一种芳纶纤维表面接枝改性方法
【专利摘要】本发明公开了一种芳纶纤维表面接枝改性方法，如下步骤：a.将芳纶纤维采用低温等离子体进行表面处理，然后将芳纶纤维在芳纶浆料中浸渍1?2小时后，取出进行水洗，干燥；所述芳纶浆料采用芳纶浆粕制备；b.将乙二醛和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳纶纤维浸入，进行接枝反应；乙二醛和壳聚糖的质量比为1：4?1：5；c.将完成接枝反应的芳纶纤维水洗、干燥。芳纶纤维经过本发明进行接枝改性后，其与基体树脂的粘结力得到较大的提高，与未进行接枝改性的芳纶纤维相比，所制备的复合材料的拉伸强度平均提高了32%，最高提高了35%。
【专利说明】
[0001] -种芳绝纤维表面接枝改性方法
技术领域
[0002] 本发明设及芳绝纤维的改性方法，具体设及一种芳绝纤维表面接枝改性方法。
[0003]
【背景技术】
[0004] 芳绝纤维因具有优良的稳定性、高初性、优异的抗拉强度和弹性模量，被广泛用于 先进复合材料制造，纤维增强复合材料的纤维与基本之间的粘结性决定着复合材料整体的 性能，然而芳绝纤维定向程度和结晶度高，活性基因少，与基体树脂的粘结性极不理想，所 W有必要对芳绝纤维进行表面改性，W提高芳绝纤维与基体树脂的粘结性，W此增强复合 材料的整体性能。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种芳绝纤维表面接枝改性方法，W增强芳绝纤维的表面 活性，使其与基体树脂具有较高的粘结性能，该改性方法具体包括如下步骤： a. 将芳绝纤维采用低溫等离子体进行表面处理，然后将芳绝纤维在芳绝浆料中浸溃1- 2小时后，取出进行水洗，干燥;所述芳绝浆料采用芳绝浆巧制备； b. 将乙二醒和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳绝纤维浸入，进行接枝 反应;乙二醒和壳聚糖的质量比为1:4-1:5; C.将完成接枝反应的芳绝纤维水洗、干燥。
[0007] 进一步，所述芳绝浆料采用间位芳绝浆巧制备，具体制备过程如下： 首先将间位芳绝浆巧进行低溫等离子体处理，气体为氣气、处理功率为40-50W、压强 50-80Pa、时间3-5分钟，然后将间位芳绝浆巧加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用 胶体磨研磨1-3小时后，制成芳绝浆料;在芳绝浆料中，含5-lOwt%间位芳绝浆巧、0.2-1 wt% 聚乙二醇、1 -2wt%乳化剂OP-10，其余成分为水。
[000引间位芳绝浆巧在经过低溫等离子体处理后，间位芳绝浆巧中纤维表面的分子的活 性提高，然后和聚乙二醇及乳化剂OP-IO共同制成水溶液，并用胶体磨进行研磨，W进一步 使间位芳绝浆巧中的纤维发生原纤化，增大间位芳绝浆巧中的纤维的比表面积，经过研磨 后形成稳定的悬浮液，有利于芳绝纤维进行浸溃，并使间位芳绝浆巧均匀地涂覆在芳绝纤 维的表面。
[0009] 进一步，所述间位芳绝浆巧为采用150目的筛网筛分后，取过筛的部分。间位芳绝 浆巧的纤维较短时，其比表面积也较大，具有更多的活性基团，有利于增强芳绝纤维与基体 树脂的粘结性。
[0010] 进一步，在步骤a中，芳绝纤维进行低溫等离子体处理时，气体为氣气、处理功率为 250-300W、压强50-60Pa、时间10-15分钟。步骤a中，芳绝纤维在芳绝浆料中的浸溃溫度为 70-80 °C。
[0011] 进一步，所述步骤b中壳聚糖的浓度为10-20g/L。所述步骤b中接枝反应的时间为 0.5-1.5小时，反应溫度为5-10°(：。
[0012] 进一步，在步骤C中，水洗的溫度为40-60°C，烘干的溫度为50-70°C。
[0013] 采用本发明对芳绝纤维进行表面接枝改性后，可增强芳绝纤维的表面的分子的活 性，在改性过程中，先将芳绝浆巧中的纤维接枝到芳绝纤维的表面，在乙二醒和壳聚糖的水 溶液中，在乙二醒的作用下，壳聚糖上的官能团相互连接，在芳绝纤维的表面形成网状结 构，增强芳绝浆巧中的纤维与芳绝纤维的结合力。芳绝纤维经过本发明进行接枝改性后，其 与基体树脂的粘结力得到较大的提高，与未进行接枝改性的芳绝纤维相比，所制备的复合 材料的拉伸强度平均提高了 32%，最高提高了 35%。
