专利名称：环保型纳米复相陶瓷发热材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及厚膜电子材料与电加热技术领域，具体地说是一种环保型纳米复相陶瓷发热材料及制备方法。
背景技术：
长期以来家用电器及工、农、医、科研等领域上使用的发热元件大多是电阻丝，传统的电阻丝有加热效率低，寿命短，不能在低电压下工作等缺点，七十年代发展起来的代替电阻丝的发热元件有PTC陶瓷片和以氧化锡为主的薄膜型电热膜和以碳为基的涂层电热膜。但PTC陶瓷片存在着最高发热温度不超过300℃，含铅，对环境和人体有污染，且外形不易做成除片状之外的其它形状等缺点；以氧化锡为主的薄膜型电热膜和以碳为基的涂层电热膜存在着当表面温度超过600℃时功率衰减大，材料方阻大，功率密度小，使用效率低等缺点。
发明内容
本发明的目的是设计一种发热温度最高可达850℃，高温稳定性好，方阻最小可达1欧/方(Ω/□)，不含铅、汞、镉、六价铬、PBB、PBDES等有毒物质，可在3.5V～380V的交、直流电压下使用的环保型纳米复相陶瓷发热材料及制备方法。
本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法1、将功能相硅单质元素及纳米或亚纳米的氧化铝、氧化硅、氧化硼、氧化钇、氧化镁、普通碳酸锂，按单质元素和纳米或亚纳米级材料按比例混合，纳米或亚纳米级材料之间的比例为0～10∶100～90。
2、将功能相与玻璃相按照78～70∶22～30的比例混合均匀，混合采用湿磨法；3、在混合好的材料中加入有机溶剂，功能相加无铅玻璃与有机溶剂的重量百分比为30～65∶70～35，有机溶剂为蓖麻油、乙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂、丙三醇、乙基纤维素。有机溶剂可取其中一种，或两种或三种或三种以上，两种比例为100∶3；三种比例为100∶3∶6；四种各种比例为100∶3∶6∶2；把混合好的材料搅拌均匀，形成厚膜浆料；4、将厚膜浆料涂覆在陶瓷基体上，涂覆厚度视所需电阻的大小而定，电阻大小和涂覆厚度的关系为若涂覆厚度是3μm的W倍，则电阻是3μm膜厚时电阻的1/W；5、将厚膜浆料涂覆好的陶瓷基体放入炉中烧结，烧结温度为1170～1320℃，烧结时间为0.5～2小时，烧结气氛为空气；6烧结冷却后的陶瓷基体上，喷上一层绝缘层，绝缘材料为釉料或将氧化铝基体用釉料粘接在厚膜电阻上，烧结温度为1000～1100℃。
本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料包括功能相与无铅玻璃相的重量比为78～70∶22～30；功能相加无铅玻璃相与有机溶剂的重量比为30～65∶70～35。
功能相包括硅单质元素及氧化铝、氧化硅、氧化硼、氧化钇、氧化镁、普通碳酸锂；硅单质元素与氧化物或盐的重量百分比为70～52∶30～48。
氧化物和盐取其中两种重量百分比为40～75∶60～25氧化物和盐取其中三种重量百分比为50～68∶45～26∶5～6氧化物和盐取其中四种重量百分比为48～66∶42～25∶6～5.5∶4～3.5氧化物和盐取其中五种重量百分比为46～64∶41～25∶6～5.5∶4～3.5∶3～2氧化物和盐取其中六种重量百分比为45～64∶40～24∶6～5.5∶4～3.5∶3～2∶2～1有机溶剂包括蓖麻油、乙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂、丙三醇、乙基纤维素。
取其中两种重量比为97∶3取其中三种重量比为91∶3∶6取其中四种重量比为89∶3∶6∶2取其中五种重量比为86∶3∶6∶2∶3取其中六种重量比为84∶3∶6∶2∶3∶2混合方法可以是湿磨法。
涂覆方法可以为印刷、喷涂或提拉。
