专利名称：氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域高性能的氮化锆增强氧氮化铝复合陶 瓷材料的制备方法。
背景技术：
尖晶石型氧氮化铝(Alon)是一种比较稳定的氧化铝和氮化铝的固溶体陶瓷材料。 由于它具有优良的光学、物理和化学性质，在材料领域已受到了广泛关注。氧氮化铝材料不 仅是一种理想的高温结构陶瓷和先进耐火材料，而且高纯、致密的氧氮化铝材料还是一种 耐高温红外窗口和头罩的优选材料。常用的制备方法主要包括常压烧结、热压烧结和反应 烧结。其中，常压烧结是在烧结过程中，将烧结坯体在常压(即自然大气条件)下置于可加热 的窑炉中，在热能作用下，使坯体由粉末聚集体变成晶粒结合体，多孔体变成致密体的制备 工艺。热压烧结是一种对较难烧结的粉料或生坯在模具内施加压力，同时升温的制备工艺。 反应烧结是一种在烧结的过程中伴随着固相、液相或气相反应的一种制备工艺。不论是常 压烧结或热压烧结，还是反应烧结方法，所获得的氧氮化铝陶瓷材料的抗弯强度偏低，不能 满足现代科技迅速发展的需求。多年来，为了进一步提高和改善氧氮化铝陶瓷材料的力学 性能，许多研究工作者通过向氧氮化铝基体中分别加入氮化硼、赛隆、碳化硅等第二相，以 增强氧氮化铝基陶瓷材料的力学性能。但是，迄今为止效果不明显。
本发明的主要目的是以氮化锆为增强相，制备力学性能较高的氧氮化铝陶瓷材 料。目前尚未有关于氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料制备的任何报道。因而本发明对氧 氮化铝陶瓷材料的推广应用具有促进作用。发明内容
本发明的主要目的是提供一种氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法，该 方法制备的氮化锆增强氧氮化铝陶瓷材料具有抗弯强度高的特点。
本发明的目的是这样实现的氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法1、配料原料为氧氮化铝和氧化锆粉体。其中氧氮化铝的质量百分数为80、8%，氧化 锆的质量百分数为2(Γ2%，利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量的粉体，待 用。再称量适量的乙醇溶液，待用。
2、超声分散纳米氧化锆粉体将上述已经称量好的氧化锆粉体放入一定容量的烧 杯中，再倒入适量的乙醇溶液，对其进行超声处理，超声分散的时间为2 15分钟，可制得氧 化锆溶液，待用。
3、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料将上述已经称量好的氧氮化铝粉体倒 入球磨罐内，然后向该球磨罐内倒入已经分散好的氧化锆溶液，最后倒入适量乙醇溶液，用 玻璃棒搅拌后，再放入氧化锆磨球，氧化锆磨球的总质量与原料氧氮化铝和氧化锆混合粉 体的总质量之比为圹5:1，封盖，球磨12 48小时后，可得到由氧氮化铝和氧化锆构成的混 合浆料，待用。
4、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合粉体将上述已经得到的氧氮化铝和氧化锆 混合浆料在6(Γ100摄氏度的烘箱内干燥处理12 48小时，并对干燥的混合粉体进行研磨处 理，可制得由氧氮化铝和氧化锆构成的混合均勻的混合粉体。
5、制备氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料将上述已经研磨好的由氧氮化铝和氧 化锆构成的混合粉体放入石墨磨具内，并将其进行初压成型处理，然后将其放入热压烧结 炉内，加热前先用真空泵将热压炉内的空气抽出，再通入氮气作为保护气体，在氮气气氛下 进行烧结并制备氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料。其中，烧结温度为170(Γ1900摄氏度， 保温时间为20 90分钟，升温速度为每分钟5 30摄氏度，在烧结温度下所加压力为1(Γ40 兆帕。
本发明以氧氮化铝粉体和氧化锆粉体为原料，在氮气氛下，使氧化锆原位发生化 学反应转变成氮化锆，利用热压和反应烧结相结合的制备方法获得氮化锆增强氧氮化铝复 合陶瓷材料。由于第二相氮化锆在晶界位置的均勻分布及在烧结过程中对晶界移动的阻碍 作用，有效的抑制了晶粒的长大，起到了细化晶粒的作用。该方法制备的氮化锆增强氧氮化 铝复合陶瓷材料有效地降低了烧结温度，提高了材料的抗弯强度。
具体实施方式
实施例1氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备1、配料分别称量微米氧氮化铝粉体85克和纳米氧化锆粉体15克待用；再称量适量 乙醇溶液，待用。
2、超声分散纳米氧化锆粉体将上述称量好的氧化锆纳米粉体放入50毫升的烧 杯中，再倒入适量乙醇溶液，超声分散5分钟，可制得氧化锆溶液，待用。
3、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料将上述已经称量好的氧氮化铝粉体倒 入球磨罐内，然后向该球磨罐内倒入已经分散好的纳米氧化锆溶液，最后倒入适量乙醇溶 液，用玻璃棒搅拌后，再放入500克的氧化锆磨球，封盖，球磨M小时，可得到由氧氮化铝和 氧化锆构成的混合浆料，待用。
