专利名称：封孔蜂窝结构体的制造方法
技术领域：
本发明涉及封孔蜂窝结构的制造方法，更详细地说，涉及可适用于柴油《敬粒过滤器等过滤器的在端面封闭了规定的隔室的封孔蜂窝结构体的制造方法。
背景技术：
作为柴油微粒过滤器(DPF)所代表的集尘过滤器，使用具有蜂窝结构的陶瓷制的过滤器。这种过滤器具有如下结构，即、将具有由多孔质的隔壁划分形成的作为流体流道的多个隔室的蜂窝结构体的端面以呈方格花紋的方式用互为相反侧的 一个端部封闭邻接的隔室。
若使含有柴油微粒等的微粒的排气从该过滤器(封孔蜂窝结构体)的一个端面通过，则该排气从该一端面侧的端部未被封闭的隔室流入到结构体内部，通过该多孔质的隔壁，进入结构体的另 一端面侧的端部未被封闭的另 一 隔室。并且，通过该隔壁时排气中的微粒被隔壁捕捉，去除了微粒的净化后的气体从蜂窝结构体的另一端面排出。
通常，在制造这种结构的封孔蜂窝结构体时如图2所示，采用如下方法在蜂窝基材10的端面粘贴作为掩模的掩模用薄膜11,在该掩模用薄膜11的与规定的隔室12的开口端部对应的位置上设置浆料浸入孔lla,通过将蜂窝基材10的端部浸渍到储存有封孔用浆料20的容器中，从而使封孔用浆料20通过该掩模用薄膜11的浆料浸入孔lla浸入规定的隔室12的开口端部(例如，参照专利文献1 )。
作为上述封孔用浆料，公开了使用具有触变性的浆料， 一边对该浆料加以振动一边使其浸入到蜂窝基材的规定的隔室内的方法(例如，参照专利文献2、
专利文献1:日本特开2001-300922号公报专利文献2:日本#开平6-190218号公报专利文献3:日本特开平6-190224号公报然而，在用专利文献1那样的方法封闭失见定的隔室的开口端部(隔室的端部)的情况下，存在封孔用浆料20未浸入到隔室12内所希望的深度的情况。
而且，还存在封孔用浆料20的浸入深度不均匀的情况，存在难以制造均质的
封孔蜂窝结构体之类的问题。还有，若浸入到要封孔的各隔室的内部的封孔用浆料的浸入深度不均匀，则对得到的封孔蜂窝结构体的每个隔室的压力损失产生不均，容易发生使过滤物的堆积量产生偏颇等的不良情况。
另外，即使在专利文献2、 3中公开的方法中，封孔用浆料也不一定达到隔室内所希望的深度，存在浸入深度不均匀的情况。
这样，浸入深度不均的原因之一，可列举在将蜂窝基材浸渍到封孔用浆料中时，空气混入到蜂窝基材的端面与上述浆料的表面之间。这样混入的空气以粒状、层状等各种状态存在，因该空气的存在，阻碍了上述浆料浸入到蜂窝基材的隔室内。并且，在被上述空气阻碍了上述浆料的浸入的隔室内未充分形成封孔部，而且发生穿孔(由于封孔部的形成不完全，因而贯通孔(隔室)敞开着)。这样，封孔部的形成不完全时，若封孔部的深度产生不均，则得到的封孔蜂窝结构体作为过滤器不能充发挥作用，存在很大问题。
提供一种能够使封孔用浆料均匀地浸入到隔室的希望的深度，极难发生穿孔等的产品缺陷的封孔蜂窝结构体的制造方法。即、提供一种能够制造具备均匀的长度的封孔部，且不会发生穿孔等的产品缺陷的封孔蜂窝结构体的封孔蜂窝结构体的制造方法。
本发明的发明者们为了完成上述课题，努力研究的结果发现，为了去除给封孔部的深度的不均造成较大影响的、混入蜂窝基材的端面与封孔用浆料表面之间的空气(混入空气)，而且为了降低隔室内的空气引起的反作用力，通过具备一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的端部浸渍到封孔用浆料之后，使隔室内部处于负压，再使隔室内部返回大气压，使封孔用浆料振动，使封孔用浆料浸入隔室端部，使浸入隔室开口端部的封孔用浆料干燥而形成第 一封孔部的封孔工序，从而可以完成上述课题，直至完成本发明。
即、根据本发明，可提供如下所示的封孔蜂窝结构体的制造方法。
发明内容
(方案，其课题是(1) . 一种封孔蜂窝结构体的制造方法，用于制造具备由多孔质的隔壁划分形成多个隔室的筒状的蜂窝基材、和配置在上述隔室的开口端部的封孔部的封孔蜂窝结构体，其特征在于，具备如下封孔工序 一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部(第一端部)浸渍到上述封孔用浆料中，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回大气压，使上述封孔用浆料振动，使上述封孔用浆料浸入上述隔室的第 一开口端部，使浸入上述隔室的上述第 一开口端部的上述封孔用浆料干燥，从而在上述第一端部形成第一封孔部。
(2) .根据上述方案1所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
将上述蜂窝基材的一个端部浸渍到上述封孔用浆料中，直到与制造的上述封孔蜂窝结构体的上述第 一封孔部的深度相当的深度。
