专利名称：钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷材料技术领域的陶瓷粉体及其制备方法，具体是一种钇 锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术：
氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料， 是一种重要的结构与功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至117(TC以单斜相存在， 加热到1170。C 237(TC时转变为四方相，237(TC以上时由四方相转变成立方相。 由于纯氧化锆的高温相随着温度的降低会转变成低温相，并伴随着5% 7%的体 积膨胀。纯氧化锆的这种晶型转变和体积变化，如果作为结构陶瓷和功能陶瓷涂 层材料，在受到热循环时，会造成过大的热应力，使陶瓷成品或涂层开裂和剥落 失效。添加氧化钇(含量为3mol 5mo1)的氧化锆将彻底改变这种状况，增加 材料的韧性和热震性能。目前为止国内的企业均采用共沉淀法生产，例如广东东 方锆业、江西泛美亚集团、河南焦作维纳化工。这种方法制备出的产品有结晶程 度不高、粒径过大、产品性能不稳定等缺点。这些缺点大大制约了制备出的结构 件和功能陶瓷的性能，因此，国内生产的粉体只能用在简单的结构件产品，而象 光纤插件等高性能陶瓷产品用粉体均需依赖国外进口。本发明所采用的自发水热 法恰恰解决了这些问题。
经对现有技术的文献检索发现
Erika Furlani， Eleonora Aneggi， Stefano Maschio等人在《Journal of the European Ceramic Society》(欧洲陶瓷学报)JECS-7335; No. of Pages 5发表 了题为《Effects of milling on co-precipitated 3Y-PSZ powders》(球磨对 共沉淀法制备3mol氧化钇稳定氧化锆粉体的影响) 一文，文中提到用共沉淀法来 制备"钇锆陶瓷粉体"，其粉体粒子大小在10微米左右，并未达到纳米级，因此 其SEM照片中出现了相当严重的团聚。
单水维、安胜利等在《陶瓷学报》2008年3月第29巻第l期发表了《掺杂量变化对Zr02(Y203)陶瓷导热性能的影响》，文中提到采用共沉淀法来制备氧 化钇稳定氧化锆粉体，其粒径在2.5-3微米之间，并未达到纳米级，因此其在许 多方面的应用是有限的；
中国专利CN1389405 (
公开日期2003.01.08)中描述了用煅烧法制备氧化 锆陶瓷粉体，这种方法容易造成团聚，粒径也偏大，而且有大量氯化氢气体排除， 对环境有很大污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钇锆复合纳米陶瓷粉体 及其制备方法。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的钇 锆复合纳米陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉 体几乎无晶体缺陷。
本发明是通过以下技术方案实现的
本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体，组分及摩尔百分比含量为氧化 牵乙5% 8%，氧化锆92% 95%。
所述钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米 30纳米，呈致密的球形 结构。
本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤 步骤一，将氧氯化锆溶解于乙醇中，然后在60。C 8(TC下加入氧化钇； 步骤二，冷却，加入碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗 涤，放入高压反应釜中进行反应；
步骤三，反应完成后取出粉体，洗涤，即得钇锆复合纳米陶瓷粉体。 步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24 1。 步骤二中，所述冷却具体为冷却到25t:。
步骤二中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的 0. 2% 0. 5%。
步骤二中，所述碳酸氢钠溶液具体为，溶液中碳酸氢钠的质量分数为5% 7%，余量为水。
步骤二中，所述碳酸氢钾溶液具体为，溶液中碳酸氢钾的质量分数为5% 7%，余量为水。
4步骤三中，所述反应具体为，温度20(TC 240。C，时间8 10小时，压力 8Mpa 10Mpa。
步骤三中，所述洗涤具体为16000转/分钟洗涤10分钟，重复3次。 本发明中，碳酸氢钠或者碳酸氢钾在水热的环境下会释放出0H—离子，再加 上乙醇中释放出的羟基，与氧氯化锆中的锆离子形成Zr(OH)4、与钇离子形成 Y(0H)3，并不可逆；随后再次自发的分解为Zr"和Y"并与乙醇中浓度很大的02— 相结合，最后形成共价健的纳米氧化钇氧化锆复合粉体。此过程均为自发并不可 逆，无须人工监控，也无须先制备前驱体，再进行水热合成，因此取名自发水热 法。
本发明具有如下的有益效果其陶瓷粉体颗粒粒径为20纳米 30纳米，具 有韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性；其陶瓷粉体的经过进一步表面改性 后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有 良好的输送特性，可直接应用于注塑成型光纤插件，该制备方法简单，成本低， 易实现产业化生产。
图1为制备的氧化钇稳定氧化锆粒径TEM (透射电镜)照片。
