本发明涉及医用敷料领域，具体的涉及一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法。
背景技术：
创伤敷料是一类用于覆盖在伤口表面，对受损的皮肤起暂时性保护作用的医用材料，可控制或避免伤口感染，提供有利于伤口快速愈合的环境。历史上，亚麻、蜂蜜、动物脂肪等都曾经被用作创伤敷料，这些常规的创伤敷料比较容易干燥，对伤口只是起机械性保护作用，不能为伤口快速愈合提供湿润的环境。理想的创伤敷料应具备加速伤口愈合、防止感染、恢复皮肤结构和性能的特点。
静电纺丝技术是近年来发展较快的制备纳米纤维的一种重要方法，该方法通过使带有电荷的高分子熔体或者溶液在高压静电场中喷射、拉伸、固化或者溶剂挥发，最终形成纳米纤维。静电纺丝制备的纳米纤维具有高的比表面积、可调控的孔径和延展性，从而能将其制成各种尺度和形状；另外静电纺丝纤维的组成成分具有可控性，可根据需要获得不同的特性和功能。因而，在生物医用材料方面具有广泛的应用前景。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，该方法操作简单，制得的医用敷料透气透湿性好，抗菌性能优异，可有效促进伤口愈合。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在500-1000w的功率下超声处理1-3h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，冷冻干燥，制得医用敷料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述绿原酸溶液的质量浓度为5-10％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述n,n-二甲基甲酰胺水溶液的质量浓度为13％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为(3-7)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：(40-50)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述明胶水溶液的质量浓度为2％。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维30-60份、二氯甲烷8-13份、明胶水溶液10-20份、分散液5-10份、绿原酸溶液8-12份。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，静电纺丝的条件为喷丝口直径为0.2-0.6mm，电场强度为30-35kv/cm，喷丝口距接收板的距离为15-22cm。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述冷冻干燥的条件为冷冻干燥的温度为～40-～30℃，冷冻干燥的时间为20-40h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用静电纺丝法制备医用敷料，制得的医用敷料具有良好的透气性，具有较好的微孔结构，可有效保护伤口免受细菌侵入；而且其比表面积大，吸附性好，能很好的吸附伤口渗出液，具有一定的止血效果；
本发明采用聚乳酸和明胶作为主要原料，制得的医用敷料柔软舒适，生物相容性好，具有一定的抗菌性能；为了更好的改善医用敷料的抗菌和力学性能，本发明以膨胀石墨为原料，将其分散在n,n-二甲基甲酰胺水溶液，加入纳米氧化钛，在超声的作用下，膨胀石墨可有效发生剥离，生成纳米氧化钛/石墨烯插层材料；其在纺丝原液中的分散性，力学性能佳，且具有良好的抗菌性能；
本发明还在纺丝原液中加入一定的绿原酸溶液，使得制得的医用敷料抗菌性能佳，本发明公开的方法操作简单，对设备要求低，无毒环保。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为5％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在500w的功率下超声处理1h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为3：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：40ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维30份、二氯甲烷8份、明胶水溶液10份、分散液5份、绿原酸溶液8份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥20h，制得医用敷料。
实施例2
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为10％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在1000w的功率下超声处理3h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为7：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：50ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维60份、二氯甲烷13份、明胶水溶液20份、分散液10份、绿原酸溶液12份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥40h，制得医用敷料。
实施例3
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为6％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在600w的功率下超声处理1.5h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为4：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：40ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维40份、二氯甲烷9份、明胶水溶液12份、分散液6份、绿原酸溶液9份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥24h，制得医用敷料。
实施例4
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为7％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在700w的功率下超声处理2h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为5：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：40ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维40份、二氯甲烷10份、明胶水溶液14份、分散液7份、绿原酸溶液10份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥28h，制得医用敷料。
实施例5
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为8％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在800w的功率下超声处理2h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为5：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：50ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维50份、二氯甲烷11份、明胶水溶液16份、分散液8份、绿原酸溶液11份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥32h，制得医用敷料。
实施例6
一种采用静电纺丝制备抗菌医用敷料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将绿原酸溶于乙酸中制得质量浓度为9％的绿原酸溶液；
(2)将膨胀石墨加入到质量浓度为13％的n,n-二甲基甲酰胺水溶液中，然后加入纳米氧化钛，在900w的功率下超声处理2.5h，过滤，干燥，得到纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料；其中，所述膨胀石墨、纳米氧化钛的质量比为6：1；
(3)将上述制得的纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料分散于无水乙醇中，制得分散液；其中，纳米氧化钛/石墨烯插层复合材料、无水乙醇的用量比为1g：50ml；
(4)将明胶溶于35-40℃的去离子水中，制得质量浓度为2％的明胶水溶液；
(5)将聚乳酸纤维溶于二氯甲烷中，然后依次加入上述制得的明胶水溶液、分散液和绿原酸溶液，搅拌混合均匀后，制得纺丝原液；其中，纺丝原液中，各组分含量以重量份计，分别为：聚乳酸纤维55份、二氯甲烷12份、明胶水溶液18份、分散液9份、绿原酸溶液11份；
(6)将上述制得的纺丝原液采用经典纺丝法制备纤维膜，然后进行过滤，～40-～30℃下冷冻干燥36h，制得医用敷料。
1、拉伸强度测试
采用dxll-5000型电子万能实验机对上述制得的医用敷料的拉伸强度进行测试，试样为工字型样条，样条测试范围长20mm，拉伸速度为50mm/min，每个样品分别平行测试3个样条，取平均值。测试结果为：实施例1-6制得的医用敷料的拉伸强度为1.66-1.85mpa。
2、抑菌性测试
经测试，本发明制得的医用敷料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率为93％以上。
3、将上述制得的医用敷料进行小型猪外科手术切口的抗感染观察，同时选用了二种材料做对比观察：a、传统医用纱布；b、本发明制得的医用敷料。测试结果显示：传统医用纱布和本发明制得的医用敷料均可以有效吸收伤口渗出液，但是相对于传统医用纱布，本发明制得的医用敷料用于切口时在术后两天的炎症明显减小。术后一周组织切片观察表皮结构，使用本发明制得的医用敷料的组织有更好的愈合度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。