(3 ).根据上述方案1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，还具有掩模工序，在上述封孔工序之前，在上述蜂窝基材的第一及第二端面上粘贴掩模用薄膜，并且在上述掩模用薄膜的与规定隔室的一个开口端部(第 一开口端部)以及剩余隔室的另 一个开口端部的每个对应的部分穿设浆料浸入孔；上述封孔工序为如下工序在上述第一端部形成上述第一封孔部后，一边使上述封孔用浆料振动一边将上述蜂窝基材的上述第二端面侧的第二端部浸渍到上述封孔用浆料中，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回大气压，使上述封孔用浆料振动，使上述封孔用浆料浸入上述隔室的第二开口端部，使浸入上述隔室的上述第二开口端部的上述封孔用浆料干燥，从而在上述第二端部形成第二封孔部。
(4) .根据上述方案3所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，将上述蜂窝基材的上述第二端面侧的第二端部浸渍到上述封孔用浆料中，直到与上述封孔蜂窝结构体的上述第二封孔部的深度相当的深度。
(5) .根据上述方案1 4任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回大气压，使上述封孔用浆料以振动数l-l，000,000Hz、振幅0.001~50mm的条件沿铅直方向上下振动。
(6) .根据上述方案1 5任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，将处于上述负压的条件设为0.1 100kPa、 0.1~60秒间。(7).根据上述方案1 6任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，上述封孔用浆料的粘度为1 1,000dPa s。
根据本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，通过使隔室内部处于负压，从而在将蜂窝基材的一个端部浸渍在封孔用浆料中时，能够去除混入到蜂窝基材的端面与封孔用浆料表面之间的空气(混入空气)，因此能够使封孔用浆料均匀地浸入隔室内部，能够制造极难产生穿孔等的产品缺陷的封孔蜂窝结构体。
图1 (A)是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的模式图。
图1 (B)是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的模式图。
图1 (C)是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的模式图。
图1 (D)是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的模式图。
图2是表示现有技术的使封孔用浆料浸入到隔室的开口端部的状态的模式图。
图3是表示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用浆料中取出的时间和第一封孔部的深度的关系的图表。
图4是表示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用浆料中取出的时间和第一封孔部的深度的关系的图表。
图中
IO—蜂窝基材，ll一掩模用薄膜，lla—浆料浸入孔，12a、 12b—隔室，13 —第一端面(一个端面)，14一第二端面(另一个端面)，16、 17—空气的流动，19一第一封孔部，20—封孔用浆料，30—超声波发生装置，40—负压器，41一漏斗状构件(fimnel), 42—真空泵。
具体实施例方式
以下，对实施本发明的最佳方式进行说明，但本发明并不限定于以下的实施方式，在不脱离本发明的宗旨的范围内，基于本行业人员的公知常识可对以
7下的实施方式加以适当变更、改良等，当然，修改后的发明也应理解为在本发明的范围。
本发明的方式的封孔蜂窝结构体的制造方法是用于制造具备由多孔质的隔壁划分形成多个隔室的筒状的蜂窝基材、和配置在该隔室的开口端部的封孔
部的封孔蜂窝结构体的封孔蜂窝结构体的制造方法，具备如下封孔工序 一边
使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部(第一端部)浸渍到封孔用浆料中，使隔室内部处于负压后，再使隔室内部返回大气压，使封孔用浆料振动而使封孔用浆料浸入隔室的第 一开口端部，使浸入隔室的第 一开口端部的封孔用浆料干燥，从而在第一端部形成第一封孔部。
本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法，通过使隔室内部处于负压，从而在将蜂窝基材的一个端部浸渍到封孔用浆料中时，能够去除混入到蜂窝基材的端面和封孔用浆料的表面之间的空气(混入空气)，能够使封孔用浆料均匀地浸入到隔室内部，从而能够制造穿孔等的产品缺陷极难产生的封孔蜂窝结构体。
(l)蜂窝基材的形成
