专利名称：：硅氮氧陶瓷透波材料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种硅氮氧陶瓷透波材料及其制备方法，属于特种、功能陶瓷
技术领域：
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背景技术：
：毫米波制导具有准全天候的特性和良好的低空、超低空俯视跟踪与对付隐身目标的能力。但是由于毫米波(8mm)的波长短，所要求的高性能亳米波材料必须具有高电磁波穿透能力，同时要求质量轻、强度高。其热、电、结构强度和刚度等综合性能非常苛刻，壁厚容差小，罩体加工精度要求高，因此增加了材料研究、制作和产品成型的困难。传统陶瓷材料不能满足以上综合要求，因此能够应用于8毫米波段的透波复合陶瓷材料一直是国内外学者要攻克的难题。
发明内容本发明的目的在于提供一种硅氮氧陶瓷透波材料，密度低、强度高、导热低、介电性能好；本发明同时提供了其科学合理、简单易行的制备方法。本发明所述的硅氮氧陶瓷透波材料，其配料粉料的重量组成为氮化硅9095%和氧化钇510%，外加石英7080%。其中石英为无定形态，粒径为220um，二氧化硅重量含量不低于99.98%。氮化硅粒径为0.452微米，a相氮化硅重量含量不低于93%。氧化钇粒径小于1微米，氧化钇含量不低于99.98%。科学合理、简单易行的制备方法如下与通常的陶瓷透波材料制备方法一样，包括配料、成型和烧成，本发明利用了粘接剂，首先对配料粉料进行造粒后，再压制成型，造粒粒度控制为6090微米。粘接剂优选聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇聚合度为1600~1800，控制重量浓度为2040%，以配料粉料重量为基数，添加量以0.51%适宜。成型采用冷等静压成型(CIP成型)，压力控制为100160MPa。烧成在氮气气氛下无压烧结，即不需要额外的压力，保持常压即可，专业上称为无压烧结，烧结温度控制为17001750'C，高温保温时间控制为6090分钟。本发明未提及部分的工艺控制情况同功能陶瓷的常规制备一样，为成熟现有技术，直接沿用即可，不再赘述。所用原料均从市场购买即可。本发明利用粘接剂进行造粒，可得到均质坯体。烧结后，大量的无定形石英形成有一定量气孔的玻璃态，因而整体材料的电性能优良。同时氮化硅与石英发生反应生成硅氮氧晶体，方程式为Si3N4+Si02=2Si2N20，从而使整体材料的强度增加，热学性能也得到改善。经试验检测，本发明多孔陶瓷透波材料的技术性能指标如下-密度〈1.9g/cm3，室温抗弯强度o=100150MPa，导热系数(室温)<3.0W/m.K，热膨胀系数(800°C)<3.2/°C，35GHZ频段(8mm波)下介电常数e〈3.5，介电损耗<2.3X10E-3。本发明硅氮氧陶瓷透波材料，不仅具有良好的力学、热学性能，强度高，导热低，热膨胀小，而且具有优异的介电性能，介电常数￡<3.5，介电损耗〈2,3X10E-3，能够满足8mm波段高透过率的应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。图l、本发明制备方法工艺流程框图。图2、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的XRD物相分析图。图3、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的500倍放大SEM图。图4、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的10000倍放大SEM图。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。从图2所示的XRD物相分析图中看出，材料中有晶体存在，且只有硅氮氧晶体。从图3、图4所示的SEM图中看出，本发明硅氮氧陶瓷透波材料整体为无定形玻璃态，硅氮氧晶体被玻璃包裹。实施例l本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下称取108克0.452微米氮化硅粉，a相氮化硅重量含量为95%，86克过1000目筛的石英粉，二氧化硅重量含量为99.99%，12克粒径小于0.5微米的氧化钇粉，氧化钇重量含量为99.99%，采用球磨用无水乙醇将配料混勾，加入配料量重量0.6%的粘接剂进行造粒，粒度控制为7080微米，其中粘接剂为聚合度16001800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为35%。将经过造粒后的颗粒料在100MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度17001750。C、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。材料样品经测试，技术指标如表l。表l、技术性能检测表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下称取12克0.52微米氮化硅粉，a相氮化硅重量含量为94%,10克粒径为210ym的石英粉，二氧化硅重量含量为99.98%,1.3克粒径小于0.6微米的氧化钇粉，氧化钇重量含量为99.99%，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.5%的粘接剂进行造粒，粒度控制为6070微米，其中粘接剂为聚合度1600-1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为35%。将经过造粒后的颗粒料在120MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度17001750'C、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。材料样品经测试，技术指标如表2。