[0014]
【具体实施方式】 [001引实施例1 1)、取间位芳绝浆巧用150目的筛网筛分后，取过筛的间位芳绝纤维浆巧1公斤进行低 溫等离子体处理，具体参数为:气体为氣气、处理功率为40W、压强50化、时间3分钟，然后将 间位芳绝浆巧加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用胶体磨研磨1小时后，制成芳绝 浆料;在芳绝浆料中，含5wt%间位芳绝浆巧、0.2wt%聚乙二醇、Iwt%乳化剂OP-IO，其余成分 为水，待用。
[0016] 取1公斤芳绝纤维，用低溫等离子体进行表面处理，具体参数为:气体为氣气、处理 功率为250W、压强50化、时间10分钟，然后将芳绝纤维浸溃到上述芳绝浆料中，在芳绝浆料 为70 °C下浸溃1小时后取出，水洗10次后，干燥。
[0017] 2)、将乙二醒和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳绝纤维浸入，进行 接枝反应;其中乙二醒的浓度为2.5 g/L，壳聚糖的浓度为lOg/L，接枝反应溫度为5°C，反应 时间为1.5小时； 3)、将完成接枝反应的芳绝纤维用40°C的溫水清洗5次后、在50°C下干燥，制得经过表 面接枝改性的1#芳绝纤维。
[001 引 实施例2 1)、取间位芳绝浆巧用150目的筛网筛分后，取过筛的间位芳绝纤维浆巧1公斤进行低 溫等离子体处理，具体参数为:气体为氣气、处理功率为50W、压强80化、时间5分钟，然后将 间位芳绝浆巧加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用胶体磨研磨3小时后，制成芳绝 浆料;在芳绝浆料中，含lOwt%间位芳绝浆巧、Iwt%聚乙二醇、2wt%乳化剂OP-IO，其余成分为 水，待用。
[0019] 取1公斤芳绝纤维，用低溫等离子体进行表面处理，具体参数为:气体为氣气、处理 功率为300W、压强60化、时间15分钟，然后将芳绝纤维浸溃到上述芳绝浆料中，在芳绝浆料 为80°C下浸溃2小时后取出，水洗10次后，干燥。
[0020] 2)、将乙二醒和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳绝纤维浸入，进行 接枝反应;其中乙二醒的浓度为4 g/L，壳聚糖的浓度为20g/L，接枝反应溫度为10°C，反应 时间为1.5小时； 3)、将完成接枝反应的芳绝纤维用60°C的溫水清洗5次后、在70°C下干燥，制得经过表 面接枝改性的2#芳绝纤维。
[0021] 实施例3 1)、取间位芳绝浆巧用150目的筛网筛分后，取过筛的间位芳绝纤维浆巧1公斤进行低 溫等离子体处理，具体参数为:气体为氣气、处理功率为45W、压强60化、时间4分钟，然后将 间位芳绝浆巧加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用胶体磨研磨2小时后，制成芳绝 浆料;在芳绝浆料中，含7wt%间位芳绝浆巧、0.5wt%聚乙二醇、1.3wt%乳化剂OP-IO，其余成 分为水，待用。
[0022] 取1公斤芳绝纤维，用低溫等离子体进行表面处理，具体参数为:气体为氣气、处理 功率为260W、压强55化、时间12分钟，然后将芳绝纤维浸溃到上述芳绝浆料中，在芳绝浆料 为7 2 °C下浸溃1.5小时后取出，水洗10次后，干燥。
[0023] 2)、将乙二醒和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳绝纤维浸入，进行 接枝反应;其中乙二醒的浓度为4 g/L，壳聚糖的浓度为18g/L，接枝反应溫度为8°C，反应时 间为1.2小时； 3)、将完成接枝反应的芳绝纤维用55°C的溫水清洗5次后、在50°C下干燥，制得经过表 面接枝改性的3#芳绝纤维。
[0024] 实施例4 1)、取间位芳绝浆巧用150目的筛网筛分后，取过筛的间位芳绝纤维浆巧1公斤进行低 溫等离子体处理，具体参数为:气体为氣气、处理功率为45W、压强70化、时间3分钟，然后将 间位芳绝浆巧加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用胶体磨研磨2小时后，制成芳绝 浆料;在芳绝浆料中，含9wt%间位芳绝浆巧、0.9wt%聚乙二醇、1.8wt%乳化剂OP-IO，其余成 分为水，待用。