本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法所使用的蜂窝基材，只要是由多孔质的隔壁划分形成有多个隔室的筒状结构体就没有特别限制，例如可使用以下那样的方法制造的结构体。
作为蜂窝基材的制造方法，首先，形成用于使蜂窝基材成形的坯土。该坯土是混合、搅拌从堇青石、碳化硅、塞隆、莫来石、氮化硅、磷酸锆、氧化锆、二氧化钛、氧化铝、以及二氧化硅构成的组中选择的至少一种成形材料而得到的坯土。
例如，^f吏用堇青石原料作为成形原料的场合，在堇青石原料中添加水等分散媒以及造孔材料，并且添加有机粘合剂及分散剂进行搅拌，形成粘土状的坯土。这里，作为堇青石原料是指通过烧成而成为堇青石的原料，是以二氧化硅
在42 56质量％、氧化铝在30~45质量％、氧化镁在12 16质量°/。的范围的化学组分配合成的陶资原料。具体地说，可列举以成为上述化学组分的比率含有从滑石、高岭土、煅烧高岭土、氧化铝、氢氧化铝、以及二氧化硅中选择的多个无机原料。作为造孔材料，只要是利用烧成工序进行飞散消失的性质的材料即可，可单独使用或组合使用焦炭等无机物质或发泡树脂等高分子化合物、淀粉等有机物质等。
作为有机粘合剂，可使用羟丙基曱基纤维素(hydroxypropyl methylcellulose )、曱基纤维素(methyl cellulose )、羟乙基纤维素(hydroxyethylcellulose )、羧曱基纤维素(carboxymethyl cellulose )、聚乙烯醇(polyvinylalcohol)等。这些既可以是一种单独使用，也可以是组合两种以上来使用。
作为分散剂，可使用甘醇、糊精、脂肪酸肥皂、聚乙醇等。这些既可以是一种单独使用，也可以是组合两种以上来使用。
作为搅拌成形原料调制坯土的方法，没有特别限制，例如可列举使用混合机、真空练泥机等的方法。
其次，将得到的坯土形成为蜂窝形状并制作蜂窝成形体。作为制作蜂窝成形体的方法，没有特别限制，可使用挤压成形、注射模塑成形、冲压成形等以往公知的成形法。其中，可列举使用具有隔壁厚度、隔室密度的口模对如上所述调制的坯土进行挤压成形的方法等作为最佳例。
还有，蜂窝结构体的整体形状没有特别限制，可列举例如圆筒形状、三角柱状、四角柱状、其他棱柱状等。而且，对于蜂窝成形体的隔室形状、即在相对蜂窝成形体的中心轴延伸的方向垂直的剖面中的隔室形状也没有特别限制，例如，可列举三角形、四边形、六边形等。
其次，使这样制作的蜂窝成形体干燥并制作蜂窝基材。该干燥方法没有特别限制，例如可使用热风干燥、微波干燥、电介质干燥、减压干燥、真空干燥、冻结干燥等现有技术公知的干燥法。其中，在对成形体整体能够迅速且均匀地进行干燥的方面，优选组合热风干燥、微波千燥或电介质干燥的干燥方法。(2 )掩模工序
本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法，优选在后述的封孔工序之前具有如下掩模工序，即、在蜂窝基材的两端面(即在第一以及第二端面)上的粘贴掩模用薄膜，并且在掩模用薄膜的与规定隔室的一个开口端部(第一开口端部)以及剩余隔室的另一个开口端部对应的部分穿i殳浆料浸入孔。这样，通过在筒状的基材的两端面(第一以及第二端面)上预先粘贴掩模用薄膜，从而可提高生产性、作业性。例如，由于可在两端面同时进行利用激光照射的穿孔作业，因而具有能缩短时间、并能实现生产性的提高的优点。以下对掩模工序进行具体说明。
在掩模工序中，首先在蜂窝基材的两端面(即第一端面以及第二端面)上粘贴掩模用薄膜。
掩模用薄膜其种类没有特别限制，但优选例如通过加热可溶融并且通过激光照射而可穿孔的薄膜。另外，从能够固定在蜂窝基材的端面上的观点来看，优选具有粘接性的薄膜。作为这种掩模用薄膜的具体例子，可列举具备由聚酯、聚蜂烃、卣化聚烯烃等构成的基材层，和层叠配置在该基材层上的由丙烯系粘接材料等构成的粘接层的薄膜。而且，掩模用薄膜的厚度具有适当的强度，从
容易开孔等的观点来看，优选为10 100jum程度。
粘贴掩模用薄膜的方法没有特别限制，如具有上述粘接层的薄膜那样可用粘接层等将薄膜(基材层)粘贴在蜂窝基材的两端面上。
其次，在粘贴的掩模用薄膜的与规定隔室的一个开口端部(第一开口端部)对应的部分开设浆料用浸入孔(穿孔)。在封孔工序中，该浆料用浸入孔作为用于使封孔用浆料流入到规定隔室内的流入口起作用。还有，浆料浸入孔的开口面积由于相对于隔室开口的开口面积为30 100%时，则可使封孔用浆料良好地浸入，因而较为理想，更为理想的是使上述开口面积为40 100%，特另'J理想的是50 100%。
在掩模用薄膜上开设浆料浸入孔的方法没有特别限制，可举出例如通过激光照射(激光划线器)形成穿孔的方法、用一根针形成一个个穿孔的方法、使用具有与隔室的间距对应的规定形状的剑山状的针而集中形成浆料浸入孔的