具体实施例方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案 为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于 下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件， 或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将总重量为35g的Zr0Cl2.8H20和103按摩尔比为95: 5，溶于100ml乙醇中， 加入200ml质量百分数为5%的碳酸氢钠溶液，加入0. 175g分散剂A15 (丙烯酸 酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内，在8MPa、 220°C 的条件下水热反应8小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机洗涤设备中，16000 转/分钟洗涤10分钟，反复3次，去处氯化纳离子和残余杂质，即得到结晶度高 的纯四方相钇锆复合纳米陶瓷粉体。
本实施例得到的纳米陶瓷粉体粒径在20 30nm之间，如图1所示。实施例2
将总重量为70g的ZrOCl2.8H20和YA按摩尔比为94 : 6溶于200ml乙醇中， 加入400ml质量百分数为6%浓度的碳酸氢纳混合均匀后，加入0. 35g分散剂A15 (丙烯酸酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内，在9Mpa、 23(TC的条件下水热反应9小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机洗涤设备进 行反复过滤3次，去处氯化纳离子和残余杂质，即得到结晶度高的纯四方相钇锆 复合纳米陶瓷粉体。
本实施例得到的纳米陶瓷粉体粒径在20 30nm之间。
实施例3
将总重量为350g的ZrOCl2.8H20和103按摩尔比为92 : 8溶于1000ml去离 子水中，加入2000ml质量百分数为7%浓度的碳酸氢钾混合均匀后，加入1. 75g 分散剂A15(丙烯酸酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内， 在10Mpa、 24(TC的条件下水热反应10小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机 洗涤设备进行反复过滤3次，去处氯化钾离子和残余杂质，即得到结晶度高的纯 四方相钇锆复合纳米陶瓷粉体。
本实施例得到的纳米陶瓷粉体粒径在20 30nm之间。
权利要求
1、一种钇锆复合纳米陶瓷粉体，其特征在于，组分及摩尔百分比含量为氧化钇5％～8％，氧化锆92％～95％。
2、 根据权利要求1所述的钇锆复合纳米陶瓷粉体，其特征是，所述钇锆复 合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为30纳米 50纳米，呈致密的球形结构。
3、 如权利要求1所述的钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤.-步骤一，将氧氯化锆溶解于乙醇中，然后在6(TC 8(TC下加入氧化钇； 步骤二，冷却，加入碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗 涤，放入高压反应釜中进行反应；步骤三，反应完成后取出粉体，洗涤，即得钇锆复合纳米陶瓷粉体。
4、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24 1。
5、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤二中，所述冷却具体为冷却到25'C。
6、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤二中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2% 0. 5%。
7、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤二中，所述碳酸氢钠溶液具体为，溶液中碳酸氢钠的质量分数为5% 7%， 余量为水。
8、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤二中，所述碳酸氢钾溶液具体为，溶液中碳酸氢钾的质量分数为5% 7%， 余量为水。
9、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤三中，所述反应具体为，温度20(TC 24(TC，时间8 10小时，压力8Mpa 腦pa。
10、 根据权利要求3所述的制备钇锆复合纳米陶瓷粉体的方法，其特征是， 步骤三中，所述洗涤具体为16000转/分钟洗涤10分钟，重复3次。
全文摘要
一种超细陶瓷粉体领域的钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法，该复合纳米陶瓷粉体的组分及摩尔百分比含量为氧化钇5％～8％，氧化锆92％～95％；制备方法包括如下步骤将氧氯化锆溶解于乙醇中，然后在60℃～80℃下加入氧化钇；冷却，加入碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗涤20～30分钟，放入高压反应釜中进行反应；反应完成后取出粉体，洗涤，即得钇锆复合纳米陶瓷粉体。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体几乎无晶体缺陷。
文档编号C04B35/626GK101550001SQ200910049009
公开日2009年10月7日 申请日期2009年4月9日 优先权日2009年4月9日
发明者刘婕妤, 俊 王, 陈海, 陶景超 申请人:上海交通大学