本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法的优点是(1)发热温度从室温至850℃；(2)厚膜材料的方阻最低可至1欧/方(Ω/□)；
(3)不含铅、汞、镉、六价铬、PBB、PBDES等有毒物质，符合欧盟环保要求ROHS指令及WEEE指令。
(4)具有缓变型正温度系数特性。
(5)可在3.5V～380V的交、直流电压下使用。
(6)满足无感场合的加热需求。
(7)膜层与基体结合非常牢固。
(8)可采用不同的涂覆方式被覆在板状、管状、环状、蜂窝状等异形基体上。
具体实施例方式
实施例一本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法1、将功能相硅单质元素58Kg及纳米或亚纳米的氧化铝17Kg、氧化硅22Kg、氧化硼1.3Kg、氧化钇1.7Kg，按单质元素和纳米或亚纳米级材料混合。
2、将功能相100Kg与玻璃相28.6Kg混合均匀，混合采用湿磨法；3、在混合好的功能相加无铅玻璃材料128.6Kg中加入有机溶剂69.2Kg，有机溶剂分别为蓖麻油67Kg、乙醇2.2Kg，把混合好的材料搅拌均匀，形成厚膜浆料；4、将厚膜浆料涂覆在陶瓷基体上，涂覆厚度视所需电阻的大小而定，电阻大小和涂覆厚度的关系为若涂覆厚度是3μm的W倍，则电阻是3μm膜厚时电阻的1/W；
5、将厚膜浆料涂覆好的陶瓷基体放入炉中烧结，烧结温度为1170～1320℃，烧结时间为0.5～2小时，烧结气氛为空气；6烧结冷却后的陶瓷基体上，喷上一层绝缘层，绝缘材料为釉料或将氧化铝基体用釉料粘接在厚膜电阻上，烧结温度为1000～1100℃。
实施例二本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法1、将功能相硅单质元素62Kg及纳米或亚纳米的氧化铝15Kg、氧化硅18Kg、氧化硼1.4Kg、氧化钇1.2Kg、氧化镁1.4Kg、普通碳酸锂1Kg，按单质元素和纳米或亚纳米级材料混合。
2、将功能相100Kg与玻璃相28.2Kg混合均匀，混合采用湿磨法；3、在混合好的功能相加无铅玻璃材料128Kg中加入有机溶剂299Kg，与有机溶剂的重量百分比为30～65∶70～35，有机溶剂分别为蓖麻油274Kg、正丁醇16.4Kg、丙三醇8.2Kg，把混合好的材料搅拌均匀，形成厚膜浆料；4、将厚膜浆料涂覆在陶瓷基体上，涂覆厚度视所需电阻的大小而定，电阻大小和涂覆厚度的关系为若涂覆厚度是3μm的W倍，则电阻是3μm膜厚时电阻的1/W；5、将厚膜浆料涂覆好的陶瓷基体放入炉中烧结，烧结温度为1170～1320℃，烧结时间为0.5～2小时，烧结气氛为空气；6烧结冷却后的陶瓷基体上，喷上一层绝缘层，绝缘材料为釉料或将氧化铝基体用釉料粘接在厚膜电阻上，烧结温度为1000～1100℃。
实施例三本发明环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法1、将功能相硅单质元素70Kg及纳米或亚纳米的氧化铝11Kg、氧化硅、氧化硼18Kg、氧化钇2Kg、氧化镁2Kg、普通碳酸锂1Kg，按单质元素和纳米或亚纳米级材料混合。
2、将功能相100Kg与玻璃相35Kg混合均匀，混合采用湿磨法；3、在混合好的功能相加无铅玻璃材料135Kg中加入有机溶剂135Kg，有机溶剂为正丁醇122Kg、邻苯二甲酸二辛脂3.6Kg、丙三醇7.2Kg、乙基纤维素2.6Kg，把混合好的材料搅拌均匀，形成厚膜浆料；4、将厚膜浆料涂覆在陶瓷基体上，涂覆厚度视所需电阻的大小而定，电阻大小和涂覆厚度的关系为若涂覆厚度是3μm的W倍，则电阻是3μm膜厚时电阻的1/W；5、将厚膜浆料涂覆好的陶瓷基体放入炉中烧结，烧结温度为1170～1320℃，烧结时间为0.5～2小时，烧结气氛为空气；6烧结冷却后的陶瓷基体上，喷上一层绝缘层，绝缘材料为釉料或将氧化铝基体用釉料粘接在厚膜电阻上，烧结温度为1000～1100℃。