方法。还有，根据即使是隔室间距和开口形状不定的蜂窝基材也可灵活对应的观点，优选对蜂窝基材的端面进行图像处理，抽出应该开设浆料浸入孔的隔室的位置，用激光划线器在对应于上述抽出的位置的部分穿设浆料浸入孔的方法。
还有，在蜂窝基材的两端面(第一以及第二端面)上粘贴掩模用薄膜的场合，浆料浸入孔优选形成在与规定的隔室的一个开口端部以及剩余的隔室另一个开口端部对应的部分，形成在与规定的隔室的一个开口端部以及剩余的隔室
10另一个开口端部对应的部分上的浆料浸入孔特别优选形成相补的方格花紋。 封孔工序(封孔部的形成)
本实施方式的封孔峰窝结构体的制造方法具备如下封孔工序一边使封孔 用浆料振动一边将如上所述制造的蜂窝基材的一个端部(第一端部)浸渍到该 封孔用浆料中，使隔室内部处于负压，再使隔室内部返回大气压，使封孔用浆 料振动，并使封孔用浆料浸入隔室的端部，然后使浸入到隔室的第一开口端部 (第一端部)的封孔用浆料干燥，从而在第一端部形成第一封孔部。
封孔工序首先一边使封孔用浆料振动一边将所制作的蜂窝基材的一个端 部(第一端部)浸渍到该封孔用浆料中。
本实施方式的封孔蜂窝结构体所使用的封孔用浆料其种类没有特别限制， 可举出例如通过混合陶覺粉末和浆料用分散媒而调制出的浆料。
上述陶瓷粉末是含有例如碳化硅粉末或堇青石粉末等的陶瓷的粉末，只要 是这种粉末，其种类就没有特别限制，例如可适当地使用碳化硅粉末或堇青石 粉末等。另外，作为上述浆料用分散媒，作为合适的例子可举出例如丙酮、曱 醇、乙醇等有机溶媒和水等。再有，也可以根据需要在上述封孔用浆料中添加 结合剂、解胶剂等添加剂。作为结合剂，例如可使用聚乙烯醇(PVA)等的树 脂，使用具有通过加热而凝胶化的热凝胶硬化性的结合剂较合适。作为该热凝 胶硬化性的结合剂可适当地使用例如曱基纤维素。
上述封孔用浆术+的粘度优选为1 1，000dPa .s,更优选为5 500dPa s,特 别优选为10 100 dPa s。若封孔用浆料的粘度不满1 dPa s，则即使能够供 给(浸入)到浆料浸入孔，也存在流动性过高而无法保持在端部附近的危险。 另一个面，若超过1 ,000dPa s,则存在由于缺乏流动性而不能充分供给(浸 入)至浆料浸入孔内的规定深度的危险。这里，在本说明书中，所谓"封孔用 浆料的粘度"是利用振动式粘度计测定的值。振动式粘度计可使用例如CBC 7亍i; 7小X、/^司制的"FVM-80A"。
本工序一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部浸渍到该封孔 用浆料中。即、在将蜂窝基材的一个端部浸渍到封孔用浆料中时，需要使封孔 用浆料振动。使封孔用浆料振动的方法没有特别限制，例如可使用超声波发生 装置、振动筛等。而且，此时的振动条件没有特别限制，沿铅直方向上下可采用振动数l~I,000，000Hz、振幅0.001~500mm的条件。
还有，本工序在一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部浸渍到该封孔用浆中后，既可以使封孔用浆料继续振动，也可以使振动停止。
另外，从浆料向浸入孔的浸入性良好和在隔室内端部附近的浆料保持性良好的观点来看，封孔用浆料优选使用具有触变性的浆料。使用具有触变性的封孔用浆料的场合，通过使用超声波发生装置、振动筛等对上述封孔用浆料加以振动，从而在浸渍蜂窝基材前，预先使封孔用浆料溶胶化较为理想。此时的振动条件(用于使封孔用浆料溶胶化的施加振动的条件)没有特别限制，沿铅直方向上下可采用振动数1 1,000,000Hz、振幅0.0(H 50mm的条件。
在将蜂窝基材的一个端部浸渍到封孔用浆料中时，浸渍蜂窝基材的深度内有特别限制，但是从控制封孔部的深度的观点来看，优选将蜂窝基材浸渍到封孔用浆料中直到制造的封孔蜂窝结构体的封孔部所希望的深度。封孔部的深度根据制造的封孔蜂窝结构体而不同，例如制造直径100~500mm、长度100~500mm的封孔蜂窝结构体的场合，通常为1 50mm，选优2 10mm。
其次，本封孔工序使隔室内部处于负压。即、本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法， 一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部浸渍到该封孔用浆料中后，使隔室内部处于负压。若这样使隔室内部处于负压，则在将蜂窝基材的一个端部浸渍到封孔用浆料中时，能够去除混入到蜂窝基材的端面与封孔用浆料表面之间的空气(混入空气)。若去除混入空气，则封孔用浆料良好地浸入到隔室内，并且浸入到隔室内的封孔用浆料的从隔室的开口端的距离变得均匀，因此具有难以产生封孔部深度的不均的优点。
另夕卜，本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法，优选在使隔室内部处于负压时，在薄膜与蜂窝基材的上述相反面之间形成间隙，以防止完全密封隔室。一直以来，若在蜂窝基材的两端面(第一以及第二端面)上粘贴掩模用薄膜，则该薄膜具有盖的作用，因此封孔用浆料浸入到隔室时，隔室内的空气给要浸入隔室的封孔用浆料带来反作用力。因此，浸入到各隔室的封孔用浆料的量变
