专利名称：一种纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，尤其是涉及一种纳米硅铝管复合 金属氧化物功能材料的制备方法。
技术背景纳米复合材料(nanocomposites)的主要特征是复合体系中的一个或多个组 分至少有一维以纳米尺寸(小于100nm)均匀地分散在另一组分的基体中，有时又 称为混杂材料或杂化材料。目前氧化物纳米复合材料所用的载体可以分为两类，即天然的纳米载体和人 工合成的纳米载体，由于人工合成的纳米载体(如碳纳米管、空心纳米球等)制备工 艺相对复杂，成本一直居高不下，且产率低，氧化物分布不均匀，效果较差，无法规 模化生产，故仅停留在实验阶段。天然的纳米载体是指结构中含有纳米孔尺寸的结 构单元，在纳米氧化物的制备中可以将无机纳米氧化物分散在纳米结构单元中，此 类材料应用最多的是各种层状硅酸盐，如蒙脱土和高岭土等。这种方法首先是工艺 简单，成本低;其次纳米氧化物容易控制尺寸，团聚不显著;再者，容易规模化批量 生产，比较具有实际意义。如中国专利CN2005100353818报道了一种天然纳米孔载 体用于制备聚合物复合材料的方法;陈天虎等人在[硅酸盐通报，2005， 2， P123]中 报道了一种凹凸棒负载纳米银复合抗菌材料制备方法;朱海青等在[矿产保护与利 用，2006， 1， P23]中报道了一种凹凸棒负载铜抗菌剂的研制，但是这些技术均存在 流程复杂，成本高且有效率低的共性。 发明内容本发明的目的在于提供一种流程简单、成本低廉、有效率高的纳米硅铝管复 合金属氧化物功能材料的制备方法。为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案本发明所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法，首先选用 20nm左右内孔直径、长度500-1000nm的纳米硅铝管(见申请人于2007年11月2 日申请、申请号为200710189888. 8、发明名称为《纳米硅铝管材料的生产方法》的发明专利申请)为原料，配置浓度为0. l-2mol/L的金属盐溶液等体积浸渍，静置 6-10小时后，在60-IO(TC条件下干燥14-24小时，然后加入与纳米硅铝管等体积 的0. 1-lmol/L的氨水溶液或碳酸铵溶液或磷酸二氢氨溶液进行固定，静置6-10 小时后，在60-10(TC条件下烘干处理14-24小时，取出经粉碎、球磨处理后，即可 得到氧化物90%以上存在于纳米管中且具有复合效应的成品纳米硅铝管复合金属 氧化物功能材料。对于其中一些金属盐，在经粉碎、球磨处理后，在300-90(TC条件下煅烧2-6 小时，又可得到一种新的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料。所述的纳米硅铝管为采用天然矿物资源环生产出来的低成本、高产率的硅铝 纳米管，具有高岭土结构，其化学成分为AI203:30-40%，Si02:40-50%，K20<0. 5%， Na20<. 033%， Fe203<0. 33%,其余为水分。所述的金属盐溶液浓度为0. 4-0. 8mol/L时效果会更好；所述的金属盐为硝酸铜、硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍、硫酸钛、硝酸银、硝酸钴、硝酸镁、硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸锑、硝酸钙、硝酸铋、硝酸钇、硝酸锶、硝酸铬、硅酸钠、硝酸锰或硝酸钒，当然所用的金属盐溶液并不局限于此。所述固定溶液氨水或碳酸铵或磷酸二氢氨的浓度为0. 1-0. 4mol/L效果更好。 所述的煅烧温度为400-75(TC,最好为40(TC、 500°C、 750°C。 本发明的优点在于采用成本低廉的纳米硅铝管为原料，通过简单的负载工艺，即可制备出多种纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料。整个制备流程简单，成本低廉,有效率高。
具体实施方式
实施例1:取纳米硅铝管妝g,按照吸水率100%配置0. 5mol/L的硝酸铜或硝酸铬或硅酸 钠或硝酸镧或硝酸铈溶液进行等体积浸渍，静置6小时后在60。C条件下进行干燥 处理，干燥时间24小时得到粉体；按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体 积浸渍上述粉体，静置6小时后在80。C条件下进行干燥处理，干燥时间24小时， 取出后进行粉碎、球磨后在400。C条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管 复合纳米氧化铜或纳米硅铝管复合纳米氧化铬或纳米硅铝管复合纳米氧化硅或纳米硅铝管复合纳米氧化镧或纳米硅铝管复合纳米氧化铈功能材料。实施例2:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 5mol/L的硝酸钇或硝酸锆或硝酸 锰或硝酸钒或硝酸锑溶液进行等体积浸渍，静置7小时后在6CTC条件下进行干燥 处理，干燥时间24小时得到粉体；按照吸水率10(F。配置0.1mol/L氨水液体等体 积浸渍上述粉体，静置6小时后在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时， 取出后进行粉碎、球磨后在50(TC条件下进行煅烧处理7小时，得到纳米硅铝管 复合纳米氧化钇或纳米硅铝管复合纳米氧化锆或纳米硅铝管复合纳米氧化锰或纳 米硅铝管复合纳米氧化钒或纳米硅铝管复合纳米氧化锑功能材料。实施例3:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 8mol/L的硝酸锌溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. 2mol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在400 'C条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化锌功能材料。实施例4:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸铁溶液进行等体积 浸渍，静置8小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. 4mol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置8小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在400。C 条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化铁功能材料。实施例5:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 2mol/L的硝酸镍溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在7(TC条件下进行干燥处理，干燥时间14小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. 4mol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 9(TC条件下进行干燥处理，干燥时间20小时，取出后进行粉碎、球磨后在40(TC 条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化镍功能材料。实施例6:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硫酸钕溶液进行等体积 浸渍，静置9小时后在100。C条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. 5mol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置9小时后在 IO(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在500 。C条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化钛功能材料。实施例7:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. lmol/L的硝酸银溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在7(TC条件下进行干燥处理，干燥时间14小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. 4mol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间14小时，取出后进行粉碎、球磨后在400°C 条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化银功能材料。