4、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合粉体将上述已经得到的氧氮化铝和氧化锆 混合浆料在80摄氏度的烘箱内进行干燥处理M小时，并对干燥的混合粉体进行研磨处理， 可制得由氧氮化铝和氧化锆构成的混合均勻的混合粉体。
5、制备氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料将上述已经研磨好的由氧氮化铝和 氧化锆构成的混合粉体放入石墨磨具内，并将其进行初压成型处理，然后将其放入热压烧 结炉内，加热前先用真空泵将热压炉内的空气抽出，再通入氮气作为保护气体，烧结温度为 1800摄氏度，保温时间为70分钟，升温速度为每分钟10摄氏度，在烧结温度下所加压力为 35兆帕，烧结完成后试样随炉冷却。
实施例2氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备1、配料分别称量微米氧氮化铝粉体175克和纳米氧化锆粉体25克待用；再称量适量 乙醇溶液，待用。
2、超声分散纳米氧化锆粉体将上述称量好的氧化锆纳米粉体放入100毫升的烧杯中，再倒入适量乙醇溶液，超声分散5分钟，可制得氧化锆溶液，待用。
3、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料将上述已经称量好的氧氮化铝粉体倒 入球磨罐内，然后向该球磨罐内倒入已经分散好的纳米氧化锆溶液，最后倒入适量乙醇溶 液，用玻璃棒搅拌后，再放入900克的氧化锆磨球，封盖，球磨36小时，可得到由氧氮化铝和 氧化锆构成的混合浆料，待用。
4、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合粉体将上述已经得到的氧氮化铝和氧化锆 混合浆料在70摄氏度的烘箱内进行干燥处理36小时，并对干燥的混合粉体进行研磨处理， 可制得由氧氮化铝和氧化锆构成的混合均勻的混合粉体。
5、制备氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料将上述已经研磨好的由氧氮化铝和 氧化锆构成的混合粉体放入石墨磨具内，并将其进行初压成型处理，然后将其放入热压烧 结炉内，加热前先用真空泵将热压炉内的空气抽出，再通入氮气作为保护气体，烧结温度为 1900摄氏度，保温时间为30分钟，升温速度为每分钟10摄氏度，在烧结温度下所加压力为 20兆帕，烧结完成后试样随炉冷却。
权利要求
1. 一种氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法，其特征是制备方法为(1)、 配料原料为氧氮化铝和氧化锆粉体；其中氧氮化铝的质量百分数为80、8%，氧化锆的质 量百分数为2(Γ2%，利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量的粉体，待用；再称 量适量的乙醇溶液，待用；(2)、超声分散纳米氧化锆粉体将上述已经称量好的氧化锆粉 体放入一定容量的烧杯中，再倒入适量的乙醇溶液，对其进行超声处理，超声分散的时间 为2 15分钟，可制得氧化锆溶液，待用；(3)、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料将 上述已经称量好的氧氮化铝粉体倒入球磨罐内，然后向该球磨罐内倒入已经分散好的氧 化锆溶液，最后倒入适量乙醇溶液，用玻璃棒搅拌后，再放入氧化锆磨球，氧化锆磨球的总 质量与原料氧氮化铝和氧化锆混合粉体的总质量之比为Γ5:1，封盖，球磨12 48小时后， 可得到由氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料，待用；(4)、制备氧氮化铝和氧化锆构成的混 合粉体将上述已经得到的氧氮化铝和氧化锆混合浆料在6(Γ100摄氏度的烘箱内干燥处 理12 48小时，并对干燥的混合粉体进行研磨处理，可制得由氧氮化铝和氧化锆构成的混 合均勻的混合粉体；(5)、制备氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料将上述已经研磨好的 由氧氮化铝和氧化锆构成的混合粉体放入石墨磨具内，并将其进行初压成型处理，然后将 其放入热压烧结炉内，加热前先用真空泵将热压炉内的空气抽出，再通入氮气作为保护气 体，在氮气气氛下进行烧结并制备氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料；其中，烧结温度为 1700^1900摄氏度，保温时间为2(Γ90分钟，升温速度为每分钟5 30摄氏度，在烧结温度下 所加压力为10 40兆帕。
全文摘要
一种氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法，其制备方法为(1)配料；(2)超声分散纳米氧化锆粉体；(3)制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合浆料；(4)制备氧氮化铝和氧化锆构成的混合粉体；(5)制备氮化铝增强氧氮化铝复合陶瓷材料。该方法制备的氮化锆增强氧氮化铝陶瓷材料具有抗弯强度高的特点。
文档编号C04B35/622GK102030535SQ20101056339
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者张宁, 茹红强, 赵小军 申请人:沈阳大学