实施方式那样，通过使隔室内部处于负压，能够降低上述隔室内的空气引起的反作用力，从而能够防止使封孔部的深度产生不均或发生穿孔的情况。使隔室内部处于负压的方法没有特别限制，例如可举出如图1A所示，使
用负压器40吸引隔室12a内部的空气的方法等，该负压器40具备具有覆盖蜂 窝基材10的另一个端面的开口且可形成上述端面和密闭空间的漏斗状构件
(flmnel) 41 、和连4妄在该漏斗状构件41上的真空泵42。
使隔室内部处于负压时的隔室内部的压力(内压)没有特别限制，但优选 处于0.卜100kPa、 0.1 60秒间的状态，更优选处于0.1 50kPa、 0.3-30秒间的 状态，特别优选处于10 20kPa、 1 10秒间的状态。若上述压力不足O.lkPa, 则存在形成隔室的隔壁纟皮外部的大气压^皮坏的危险。另一方面，若超过 100kPa,则有可能去除混入到蜂窝基材的端面和封孔用浆料表面之间的空气
(混入空气)过于花费时间。而且，若上述时间不足0.1秒，则有可能无法去 除混入到蜂窝基材的端面和封孔用浆料表面之间的空气(混入空气)。另一方 面，若超过60秒，则有可能使生产性显著下降。
所谓"使隔室内部处于负压"是指使隔室内部的压力处于比大气压低的压 力。例如，图1A是表示使隔室12a内部的空气通过蜂窝基材10的第二端面 14和掩模用薄膜ii之间存在的间隙并排出到隔室12a外的状态的例子。而且， 如图1A所示，使隔室12a内部的空气如空气的流动16所示那样通过蜂窝基 材10的第二端面14和掩模用薄膜ll之间存在的间隙并排出到隔室12a外。 若这样使隔室内部处于负压，则在将蜂窝基材10的第一端部13浸渍到封孔用 浆料20中时，能够去除混入到蜂窝基材10的第一端面和封孔用浆料20表面 之间的空气(混入空气)。因此具有封孔用浆料20良好地浸入到隔室12a内， 浸入隔室12a内的封孔用浆料20变得均匀，难以产生封孔部的深度不均的优 点。
其次，本工序如上所述使隔室内部处于负压后，再使隔室内部返回大气压。 使隔室内部返回大气压的方法没有特别限制。例如，图1B是通过从蜂窝基材 10卸下负压器40的漏斗状构件41,从而消除隔室12a内部与外部空气所产生 的差压，使隔室12a内部处于大气压的例子。若这样使隔室内部返回大气压， 则封孔用浆料浸入隔室内仅相当于将蜂窝基材的端部浸渍到封孔用浆料的深 度。通过这样使隔室内部返回大气压，能够将封孔部的深度控制为所希望的深 度。假设在将隔室内部保持为负压的状态下的场合，虽然能够缩短封孔深度达
13到所希望的深度的时间，但不能控制封孔部的深度。
其次，本工序在使隔室内部返回大气压后，使封孔用浆料振动而使封孔用浆料浸入到隔室的端部。通过使封孔用浆料振动，能够使封孔用浆料浸入到与形成浆料浸入孔的位置对应的(即具有开口端)全部隔室中。而且能够使封孔
用浆料均匀地浸入到隔室。图1B是表示由超声波发生装置30振动的封孔用浆料20浸入到将纟奪窝基材10浸渍在封孔用浆料20中的深度的例子。这里，伴随着封孔用浆料20浸入隔室12a内，向隔室12a外挤出的空气通过蜂窝基材10的第二端面14与掩模用薄膜11之间存在的间隙很容易地排出。还有，如图1B所示，隔室12a内的空气如空气的流动16所示，通过蜂窝基材10的第二端面14与掩模用薄膜11之间存在的间隙排出到隔室12a外。
使封孔用浆料浸入到隔室的端部后的、使封孔用浆料振动的方法可用与将
法来进行。
使封孔用浆料振动的条件没有特别限制，但优选使封孔用浆料沿铅直方向上下以振动数l~l,000,OOOHz、振幅0.001 50mm的条件振动，更优选在铅直方向上下为振动数5 500,000Hz、振幅0.005~25mm的条件，特别优选在铅直方向上下为振动数10 100，000Hz、振幅0.01~10mm的条件。若上述振动数不足lHz，则封孔用浆料无法充分溶胶化，因此存在封孔用浆料无法充分浸入隔室的危险。若超过l,OOO,OOOHz，则因粒子彼此的摩擦而发热，有可能导致封孔用浆料变质(例如，分离或干燥)。而且，若振幅不足O.OOlmm,则封孔用浆料无法充分溶胶化，因此存在封孔用浆料无法充分浸入隔室的危险。另一方面，若振幅超过50mm,则存在封孔用浆料从振动发生装置、振动筛等容器飞散的危险。
其次，本工序使浸入到隔室内的封孔用浆料干燥，在隔室的端部形成第一封孔部。该封孔用浆料的干燥方法可适当地使用与上述的蜂窝成形体的干燥方法同样的方法。上述封孔用浆料的干燥时间没有特别限制，但优选为0.1~60分钟，更优选为0.2-30分钟，特别优选为0.5 10分钟。若上述时间不足O.l分钟，则存在由于干燥不充分而在剥离掩模用薄膜时导致成为封孔部的部分的一部分与上述薄膜一起剥离从而形成凹部的危险。另一方面，若超过60分钟，则有可能生产性显著下降。
