专利名称：碳/碳复合材料的连接方法
技术领域：
本发明涉及一种碳/碳复合材料的连接方法。
背景技术：
碳/碳复合材料较其它复合材料有许多优点，其强度随着温度的升高不但不降低，甚至会更高，这是其它结构材料所无法比拟的；其比重小于2.0g/cm3，仅为镍基高温合金的1/4，陶瓷材料的1/2；抗烧蚀性能良好，烧蚀均匀，可以承受高于3000℃的高温，运用于短时间烧蚀的环境中，在航天领域常被用来制作火箭发动机喷管、喉衬等；耐摩擦磨损性能优异，其摩擦系数小、性能稳定，是各种耐磨和磨擦部件的最佳候选材料。由于碳/碳复合材料不能焊接，目前连接它们的方法之一是用耐熔金属或碳/碳复合材料制成的螺栓进行固定。但用这种方法制得的接头的强度很难令人满意，这主要是由于这种接头的抗剪和抗压强度较差，特别是在螺栓或铆钉孔周围载荷集中的地方，这种情况更为严重。
文献“石国庆等，飞机炭刹车盘粘结修复技术研究，新型炭材料，2000，15(4)，62～64”报道了用有机粘合剂粘合，经过固化、碳化和渗碳处理连接飞机碳刹车盘的方法，这种方法制得的接头10.9Mpa，而且仅限于飞机炭刹车盘粘结修复；文献“Dadras.P et al，Joining ofCarbon-Carbon Composites by Graphite Formation，J.Am..Ceram.Soc.，1994，77(6)1419～1424”介绍了用形成石墨中间层的方法连接碳/碳复合材料，这种方法是用镁、锰和铝作为中间层，这些金属先和碳/碳复合材料反应形成金属碳化物，然后在高温下经过碳化物的分解和金属的蒸发形成石墨中间层。该实验的最高连接温度为2200℃。但用镁和铝作中间层的实验未获成功。用锰作中间层的接头的双缺口抗剪强度很低，在测试温度为1200℃和1400℃时，只有0.15和1.61MPa。
很明显，现有技术方法连接碳/碳复合材料存在连接强度不高，所需连接温度要求较高的不足，而且仅限于飞机炭刹车盘粘结修复。
发明内容
为了克服现有技术连接强度低，所需连接温度要求较高的不足，本发明提供一种碳/碳复合材料的连接方法，可明显提高接头的连接强度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种碳/碳复合材料的连接方法，其特征在于采用下述步骤1)称取质量百分比10～15％的Q-913钨酚醛树脂，加入质量百分比10～15％的无水乙醇，制成50％的无水乙醇溶液，加入质量百分比1～2％的六次甲基四胺作固化剂，充分溶解后加入质量百分比68～79％纯度为95％，粒度为200目的钨粉，混合均匀；2)将要连接的碳/碳复合材料分别用乙醇、丙酮超声清洗干净，晾干；3)在要连接的碳/碳复合材料的连接面均匀涂刷经步骤1)配制的树脂，晾干后将两连接面相对并置于钢制模具中，在压机上施加5～10MPa的压力，于200℃加热固化2小时；4)经步骤3)固化后的连接件置于石墨模具中，放入石墨作加热体的高温热压炉中，通氩气，施加5～10MPa的压力，随后将炉温从室温升至1500℃，升温速率控制在10～15℃/min，炉温达到1500℃后保温1～2小时，随后降至室温，整个过程通氩气保护。
本发明相比现有技术的优点在于由于酚醛树脂良好的润湿性能和粘附性能，再经过200℃加压固化的接头组织致密，因此强度较高，剪切强度最高可达35.8MPa。经1500℃处理后，由于酚醛树脂炭化及体积收缩，接头出现裂纹和缺陷。但是由于酚醛树脂炭化后可与钨在1400℃发生化学反应，正是因为在接头处原位生成了耐高温的碳化钨，才使得接头经高温处理后仍能保持较高的连接强度，剪切强度最高仍可达16.1MPa。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施例方式
实施例1称取质量百分比15％的Q-913钨酚醛树脂，加入质量百分比15％的无水乙醇，制成50％的无水乙醇溶液，加入质量百分比2％六次甲基四胺作固化剂，充分溶解后加入质量百分比68％纯度为95％，粒度为200目的钨粉，混合均匀；将要连接的碳/碳复合材料分别用乙醇、丙酮超声清洗干净，晾干。