表2、技术性能检测表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下配料粉料重量组成粒径为0.51.5微米、a相氮化硅重量为95%的氮化硅粉93%，粒径小于0.8微米、氧化钇重量含量为99.98%的氧化钇粉7%,粒径为28um、二氧化硅重量含量为99.98%的石英粉78%。采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.7%的粘接剂进行造粒，粒度控制为6080微米，其中粘接剂为聚合度1600~1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为25%。将经过造粒后的颗粒料在120MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度17101725'C、高温保温70分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。材料样品经测试，技术指标如表3。表3、技术性能检测表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例4本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下配料粉料重量组成粒径为0.61.2微米、a相氮化硅重量含量为94%的氮化硅粉95%，粒径小于0.9微米、氧化钇重量含量为99.99%的氧化钇粉5%,粒径为37um、二氧化硅重量含量为99.98%的石英粉72%。采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.8%的粘接剂进行造粒，粒度控制为7085微米，其中粘接剂为聚合度1600-1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为30%。将经过造粒后的颗粒料在140MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度17301750'C、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。实施例5本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下配料粉料重量组成粒径为0.52微米、a相氮化硅重量含量为95%的氮化硅粉97%，粒径小于0.7微米、氧化钇重量含量为99.98%的氧化钇粉3%,粒径为27um、二氧化硅重量含量为99.99%的石英粉73%。采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.6%的粘接剂进行造粒，粒度控制为6590微米，其中粘接剂为聚合度1600~1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为33%。将经过造粒后的颗粒料在110MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度17201730'C、高温保温80分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。权利要求1、一种硅氮氧陶瓷透波材料，其特征在于配料粉料的重量组成为氮化硅90～95％和氧化钇5～10％，外加石英70～80％。2、根据权利要求1所述的硅氮氧陶瓷透波材料，其特征在于石英为无定形态，粒径为220um，二氧化硅重量含量不低于99.98%。3、根据权利要求1所述的硅氮氧陶瓷透波材料，其特征在于氮化硅粒径为0.452微米，a相氮化硅重量含量不低于93%。4、根据权利要求1所述的硅氮氧陶瓷透波材料，其特征在于氧化钇粒径小于1微米，氧化钇含量不低于99.98%。5、一种权利要求1所述的硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法，包括配料、成型和烧成，其特征在于利用粘接剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为6090微米。6、根据权利要求5所述的硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于粘接剂为聚乙烯醇水溶液，重量浓度为2040%，以配料粉料重量为基数，添加量为0.51%。7、根据权利要求6所述的硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于成型采用冷等静压成型，压力为100160MPa。8、根据权利要求7所述的硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于烧成在氮气气氛下无压烧结，烧结温度为17OO1750℃，高温保温时间为6090分钟。全文摘要本发明涉及一种硅氮氧陶瓷透波材料，属于特种、功能陶瓷
技术领域：
，其配料粉料的重量组成为氮化硅90～95％和氧化钇5～10％，外加石英70～80％；经过配料、成型和烧成制得材料产品，其中利用粘接剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为60～90微米，采用冷等静压成型，压力为100～160MPa，在氮气气氛下无压烧结，烧结温度为1700～1750℃，高温保温时间为60～90分钟。材料产品不仅具有良好的力学、热学性能，强度高，导热低，热膨胀小，而且具有优异的介电性能，介电常数ε＜3.5，介电损耗＜2.3×10E-3，能够满足8mm波段高透过率的应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。文档编号C04B35/14GK101172846SQ20071011388公开日2008年5月7日申请日期2007年9月30日优先权日2007年9月30日发明者建刘,荣廖,张训虎,栾艺娜,王重海,程之强,娟纪,袁维军申请人:中材高新材料股份有限公司;山东工业陶瓷研究设计院