钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法

文档序号:1988551阅读:301来源:国知局
专利名称:钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术
传统的功能陶瓷粉末的合成方法是采用多种固态粉料经混合煅烧来合成。煅烧过程中PbO挥发严重,而且反应后的生成物是一种预烧块体,必须经过机械粉碎才能成细粉,带来了研磨介质的污染问题。而功能陶瓷组分复杂但必须精确,对粉末的基本要求是高纯、超细和团聚程度小,因而传统的陶瓷粉末制备技术已不能满足现代材料及器件的要求。1998年,Yan Chen等人在美国陶瓷会杂志(J.Am.Ceram.Soc)87卷第5期1231-1236页上报道了用溶胶凝胶法制备钛酸铅粉末。该方法在实验过程中,要预先将Pb(Ac)2·3H2O溶解于有机溶剂中,并回流处理以去掉其中的结晶水;在反应过程中还需要加入PH值调节剂以保持在恒定值。实验处理较为复杂。2000年,金承钰等人在无机材料学报第15卷第2期287-292页上报道了用溶胶凝胶法制备BaxSr1-xTiO3铁电薄膜,在薄膜制备过程中需要添加螯合剂、抗开裂剂等得到溶胶,然后在基片上旋涂成膜,预处理后,再旋涂和预处理,反复多次后,得到一定厚度的薄膜,最后进行晶化处理。实验操作也较为复杂。

发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸铅钡陶瓷粉末;本发明的另一目的是提供一种钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法。以钛酸铅来置换钛酸钡制备钛酸铅钡陶瓷时,居里点移向高温区,而且第二相变点移向低温区,矫顽场增高,从而能够得到性能稳定的压电陶瓷。该制备方法用一次蒸馏水溶解铅和钡的无机盐,在搅拌下滴加到钛醇盐的有机溶液中,经溶胶凝胶反应过程在滴加完毕后快速得到均匀的凝胶,再经后续处理合成钛酸铅钡陶瓷粉末。溶胶凝胶法是将金属有机物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理形成氧化物或化合物固体的方法。由溶胶凝胶法制备钛酸铅钡陶瓷粉末的关键是控制其中的钛醇盐的水解速率,得到各种原料和水解产物在分子级别均匀混合的凝胶。水解速率过快,则容易生成沉淀,反应物不易混合均匀,从而不利于在后续热处理过程中反应完全;水解速率过慢,容易在反应过程中即发生凝胶化,导致搅拌难以进行,且耗时过多,同样不利于反应完全。
本发明制备的钛酸铅钡陶瓷粉料具有如下结构BaxPb(1-x)TiO3,其中0.5≤x≤0.95。
反应过程如下
其中A=-OC4H9或-OCH(CH3)2,E,F=NO3-或CH3COO-,E,F可以相同也可以不同。
本发明选择化学纯(C.P)Ti(A)4,分析纯(A.R)Ba(E)2与Pb(F)2为原料,原料按摩尔比配比为Ba(E)2∶Pb(F)2=1-19∶1,[Ba(E)2+Pb(F)2]∶Ti(A)4=1∶1,用水溶解Ba(E)2和Pb(F)2,使其刚好形成饱和溶液,选择乙醇,异丙醇或乙二醇独甲醚作有机溶剂溶解Ti(A)4,然后在搅拌下将Ba(E)2和Pb(F)2的混合水溶液滴加至Ti(A)4的有机溶液中,其中水∶有机溶剂的体积比=1∶5-10;滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置6-24小时,于烘箱中60-100℃加热1-4天,得到干凝胶,研磨后在750-1000℃煅烧2-10小时,得到白色微黄粉末,X射线粉末衍射鉴定结构为纯钙钛矿相结构。
本发明提供的制备方法将Ba(E)2和Pb(F)2的水溶液在搅拌下滴加至Ti(A)4的有机溶液中,滴加完毕后即得到凝胶,实验操作简便、耗时少、合成温度低。
具体实施例方式
如下实施例1原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.005mol Ba(Ac)2和0.005mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液,以上水∶异丙醇的体积比=1∶5,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置6小时,置于烘箱中在60℃热处理24小时后得到干凝胶,研磨后在750℃处理2小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.5Pb0.5TiO3。
实施例2原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.008mol Ba(Ac)2和0.002molPb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于异丙醇中配成溶液,以上水∶异丙醇的体积比=1∶7.5,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置20小时,置于烘箱中在80℃热处理24小时后得到干凝胶,研磨后在800℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.8Pb0.2TiO3。
实施例3原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0095mol Ba(Ac)2和0.0005molPb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于异丙醇中配成溶液,以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶10,然后将Ba(NO3)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置24小时,置于烘箱中在80℃热处理96小时后得到干凝胶,研磨后在800℃处理6小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.95Pb0.05TiO3。
实施例4原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0085mol Ba(Ac)2和0.0015mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙二醇独甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶8,然后将Ba(NO3)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置24小时,置于烘箱中在100℃热处理72小时后得到干凝胶,研磨后在750℃处理10小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.85Pb0.15TiO3。
实施例5原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0075mol Ba(Ac)2和0.0025mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶6,然后将Ba(Ac)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置10小时,置于烘箱中在90℃热处理60小时后得到干凝胶,研磨后在850℃处理5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.75Pb0.25TiO3。
实施例6原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0055mol Ba(Ac)2和0.0045mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶6,然后将Ba(Ac)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置10小时,置于烘箱中在90℃热处理60小时后得到干凝胶,研磨后在850℃处理5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.55Pb0.45TiO3。