另外，上述封孔用浆料的干燥温度没有特别限制，但优选为10 300°C,
更优选为20~200°C ，特别优选为15 150°C。若上述干燥温度不足10°C ，则有 可能为了使其充分干燥而过于花费时间。另一方面，若超过30(TC,则有可能 蜂窝基材因热而变质。
本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法如上所述在蜂窝基材的一个端 部(第一端部)形成封孔部之后，还能够在另一个端部(第二端部)形成封孔 部。具体地说，将蜂窝基材的第一端面侧的第一端部浸渍到封孔用浆料中，使 隔室内部处于负压，再使隔室内部返回大气压，使封孔用浆料振动，使浸入到 隔室端部的封孔用浆料干燥并形成第 一封孔部之后，可将蜂窝基材的第二端面 侧的第二端部浸渍到封孔用浆料中，使隔室内部处于负压，再使隔室内部返回 大气压，使封孔用浆料振动，使浸入到隔室端部的封孔用浆料干燥并形成第二 封孔部。
具体地说，能够如下所述形成第二封孔部。即、按照图1A以及图IB所 示的方法形成第一封孔部19之后，如图1C所示，使用剥离了粘贴在第一端 面13上的掩模用薄膜11的蜂窝基材10，将该蜂窝基材10的第二端面部浸渍 到封孔用浆料20中，通过上述的负压器40使隔室12b内处于负压。这样一来， 在将蜂窝基材10的第二端部14浸溃到封孔用浆料20中时，能够去除混入到 蜂窝基材10的第二端面和封孔用浆料20表面之间的空气(混入空气)。因此 具有封孔用浆料20良好地浸入到隔室12a内，并且浸入到各隔室12b内的封 孔用浆料20的从隔室的开口端的距离变得均匀的优点。还有，如图1C所示， 隔室12b内的空气如空气的流动17所示，从隔室12b排出。
还有，形成第一封孔部19之后，粘贴在第一端面13上的掩模用薄膜11 不用剥离也可以，但形成第一封孔部19时，浆料20浸入第一端面和薄膜11 之间，存在第一端面13与薄膜11因浸入的浆料20而粘合的情况。这种情况 下，隔室内的空气逃逸通道消失，使封孔部的深度发生不均或发生穿孔的可能 性较高。考虑到这种情况，优选在形成第一封孔部19之后，剥离掩模用薄膜 11。
还有，在蜂窝基材的一个端部(第一端部)形成封孔部之后使隔室12b内部处于负压的条件可以利用与在上述的第 一 端部形成封孔部的情况相同的条件来进行。
然后，如图1D所示，从^r窝基材i o拆下负压器40,使隔室12b内部返回大气压，利用超声波发生装置30使封孔用浆料20振动而使封孔用浆料20浸入到隔室12b内部。使浸入的封孔用浆料20千燥并形成第二封孔部。
还有，使封孔用浆料振动的条件以及使浸入的封孔用浆料千燥的条件没有特别限制，可以利用上述的条件来进行。
还有，在用本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法制造的封孔蜂窝结构体中，封孔部优选形成于规定隔室的一个开口端部以及剩余隔室的另 一个开口端部。形成于^L定隔室的一个开口端部以及剩余隔室的另 一个开口端部的封孔部以形成相补的方格花紋的方式配设特别理想。
(4 )烧成
其次，通过对形成有干燥的封孔的蜂窝基材进行烧成(正式烧成)而可得到封孔虫奪窝结构体。还有，正式烧成前进行煅烧而制作煅烧体较为理想。"煅烧"是指使蜂窝基材中的有机物(有机粘接剂、分散剂、造孔材料等)燃烧而去除的操作。 一般来说，有机粘接剂的燃烧温度为100 300。C左右，造孔材料的燃烧温度为200 80CTC左右，因此，煅烧温度为200 100(TC左右即可。作为煅烧时间没有特别限制，通常是10 100小时左右。
正式烧成的烧成条件(温度 时间)根据成形原料的种类而不同，因此根据其种类选择适当的条件即可，但是在烧成堇青石原料的场合，优选以
141(K1440。C烧成。而且，优选3~10小时左右烧成。通过该正式烧成，使煅烧体中的成形原料烧结而细密化，能够确保规定的强度。实施例
以下基于实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1 )
首先，混合滑石44体积部、高岭土22体积部、氧化铝19体积部以及二氧化硅15体积部调制了堇青石化原料。相对该堇青石化原料100质量部，作为水30质量部以及有机粘接剂(曱基纤维素)6质量部以及造孔材料添加石墨25质量部，进行混合、搅拌并调制出坯土。
对调制的坯土进行"t齐压成形，制作了隔室截面形状为正方形(一边的长度
为lmm)、隔壁厚度为大约0.3mm、直径5.66英寸、长度6英寸的圓筒形的 蜂窝成形体。然后，用微波千燥机对该蜂窝成形体进行干燥，再用热风千燥机 使其完全干燥而得到蜂窝基材。将得到的蜂窝基材的两端面切断成规定的尺 寸。
其次，对得到的蜂窝基材实施了封孔。在对蜂窝基材进行封孔前，预先调 制出封孔用浆料。该封孔用浆料相对堇青石粉末100质量部添加甲基纤维素 1.5质量部、甘油8质量部、水40质量部进行搅拌而得到。得到的封孔用浆料 的粘度为50dPa - s。