[0025] 取1公斤芳绝纤维，用低溫等离子体进行表面处理，具体参数为:气体为氣气、处理 功率为280W、压强60化、时间13分钟，然后将芳绝纤维浸溃到上述芳绝浆料中，在芳绝浆料 为78°C下浸溃1.2小时后取出，水洗10次后，干燥。
[00%] 2)、将乙二醒和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳绝纤维浸入，进行 接枝反应;其中乙二醒的浓度为3.5g/L，壳聚糖的浓度为16g/L，接枝反应溫度为rC，反应 时间为1小时； 3)、将完成接枝反应的芳绝纤维用50°C的溫水清洗5次后、在60°C下干燥，制得经过表 面接枝改性的4#芳绝纤维。
[0027] W实施例1-4所制作的经过表面接枝改性的芳绝纤维为增强体、W粘度为750- SOOmPa . S的间苯型不饱和聚醋树脂为基体、过氧化甲乙酬为固化剂制作成复合材料;对比 例W未经过表面接枝改性的芳绝纤维为增强体，W粘度为750-800mPa . S的间苯型不饱和 聚醋树脂为基体，过氧化甲乙酬为固化剂制作成复合材料;上述各材料中的增强体和树脂 基体的比例相同。
[0028] 将上述复合材料进行检测，具体检测数据见表1。
[0029]表1复合材料检测数据
表1表明，经过表面接枝改性的芳绝与树脂基体的粘结性增强。
【主权项】
1. 一种芳纶纤维表面接枝改性方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 将芳纶纤维采用低温等离子体进行表面处理，然后将芳纶纤维在芳纶浆料中浸渍1-2小时后，取出进行水洗，干燥;所述芳纶浆料采用芳纶浆柏制备； b. 将乙二醛和壳聚糖配置成水溶液，然后将经过表面处理的芳纶纤维浸入，进行接枝 反应;乙二醛和壳聚糖的质量比为1:4-1:5; c. 将完成接枝反应的芳纶纤维水洗、干燥。2. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述芳纶浆料采用间位芳纶浆柏制 备，具体制备过程如下： 首先将间位芳纶浆柏进行低温等离子体处理，气体为氩气、处理功率为40-50W、压强 50-80Pa、时间3-5分钟，然后将间位芳纶浆柏加水、聚乙二醇和乳化剂OP-IO制成溶液、并用 胶体磨研磨1-3小时后，制成芳纟仑衆料;在芳纟仑衆料中，含5-10wt%间位芳纟仑衆柏、0.2-1 wt% 聚乙二醇、I -2wt%乳化剂OP-10，其余成分为水。3. 根据权利要求2所述的改性方法，其特征在于:所述间位芳纶浆柏为采用150目的筛 网筛分后，取过筛的部分。4. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，在步骤a中，芳纶纤维进行低温等离子 体处理时，气体为氩气、处理功率为250-300W、压强50-60Pa、时间10-15分钟。5. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于:步骤a中，芳纶纤维在芳纶浆料中的浸 渍温度为70-80 °C。6. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于:所述步骤b中壳聚糖的浓度为10-20g/ L07. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于:所述步骤b中接枝反应的时间为0.5-1.5小时，反应温度为5-10°C。8. 根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于:在步骤c中，水洗的温度为40-60°C， 烘干的温度为50-70 °C。
【文档编号】C08L77/10GK105908483SQ201610384352
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】张贤国
【申请人】江苏顺远新材料科技股份有限公司