将处理过的碳/碳复合材料表面均匀涂刷前述的树脂，晾干后连接，形成复合材料/树脂/复合材料的类似“三明治”结构；将其置于钢制模具中，在压机上施加5MPa的压力，于200℃加热固化2小时。
将固化后的试样置于石墨模具中，然后将模具放入石墨作加热体的高温热压炉中，通氩气，施加5MPa的压力，随后将炉温从室温升至1500℃，升温速率控制在10℃/min，达到预定的最高温度后保温1小时，随后降至室温，整个过程通氩气保护。
开炉后打开模具，取出连接好的碳/碳复合材料，可看到在两块材料中间有一层连接层。扫描电镜、X-Ray衍射分析表明200℃固化的接头组织致密，因此强度较高，剪切强度最高可达35.8MPa。经1500℃处理后，由于酚醛树脂炭化及体积收缩，接头出现裂纹和缺陷。但是由于酚醛树脂炭化后可与钨在1400℃发生化学反应，正是因为在接头处原位生成了耐高温的碳化钨，才使得接头经高温处理后仍能保持较高的连接强度，剪切强度最高仍可达16.1MPa。
附表为加入钨粉的量与树脂残碳量的摩尔比以及接头经不同温度热处理后的剪切强度接头经不同温度热处理后的剪切强度
实施例2称取质量百分比10％的Q-913钨酚醛树脂，加入质量百分比10％的无水乙醇，制成50％的无水乙醇溶液，加入质量百分比1％六次甲基四胺作固化剂，充分溶解后加入质量百分比79％纯度为95％，粒度为200目的钨粉，混合均匀；将要连接的碳/碳复合材料分别用乙醇、丙酮超声清洗干净，晾干。
将处理过的碳/碳复合材料表面均匀涂刷前述的树脂，晾干后连接，形成复合材料/树脂/复合材料的类似“三明治”结构；将其置于钢制模具中，在压机上施加10MPa的压力，于200℃加热固化2小时。
将固化后的试样置于石墨模具中，然后将模具放入石墨作加热体的高温热压炉中，通氩气，施加10MPa的压力，随后将炉温从室温升至1500℃，升温速率控制在15℃/min，达到预定的最高温度后保温2小时，随后降至室温，整个过程通氩气保护。
权利要求
1.一种碳/碳复合材料的连接方法，其特征在于采用下述步骤1)称取质量百分比10～15％的Q-913钨酚醛树脂，加入质量百分比10～15％的无水乙醇，制成50％的无水乙醇溶液，加入质量百分比1～2％的六次甲基四胺作固化剂，充分溶解后加入质量百分比68～79％纯度为95％，粒度为200目的钨粉，混合均匀；2)将要连接的碳/碳复合材料分别用乙醇、丙酮超声清洗干净，晾干；3)在要连接的碳/碳复合材料的连接面均匀涂刷经步骤1)配制的树脂，晾干后将两连接面相对并置于钢制模具中，在压机上施于5～10MPa的压力，于200℃加热固化2小时；4)经步骤3)固化的连接件置于石墨模具中，放入石墨作加热体的高温热压炉中，通氩气，施于5～10MPa的压力，随后将炉温从室温升至1500℃，升温速度控制在10～15℃/min，炉温达到1500℃后保温1～2小时，随后降至室温，整个过程通氩气保护。
全文摘要
本发明公开了一种碳/碳复合材料的连接方法，可用于碳/碳复合材料的连接。其方法是1)称取钨酚醛树脂，加入无水乙醇，制成50％的无水乙醇溶液，加入六次甲基四胺作固化剂，充分溶解后加入钨粉，混合均匀；2)将要连接的碳/碳复合材料清洗、晾干；3)在要连接的碳/碳复合材料连接面均匀涂刷经步骤1)配制的树脂，晾干后将两连接面相对并置于钢制模具中，加压、加热固化；4)经步骤3)固化后的连接件置于石墨模具中，放入石墨作加热体的高温热压炉中，通氩气，加压，随后将炉温从室温升至1500℃，保温，随后降至室温，整个过程通氩气保护。本发明优点是利用酚醛树脂良好的润湿性能和粘附性能，再经过加压、加热固化的接头组织致密，强度高。
文档编号C04B35/52GK1803721SQ20061004165
公开日2006年7月19日 申请日期2006年1月12日 优先权日2006年1月12日
发明者李贺军, 席琛, 李克智 申请人:西北工业大学