实施例8:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. lmol/L的硝酸钴溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在50(TC 条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化钴功能材料。实施例9:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. lmol/L的硝酸铋溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在50(TC 条件下进行煅烧处理6小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化铋功能材料。实施例10:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸转溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L磷酸二氢氨液体等体积浸渍上述粉体，静置6小 时后在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在75(TC条件下进行煅烧处理2小时，得到纳米硅铝管复合纳米羟基磷灰石功能 材料。取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸钙溶液进行等体积 浸渍，静置10小时后在IO(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体; 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置10小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨，得到纳米 硅铝管复合纳米氢氧化钙功能材料。实施例12:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸钙溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在IOO'C条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在40(TC 条件下进行煅烧处理4小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化钙功能材料。实施例13:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸钙溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L碳酸铵液体等体积浸渍上述粉体，静置8小时后 在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨，得到 纳米硅铝管复合纳米碳酸钙功能材料。实施例14:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸镁溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10CTC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨，得到纳米 硅铝管复合纳米氢氧化镁功能材料。实施例15:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸镁溶液进行等体积浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L氨水液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后在 8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨后在40(TC 条件下进行煅烧处理4小时，得到纳米硅铝管复合纳米氧化镁功能材料。 实施例16:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸镁溶液进行等体积 浸渍，静置8小时后在IO(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L碳酸铵液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后 在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨，得到 纳米硅铝管复合纳米碳酸镁功能材料。实施例17:取纳米硅铝管4kg，按照吸水率100%配置0. 4mol/L的硝酸锶溶液进行等体积 浸渍，静置6小时后在10(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时得到粉体； 按照吸水率100%配置0. lmol/L碳酸铵液体等体积浸渍上述粉体，静置6小时后 在8(TC条件下进行干燥处理，干燥时间24小时，取出后进行粉碎、球磨，得到 纳米硅铝管复合纳米碳酸锶功能材料。
权利要求
1. 一种纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法，其特征在于选用20nm左右内孔直径、长度500-1000nm的纳米硅铝管为原料，配置浓度为0.1-2mol/L的金属盐溶液等体积浸渍，静置6-10小时后，在60-100℃条件下干燥14-24小时，然后加入与纳米硅铝管等体积的0.1-1mol/L的氨水溶液或碳酸铵溶液或磷酸二氢氨溶液进行固定，静置6-10小时后，在60-100℃条件下烘干处理14-24小时，取出经粉碎、球磨处理后，即可得到氧化物90％以上存在于纳米管中且具有复合效应的成品纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料。
2、 根据权利要求1所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法， 其特征在于经粉碎、球磨处理后，需要在300-90(TC条件下煅烧2-6小时。
3、 根据权利要求1或2所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方 法，其特征在于所述的纳米硅铝管具有高岭土结构，其化学成分 为:AI203:30-40%, Si02:40-50%， K20<0. 5%，歸<0. 33%， Fe203<0. 33%，其余为水分。
4、 根据权利要求1或2所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备 方法，其特征在于:所述的金属盐溶液的浓度为0. 4-0. 8mol/L;所述的金属盐为 硝酸铜、硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍、硫酸钛、硝酸银、硝酸钴、硝酸镁、硝酸镧、 硝酸铈、硝酸锆、硝酸锑、硝酸钙、硝酸铋、硝酸钇、硝酸锶、硝酸铬、硅酸钠、 硝酸锰或硝酸钒。
5、 根据权利要求1或2所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备 方法，其特征在于所述固定溶液氨水或碳酸铵或磷酸二氢氨的浓度为 0.卜0. 4mol/L。
6、 根据权利要求2所述的纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法, 其特征在于:所述的煅烧温度为400-75(TC。
全文摘要
本发明公开了一种纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料的制备方法，首先选用20nm左右内孔直径、长度500-1000nm的纳米硅铝管为原料，配置浓度为0.1-2mol/L的金属盐溶液等体积浸渍，静置6-10小时后，在60-100℃条件下干燥14-24小时，然后加入与纳米硅铝管等体积的0.1-1mol/L的氨水溶液或碳酸铵溶液或磷酸二氢氨溶液进行固定，静置6-10小时后，在60-100℃条件下烘干处理14-24小时，取出经粉碎、球磨处理后，即可得到氧化物90％以上存在于纳米管中且具有复合效应的成品纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料。由于采用成本低廉的纳米硅铝管为原料，通过简单的负载工艺，即可制备出多种纳米硅铝管复合金属氧化物功能材料，整个制备流程简单，有效率高。
文档编号C04B35/111GK101269952SQ20081004968
公开日2008年9月24日 申请日期2008年5月5日 优先权日2008年5月5日
发明者滨 周, 程志林, 斌 马 申请人:郑州金阳光陶瓷有限公司