C的NMP水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2. 5倍，得到聚酰胺酸初生纤维；将所述聚酰胺酸初生纤维以23m/min的速度、60°C下干燥处理12min，干燥完毕后，纤维中含有12%的NMP ;然后以23m/min的速度在150°C 450°C下酰亚胺化处理23min ；继续以23m/min的速度在530°C下牵伸4min，牵伸倍数为I. 2倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为26. 5cN/dteX，模量为55cN/dteX，伸长率为5%。实施例5提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I: I的由TDPA和PMDA组成的混合物和ODA在DMAc中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%，表观粘度为16万cP ;所述TDPA和PMDA的摩尔比为I : I ;将所述聚酰胺酸溶液在25°C下通过孔数为100孔、孔径为O. 045mm的喷丝板纺丝，直接进入浓度为24%、温度为25°C的DMAc水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2倍，得到聚酰胺酸初生纤维；将所述聚酰胺酸初生纤维以28m/min的速度、60°C下干燥处理lOmin，干燥完毕后，纤维中含有10%的NMP ;然后以28m/min的速度在150°C 400°C下酰亚胺化处理20min ；继续以28m/min的速度在450°C下牵伸3min，牵伸倍数为I. 2倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为2. 5cN/dteX，模量为35cN/dteX，伸长率为15%。实施例6提供聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液为由摩尔比为I : I的由ODPA和BPDA组成的混合物和由ODA和pro组成的混合物在DMAc中聚合得到；所述聚酰胺酸溶液的固含量为10%，表观粘度为12万cP ;所述ODPA和BPDA的摩尔比为I: I，所述ODA和PB)的摩尔比为 I: I ;将所述聚酰胺酸溶液在20°C下通过孔数为100孔、孔径为O. 045mm的喷丝板纺丝，直接进入浓度为24%、温度为25°C的DMAc水溶液凝固浴中凝固；再进入洗涤槽中用水进行洗涤并牵伸2倍，得到聚酰胺酸初生纤维；
将所述聚酰胺酸初生纤维以20m/min的速度、60°C下干燥处理12min，干燥完毕后，纤维中含有8%的DMAc ;然后以20m/min的速度在100°C 400°C下酰亚胺化处理23min ；继续以20m/min的速度在500°C下牵伸3min，牵伸倍数为I. 4倍；处理完毕后，得到聚酰亚胺纤维；测定所述聚酰亚胺纤维的力学性能，其强度为7. 5cN/dteX，模量为45cN/dteX，伸长率为17%。 由上述实施例可知，本发明提供的方法可在I小时内制备得到性能良好的聚酰亚胺纤维，缩短了生产时间，提高了生产效率，可实现聚酰亚胺纤维的连续化生产。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括以下步骤 a)将聚酰胺酸溶液依次经过纺丝、凝固和洗涤后得到聚酰胺酸初生纤维； b)将所述步骤a)得到的聚酰胺酸初生纤维以5m/min"30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维，所述干燥处理的温度为50°C 120°C，所述酰亚胺化处理的温度为70°C 450°C，所述牵伸处理的温度为450°C 60(TC。
2.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述干燥处理的时间为5min 15min,所述酰亚胺化处理的时间为15min 25min,所述牵伸处理的时间为3min 5min。
3.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述酰亚胺化处理具体包括依次进行的第一酰亚胺化处理、第二酰亚胺化处理和第三酰亚胺化处理，所述第一酰亚胺化处理的温度为70V 150°C，所述第二酰亚胺化处理的温度为1500C 300°C，所述第三酰亚胺化处理的温度为300°C 45(TC。
4.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述牵伸处理的牵伸倍数为I.广I. 5倍。
5.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述凝固具体包括 将聚酰胺酸溶液经过湿法纺丝或干喷湿法纺丝得到的纤维连续通过凝固浴进行凝固。
6.根据权利要求5所述的连续化生产方法，其特征在于，所述凝固浴为质量浓度为109Γ40%的非质子溶剂的水溶液，所述非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求5所述的连续化生产方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为5 0C 50。。。
8.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述洗涤采用导电率<5 μ S/m的水为洗漆剂。
9.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液由二酐和二胺在非质子溶剂中发生聚合反应得到，所述非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
10.根据权利要求I所述的连续化生产方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的固含量为109Γ40%，所述聚酰胺酸溶液的温度为10°C 50°C，所述聚酰胺酸溶液的表观粘度为50000cp 300000cp。
全文摘要
本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括以下步骤a)将聚酰胺酸溶液依次经过纺丝、凝固和洗涤后得到聚酰胺酸初生纤维；b)将所述步骤a)得到的聚酰胺酸初生纤维以5m/min~30m/min的速度连续进行干燥处理、酰亚胺化处理和牵伸处理，所述干燥处理的温度为50℃~120℃，所述酰亚胺化处理的温度为70℃~450℃，所述牵伸处理的温度为450℃~600℃。本发明通过控制纤维的运行速度、干燥处理的温度、酰亚胺化处理的温度和牵伸处理的温度，使得纤维能够在较短时间内连续完成干燥、酰亚胺化和牵伸等过程，从而实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，缩短生产周期、提高生产效率。
文档编号D01F6/78GK102817096SQ20121033475
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者丁孟贤, 刘建国, 吕晓义, 滕仁岐, 刘斌, 杨诚 申请人:长春高琦聚酰亚胺材料有限公司