权利要求
1.一种环保型纳米复相陶瓷发热材料的制备方法，其特征在于①将功能相硅单质元素及纳米或亚纳米的氧化铝、氧化硅、氧化硼、氧化钇、氧化镁、碳酸锂，按单质元素和纳米或亚纳米级材料按比例混合，纳米或亚纳米级材料之间的比例为0～10∶100～90；②将功能相与玻璃相按照78～70∶22～30的比例混合均匀，混合采用湿磨法；③在混合好的材料中加入有机溶剂，功能相加无铅玻璃与有机溶剂的重量百分比为30～65∶70～35，有机溶剂为蓖麻油、乙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂、丙三醇、乙基纤维素，有机溶剂可取其中一种，或两种或三种或三种以上，两种比例为100∶3；三种比例为100∶3∶6；四种各种比例为100∶3∶6∶2；把混合好的材料搅拌均匀，形成厚膜浆料；④将厚膜浆料涂覆在陶瓷基体上，涂覆厚度视所需电阻的大小而定，电阻大小和涂覆厚度的关系为若涂覆厚度是3μm的W倍，则电阻是3μm膜厚时电阻的1/W；⑤将厚膜浆料涂覆好的陶瓷基体放入炉中烧结，烧结温度为1170～1320℃，烧结时间为0.5～2小时，烧结气氛为空气；⑥烧结冷却后的陶瓷基体上，喷上一层绝缘层，绝缘材料为釉料或将氧化铝基体用釉料粘接在厚膜电阻上，烧结温度为1000～1100℃。
2.一种环保型纳米复相陶瓷发热材料，其特征在于功能相与无铅玻璃相的重量比为78～70∶22～30；功能相加无铅玻璃相与有机溶剂的重量比为30～65∶70～35。
3.根据权利要求2所述的环保型纳米复相陶瓷发热材料，其特征在于功能相包括硅单质元素及氧化铝、氧化硅、氧化硼、氧化钇、氧化镁、碳酸锂；硅单质元素与氧化物或盐的重量百分比为70～52∶30～48，氧化物和盐取其中两种重量百分比为40～75∶60～25，氧化物和盐取其中三种重量百分比为50～68∶45～26∶5～6，氧化物和盐取其中四种重量百分比为48～66∶42～25∶6～5.5∶4～3.5，氧化物和盐取其中五种重量百分比为46～64∶41～25∶6～5.5∶4～3.5∶3～2，氧化物和盐取其中六种重量百分比为45～64∶40～24∶6～5.5∶4～3.5∶3～2∶2～1。
4.按照权利要求2所说的环保型纳米复相陶瓷发热材料，其特征在于有机溶剂包括蓖麻油、乙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二辛脂、丙三醇、乙基纤维素；取其中两种重量比为97∶3取其中三种重量比为91∶3∶6取其中四种重量比为89∶3∶6∶2取其中五种重量比为86∶3∶6∶2∶3取其中六种重量比为84∶3∶6∶2∶3∶2。
5.按照权利要求1所述的环保型纳米复相陶瓷发热材料及制备方法，其特征在于混合方法可以是湿磨法。
6.按照权利要求1所述的环保型纳米复相陶瓷发热材料及制备方法，涂覆方法可以为印刷、喷涂或提拉。
全文摘要
一种环保型纳米复相陶瓷发热材料包括功能相与无铅玻璃相的重量比为78～70∶22～30；功能相加无铅玻璃相与有机溶剂的重量比为30～65∶70～35。优点是发热温度从室温至850℃；厚膜材料的方阻最低可至1欧/方(Ω/□)；不含铅、汞、镉、六价铬、PBB、PBDES等有毒物质，符合欧盟环保要求ROHS指令及WEEE指令；具有缓变型正温度系数特性；可在3.5V～380V的交、直流电压下使用；满足无感场合的加热需求；膜层与基体结合非常牢固；可采用不同的涂覆方式被覆在板状、管状、环状、蜂窝状等异形基体上。
文档编号C04B35/622GK1923749SQ20061012453
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月15日 优先权日2006年9月15日
发明者吴丰宇 申请人:武汉恒升电子有限公司