在上述的蜂窝基材的两方端面粘贴掩模用薄膜，在掩模用薄膜上以方格花 紋状形成穿孔，以使所得到的封孔蜂窝结构体的封孔在蜂窝基材的一个端面和 另一个端面形成相补的方格花紋。还有，上述薄膜使用了具备在聚酯基材上用 丙烯系粘接剂形成的粘接剂层(粘接力5.3N/cm)的胶带。
将蜂窝基材的一个端部(第一端面)以浸渍深度5mm浸渍到封孔用浆料 中的同时，如图1A所示，使具备漏斗状构件41和真空泵42的负压器40的 漏斗状构件41紧贴在另一个的端面(第二端面14)上，用真空泵42以真空 度20kPa吸引蜂窝基材10的隔室12a内部的空气，使隔室12a内部处于负压。 吸引后2秒钟后从蜂窝基材10卸下漏斗状构件41 (即、使处于负压的条件为 20kPa、 2秒钟)而成为大气敞开(使隔室内部返回了大气压)(图1B)。然后， 用超声波发生装置30使封孔用浆料20振动，从上述大气敞开20秒钟后，从 封孔用浆料20取出蜂窝基材10,用热风千燥机以温度120°C、时间3分钟的 条件进行干燥处理。
干燥后，剥离在实施了封孔的一侧的端面(第一端面13)上粘贴的掩模 用薄膜11。然后，将蜂窝基材IO的另一个端部(第二端面14侧的端部)以 浸渍深度5mm浸渍到封孔用浆料20中的同时，如图1C所示，使具备漏斗状 构件41和真空泵42的负压器40的漏斗状构件41紧贴在第一端面13上，用 真空泵42以真空度20kPa吸引蜂窝基材10的隔室12b内部的空气，使隔室 12b内部处于负压。吸引开始后2秒钟后从蜂窝基材10卸下漏斗状构件41而成为大气敞开(使隔室内部返回了大气压)(图1D)。然后，用超声波发生装
置30使封孔用浆料20振动，从上述大气敞开20秒钟后，从封孔用浆料20取出蜂窝基材10,用热风干燥机以温度120°C、时间3分钟的条件进行干燥处理。然后，通过进行烧成得到蜂窝结构体。烧成条件为1410 1440°C、 5小时。
得到的封孔蜂窝结构体的第一封孔部深度为4.85mm,其标准偏差cr为0.10,第二封孔部深度为4.97mm,其标本标准偏差a为0.13。还有，第一封孔部的深度的标本标准偏差ci从得到的封孔蜂窝结构体的第一端面侧所形成的大约3800个封孔部无偏颇地选择17处的封孔部，并对于这些封孔部测定其深度而算出。另外，第二封孔部的深度的标本标准偏差(J也同样地算出。
而且，测定从大气敞开l、 5、 IO以及15秒后从封孔用浆料中取出蜂窝基材并形成了封孔部的场合的各个封孔部的深度，算出了其标准偏差。将测定结果表示在表1中。
表1
实施例1比4交例1
大气敞开后时间1秒5秒10秒15秒20秒20秒
第 一封孔部封孔部深度(mm)1.753.264.784.804.852.64
标准偏差(o)0.740.650.400.200.100.25
第二封孔部封孔部深度(mm)2.293.854.834.864.971.24
标准偏差(o)0.640.470.310.240.130.78
在调制封孔用浆料时，除了使水为35质量部以外，与实施例l同样地制造了封孔蜂窝结构体。还有，调制的封孔用浆料的粘度为100dPa-s。测定制造的封孔蜂窝结构体的第一及第二封孔部的深度并算出了其标准偏差。将其结果表示在表2中。而且，从大气敞开l、 5、 10以及15秒后，测定从封孔用浆料中取出蜂窝基材并形成了封孔部的场合的各个封孔部的深度，算出了其标准偏差。将测定结果表示在表2中。
表2
实施例2比4交例2
大气敞开后时间1秒5秒10秒15秒20秒20秒
第一封孔部封孔部深度(mm )1.332.183.464.784.871.94
标准偏差(o)0.450.370.320.250.130.3
第二封孔部封孔部深度(mm)1.712.453.674.844.960.46
标准偏差(o)0.480.340.220.180.120.38
18(比4支例1 )
在形成封孔部时(封孔工序)，除了不使隔室内部处于负压以外，与实施 例1同样地制造了封孔蜂窝结构体。测定制造的封孔蜂窝结构体的第一及第二 封孔部的深度，算出了其标准偏差。将其结果表示在表l中。 (比较例2 )
在形成封孔部时(封孔工序)，除了不使隔室内部处于负压以外，与实施 例2同样地制造了封孔蜂窝结构体。测定制造的封孔蜂窝结构体的第一及第二
封孔部的深度，算出了其标准偏差。将其结果表示在表2中。
图3是表示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用浆料中取出的时间(1 、 5 、 10、 15以及20秒)与实施例1、 2以及比较例1、 2的封孔蜂窝结构体中的第 一封孔部的深度的关系的图表。但是对于比较例1、 2的封孔蜂窝结构体，表 示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用将料中取出的时间为20秒的场合。