实施例7原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0065mol Ba(Ac)2和0.0035mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶7,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在90℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在1000℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.65Pb0.35TiO3。
实施例8原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.007mol Ba(Ac)2和0.003mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶7,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在90℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在1000℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.7Pb0.3TiO3。
实施例9原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0065mol Ba(Ac)2和0.0035mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶5.5,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在90℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在900℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.65Pb0.35TiO3。
实施例10原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0067mol Ba(Ac)2和0.0033mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶5.5,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在90℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在950℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.67Pb0.33TiO3。
实施例11原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0072mol Ba(Ac)2和0.0028mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶8.4,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置18小时,置于烘箱中在85℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在860℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.72Pb0.28TiO3。
实施例12原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R)(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0076mol Ba(Ac)2和0.0024mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶8.4,然后将Ba(Ac)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置20小时,置于烘箱中在75℃热处理30小时后得到干凝胶,研磨后在800℃处理5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.76Pb0.24TiO3。
实施例14原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0077mol Ba(Ac)2和0.0023mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙二醇独甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶9.6,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置15小时,置于烘箱中在95℃热处理50小时后得到干凝胶,研磨后在880℃处理8小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.77Pb0.23TiO3。
实施例15原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0057mol Ba(NO3)2和0.0043mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙二醇独甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶7.9,然后将Ba(NO3)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置12小时,置于烘箱中在75℃热处理60小时后得到干凝胶,研磨后在780℃处理8小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.57Pb0.43TiO3。
实施例16原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0089mol Ba(NO3)2和0.0011molPb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于乙二醇独甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶9.7,然后将Ba(NO3)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在88℃热处理80小时后得到干凝胶,研磨后在870℃处理10小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.89Pb0.11TiO3。
实施例17原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0068mol Ba(NO3)2和0.0032mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙二醇独甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇独甲醚的体积比=1∶6.9,然后将Ba(NO3)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇独甲醚溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置18小时,置于烘箱中在68℃热处理96小时后得到干凝胶,研磨后在820℃处理7小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.68Pb0.32TiO3。
