专利名称：在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法
技术领域：
本发明涉及一种多孔陶瓷的制备方法，特别涉及一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛 酸铅95/5多孔陶瓷的方法。
背景技术：
文Zengl, X. L. Dong, H. L. He, X. F. Chen, and C. H. Yao, Pressure-inducedferroelectric to antiferroelectric phase transformation in porous PZT95/5ceramics,phys. stat. sol. (a) 204, No. 4 (2007)，，公开了一种锆钛酸铅 95/5 多孔陶瓷的制备方法，该方法使用添加成孔剂烧结得到了锆钛酸铅95/5多孔陶瓷，所制备 的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷具有球形和不规则形状的孔洞，这种添加成孔剂烧结得到的锆 钛酸铅95/5多孔陶瓷，其孔径在数十到数百微米，且孔径分布不均勻。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷孔径分布均勻性差的不 足，本发明提供一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法，采用Pechini 法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5粉体，所得到的粉体不添加成孔剂烧成锆钛酸铅 95/5多孔陶瓷，可以使锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的孔径缩小，且分布均勻。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅 95/5多孔陶瓷的方法，其特点是包括下述步骤(a)将乙二醇柠檬酸硝酸铅硝酸氧锆钛酸四正丁酯的摩尔比按 800 200 20 19 1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入柠檬 酸，在30 50°C搅拌直至溶解完全；(b)升温至70 90°C，搅拌反应1 3小时，然后加入硝酸铅，在70 90°C搅拌 溶解，再继续搅拌1 3小时，然后将硝酸氧锆加入，在70 90°C搅拌溶解，再继续搅拌反 应2 4小时；(c)升温至130 150°C，保温1 3小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；(d)将得到的凝胶体在300 850°C静止气氛中煅烧3 6小时，得到锆钛酸铅 95/5粉体；(e)将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1100 1200°C烧结3 6小 时，制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。本发明的有益效果是由于本法用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5 粉体，用上述方法得到的粉体不需要添加成孔剂可烧成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷，且多孔陶 瓷的孔径较小，孔径分布均勻，陶瓷体的粒径也很小，陶瓷体的密度可以通过烧结条件来控 制。下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是实施例1制备Pb(Zra95Tiatl5)O3多孔陶瓷经1150°C烧结2小时所得多孔陶 瓷断面的SEM图。
具体实施例方式以下实施例所指锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的化学方程式是Pb(Zra95Tiatl5)CV实施例1，第一步，将乙二醇柠檬酸硝酸铅硝酸氧锆钛酸四正丁酯的摩尔 比按800 200 20 19 1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入 柠檬酸，在30°C搅拌直至溶解完全；第二步，升温至70°C，搅拌反应3小时，然后加入硝酸铅，在70°C搅拌溶解，再继续 搅拌3小时，然后将硝酸氧锆加入，在70°C搅拌溶解，再继续搅拌反应4小时；第三步，升温至150°C，保温3小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；第四步，将得到的凝胶体在500°C静止气氛中煅烧2小时，得到锆钛酸铅95/5粉 体；第五步，将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1150°C烧结2小时，制成锆 钛酸铅95/5多孔陶瓷。从图1中可以看出，本实施例制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷，其微孔(照片中深 色区域)为开孔，分布比较均勻，孔的大小为1 5 μ m，晶粒直径约为0. 7 2 μ m，大小较
均一，无异常长大现象。实施例2，第一步，将乙二醇柠檬酸硝酸铅硝酸氧锆钛酸四正丁酯的摩尔 比按800 200 20 19 1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入 柠檬酸，在35°C搅拌直至溶解完全；第二步，升温至80°C，搅拌反应2小时，然后加入硝酸铅，在80°C搅拌溶解，再继续 搅拌2小时，然后将硝酸氧锆加入，在80°C搅拌溶解，再继续搅拌反应3. 5小时；第三步，升温至140°C，保温2小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；第四步，将得到的凝胶体在300°C静止气氛中煅烧6小时，得到锆钛酸铅95/5粉 体；第五步，将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1100°C烧结6小时，制成锆 钛酸铅95/5多孔陶瓷。实施例3，第一步，将乙二醇柠檬酸硝酸铅硝酸氧锆钛酸四正丁酯的摩尔 比按800 200 20 19 1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入 柠檬酸，在40°C搅拌直至溶解完全；第二步，升温至85°C，搅拌反应1. 5小时，然后加入硝酸铅，在85°C搅拌溶解，再继 续搅拌1. 5小时，然后将硝酸氧锆加入，在85°C搅拌溶解，再继续搅拌反应3小时；第三步，升温至135°C，保温1. 5小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；第四步，将得到的凝胶体在700°C静止气氛中煅烧4小时，得到锆钛酸铅95/5粉 体；第五步，将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1180°C烧结4小时，制成锆 钛酸铅95/5多孔陶瓷。
实施例4，第一步，将乙二醇柠檬酸硝酸铅硝酸氧锆钛酸四正丁酯的摩尔 比按800 200 20 19 1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入 柠檬酸，在50°C搅拌直至溶解完全；第二步，升温至90°C，搅拌反应1小时，然后加入硝酸铅，在90°C搅拌溶解，再继续 搅拌1小时，然后将硝酸氧锆加入，在90°c搅拌溶解，再继续搅拌反应2小时；
第三步，升温至130°C，保温1小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；第四步，将得到的凝胶体在850°C静止气氛中煅烧3小时，得到锆钛酸铅95/5粉 体；第五步，将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1200°C烧结3小时，制成锆 钛酸铅95/5多孔陶瓷。
权利要求
一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法，其特点是包括下述步骤(a)将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料，将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌，加入柠檬酸，在30～50℃搅拌直至溶解完全；(b)升温至70～90℃，搅拌反应1～3小时，然后加入硝酸铅，在70～90℃搅拌溶解，再继续搅拌1～3小时，然后将硝酸氧锆加入，在70～90℃搅拌溶解，再继续搅拌反应2～4小时；(c)升温至130～150℃，保温1～3小时，促进酯化反应进行完全，得到凝胶体；(d)将得到的凝胶体在300～850℃静止气氛中煅烧3～6小时，得到锆钛酸铅95/5粉体；(e)将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型，于1100～1200℃烧结3～6小时，制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
全文摘要
本发明公开了一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法，用于解决现有技术制备方法制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷孔径分布均匀性差的技术问题，其技术方案是将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料，制备出聚酯凝胶体，将聚酯凝胶体热解，得到聚合物前驱体，由聚合物前驱体制备得到锆钛酸铅95/5粉体，将锆钛酸铅95/5粉体冷等静压成型，制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。由于本法用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5粉体，所得粉体不添加成孔剂烧成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷，制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的孔径小且分布均匀，陶瓷体的粒径也很小，陶瓷体的密度通过烧结条件来控制。
文档编号C04B35/624GK101830702SQ201010117940
公开日2010年9月15日 申请日期2010年3月4日 优先权日2010年3月4日
发明者樊慧庆, 邱少君 申请人:西北工业大学