图4是表示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用浆料中取出的时间(1、5、 10、 15以及20秒)与实施例1、 2以及比较例1、 2的封孔蜂窝结构体中的第 二封孔部的深度的关系的图表。但是对于比较例1、 2的封孔蜂窝结构体，表 示从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用将料中取出的时间为20秒的场合。
如上所述，实施例1、 2的封孔蜂窝结构体与比较例1、 2的封孔蜂窝结构 体相比较，从大气敞开直到将蜂窝基材从封孔用浆料中取出的时间为20的场 合所形成的封孔部的深度的标准偏差小，能够使封孔用浆料均匀地浸入到隔室 的所希望的深度，可以确认极难产生穿孔等的产品缺陷，而且，实施例1、 2 的封孔蜂窝结构体与比较例1、 2的封孔蜂窝结构体相比较，能够使封孔用浆 料容易达到隔室的所希望的深度，因此能够缩短制造时间。
产业上的可利用性
根据本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，能够使封孔用浆料均匀地浸入 到隔室的所希望的深度，能够良好地制造极难产生穿孔等的产品缺陷的封孔虫奪 窝结构体。
权利要求
1.一种封孔蜂窝结构体的制造方法，用于制造具备由多孔质的隔壁划分形成有多个隔室的筒状的蜂窝基材、和配置在上述隔室的开口端部的封孔部的封孔蜂窝结构体，其特征在于，具备如下封孔工序一边使封孔用浆料振动一边将蜂窝基材的一个端部(第一端部)浸渍到上述封孔用浆料中，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回大气压，使上述封孔用浆料振动，使上述封孔用浆料浸入上述隔室的第一开口端部，使浸入上述隔室的上述第一开口端部的上述封孔用浆料干燥，从而在上述第一端部形成第一封孔部。
2. 根据权利要求1所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于， 将上述蜂窝基材的一个端部浸渍到上述封孔用浆料中，直到与制造的上述封孔蜂窝结构体的上述第一封孔部的深度相当的深度。
3. 根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于， 还具有掩模工序，在上述封孔工序之前，在上述蜂窝基材的第一及第二端面上粘贴掩模用薄膜，并且在上述掩模用薄膜的与规定隔室的 一个开口端部 (第 一开口端部)以及剩余隔室的另 一个开口端部的每个对应的部分穿设浆料 浸入孔，上述封孔工序为如下工序在上述第一端部形成上述第一封孔部后， 一边 使上述封孔用浆料振动一边将上述蜂窝基材的上述第二端面侧的第二端部浸 渍到上述封孔用浆料中，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回 大气压，使上述封孔用浆料振动，使上述封孔用桨料浸入上述隔室的第二开口 端部，使浸入上述隔室的上述第二开口端部的上述封孔用浆料干燥，从而在上 述第二端部形成第二封孔部。
4. 根据权利要求3所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于， 将上述蜂窝基材的上述第二端面侧的第二端部浸渍到上述封孔用浆料中，直到与上述封孔蜂窝结构体的上述第二封孔部的深度相当的深度。
5. 根据权利要求1 4任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征 在于，使上述隔室内部处于负压后，再使上述隔室内部返回大气压，使上述封孔用浆料以振动数1 1,000,000Hz、振幅0.001 50mm的条件沿铅直方向上下振 动。
6. 根据权利要求1~5任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征 在于，将处于上述负压的条件设为0.1 100kPa、 0.1 60秒间。
7. 根据权利要求1 6任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征 在于，上述封孔用浆料的粘度为1 1,000dPa s。
全文摘要
本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法具备如下封孔工序一边使封孔用浆料(20)振动一边将蜂窝基材(10)的一个端部(第一端部)(13)浸渍到封孔用浆料(20)中，使隔室(12a)内部处于负压后，再使隔室(12a)内部返回大气压，使封孔用浆料(20)振动，使封孔用浆料(20)浸入隔室(12a)的第一开口端部，使浸入隔室(12a)的第一开口端部的封孔用浆料(20)干燥，从而在第一端部形成第一封孔部(19)。
文档编号B28B11/02GK101636252SQ20088000870
公开日2010年1月27日 申请日期2008年3月10日 优先权日2007年3月20日
发明者伊藤公一, 得永健 申请人:日本碍子株式会社