实施例18原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0082mol Ba(NO3)2和0.0018mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶10,然后将Ba(NO3)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置8小时,置于烘箱中在74℃热处理48小时后得到干凝胶,研磨后在840℃处理6小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.82Pb0.18TiO3。
实施例19原料采用Ba(NO3)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0085mol Ba(NO3)2和0.0015mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶7.8,然后将Ba(NO3)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置9小时,置于烘箱中在79℃热处理38小时后得到干凝胶,研磨后在870℃处理5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.82Pb0.18TiO3。
实施例20原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0092mol Ba(Ac)2和0.0008mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶9.8,然后将Ba(Ac)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置16小时,置于烘箱中在87℃热处理26小时后得到干凝胶,研磨后在880℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.92Pb0.08TiO3。
实施例21原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(NO3)2(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.009mol Ba(Ac)2和0.001mol Pb(NO3)2,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶8.6,然后将Ba(Ac)2,Pb(NO3)2的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置19小时,置于烘箱中在85℃热处理30小时后得到干凝胶,研磨后在860℃处理5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.9Pb0.1TiO3。
实施例22原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0069mol Ba(Ac)2和0.0031mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于异丙醇中配成溶液。以上水∶异丙醇的体积比=1∶9.7,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的异丙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置18小时,置于烘箱中在82℃热处理36小时后得到干凝胶,研磨后在960℃处理4小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.69Pb0.31TiO3。
实施例23原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OC4H9)4(C.P)。称取0.0071mol Ba(Ac)2和0.0029mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶6.6,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置12小时,置于烘箱中在80℃热处理45小时后得到干凝胶,研磨后在890℃处理4.5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.71Pb0.29TiO3。
实施例24原料采用Ba(Ac)2(A.R),Pb(Ac)2·3H2O(A.R),Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.0084mol Ba(Ac)2和0.0016mol Pb(Ac)2·3H2O,加水使其刚好溶解形成饱和溶液;移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的体积比=1∶8.6,然后将Ba(Ac)2,Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在搅拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中,滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置20小时,置于烘箱中在80℃热处理40小时后得到干凝胶,研磨后在920℃处理6.5小时得到白色微黄粉末。样品经X射线粉末衍射鉴定证明为纯钙钛矿相Ba0.84Pb0.16TiO3。
权利要求
1.一种钛酸铅钡陶瓷粉末,具有如下结构BaxPb(1-x)TiO3,其中0.5≤x≤0.95。
2.一种钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于反应过程如下其中A=-OC4H9或-OCH(CH3)2,E,F=NO3-或CH3COO-,E,F可以相同也可以不同;选择化学纯Ti(A)4,分析纯Ba(E)2与Pb(F)2为原料,原料按摩尔比配比为Ba(E)2∶Pb(F)2=1-19∶1,[Ba(E)2+Pb(F)2]∶Ti(A)4=1∶1,用水溶解Ba(E)2和Pb(F)2,使其刚好形成饱和溶液,选择乙醇,异丙醇或乙二醇独甲醚作有机溶剂溶解Ti(A)4,然后在搅拌下将Ba(E)2和Pb(F)2的混合水溶液滴加至Ti(A)4的有机溶液中,其中水∶有机溶剂的体积比=1∶5-10;滴加完毕后即得到均匀的凝胶,静置6-24小时,于烘箱中60-100℃加热1-4天,得到干凝胶,研磨后在750-1000℃煅烧2-10小时,得到白色微黄粉末,X射线粉末衍射鉴定结构为纯钙钛矿相结构。
3.如权利要求2所述的钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于A为-OC4H9。
4.如权利要求2所述的钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于A为-OCH(CH3)2。
5.如权利要求2所述的钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于E=NO3-或CH3COO-。
6.如权利要求2所述的钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于 F=NO3-或CH3COO-。
7.如权利要求2所述的钛酸铅钡陶瓷粉末的制备方法,其特征在于E,F=NO3-或CH3COO-,E,F可以相同也可以不同。
全文摘要
本发明属于钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法。选择化学纯Ti(A)
文档编号C04B35/622GK1378998SQ0211795
公开日2002年11月13日 申请日期2002年5月27日 优先权日2002年5月27日
发明者刘雅言, 曾雄辉, 郭宏霞, 郝先, 王岚 申请人:中国科学院长春应用化学研究所
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