专利名称：高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种镍锌铁氧体材料的生产技术，特别是一种高频无极灯功率耦合器 用镍锌铁氧体材料及制备方法。
背景技术：
MM^ctMJ (High Frequency Electronic Discharge Lamp) ^^ΜΙτ 技术与电光源技术于一体的高科技新型的光源，它不用灯丝，采用磁场来激励气体放电、发 光，具有高效节能、绿色环保、长寿命等诸多优点。高频无极灯是由激励电源，功率耦合器和 灯泡三部分组成，激励源产生一个2Mhz以上的电频电流，它经馈线送至功率耦合器。当高 频电流通过功率耦合器时，产生一个高频电磁场。变化的磁场即产生一个垂直于磁场变化 的电场，使灯泡内部放电空间的电子被电场加速，当能量达到一定值时，与容器内的气体分 子发生碰撞，灯泡内气体雪崩电离形成等离子体。等离子体受激原子返回基态时，自发射出 紫外光，它激发灯泡壁上的萤光粉发出可见光。高频无极灯的技术开发和应用一直吸引着国内外电光照明业界的科技开发人员 和企业家。这是因为高频无极灯具有许多独特之处，它集长寿、节能和环保于一体，作为一 种新型的绿色电光源，它与传统电光源相比较其综合效果远远优于其他类型的电光源，目 前它的技术和产业正处于快速发展成长阶段，与LED光源一样，高频无极灯是一种朝阳产 业。由上可知道，高频无极灯需要一个高频电磁场来激发等离子体，而高频磁场是由 功率耦合器所产生，此外功率耦合器的功率转化效率也直接决定了高频无极灯的能效比， 因此功率耦合器的品质是高频无极灯的技术关键之一。功率耦合器本身是高频振荡回路的 电感器，既由导线绕在软磁铁氧体上所构成。由此可知，功率耦合器的功率转化效率主要受 到软磁铁氧体电磁特性的影响。当前，国外一般采用3F4功率锰锌铁氧体应用于制备高频无极灯中的功率耦合 器，但锰锌铁氧体由于存在Fe2+0Fe3+这样的导电对，因此其电阻率通常较低，而由于高频 无极灯的工作频率通常为2. 5 3MHz，这导致铁氧体的涡流损耗急剧上升，从而极大的降 低了灯具的效率。此外，由于锰锌铁氧体的涡流损耗很大，而涡流损耗主要转化为热量，这 导致在工作过程中铁氧体的温度竟然能达到100°C以上，从而使得3F4功率锰锌铁氧体在 组装功率耦合器中就必需要进行特殊的绝缘处理和骨架支持，导致工艺较为复杂，增加了 生产成本。因此，推出一种具有较高电阻率，在高频大电流下具有极低电磁损耗的新型镍锌 软磁铁氧体材料，将能够有效地解决高频无极灯功率耦合器效率较低、发热量大的问题，这 将会具有极为广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种在高频大电流下具有极低电磁损耗、具有良好的温度稳定特性的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料及制备方 法。为了达到上述目的，本发明提供的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，其 主相为尖晶石结构，组成包括Fe203、ZnO, CuO, NiO和CoO，其特征是其组成含量以氧化物计 算为=Fe2O3 为 45mol% 49mol%;ZnO 为 23mol% 32mol % ;CuO 为 2. 5mol% 4. Omol %； NiO为14mol % 25mol % ；CoO为0. 5mol % 1. 2mol %。它还可以包含有占总重量的 0. 06wt% 0. 24wt%的作为烧结助熔剂的经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V205。本发明提供的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于 方法的步骤如下1、一次球磨将称好的Fe203、Zn0、Cu0、Ni0和％ CoO原材料放入砂磨机中，加入去离子水，去离 子水的重量为原材料总重量的1. 2倍，球磨时间为1. 5小时 3小时；2、预烧将一次球磨好的原材料烘干，放入电炉内进行预烧，预烧温度为800°C 950°C， 预烧时间为1. 5小时 3. 5小时，预烧后随炉冷却；3、杂质添加选用经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5作为烧结助熔剂，其添加量为
0.06wt% 0. 24wt% ；4、二次球磨将添加完杂质后的预烧料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水的重量为原材 料总重量的0. 9倍，杂质分成五等份进行分次添加，每次添加间隔时间为10分钟，总的球磨 时间为1. 5小时 3小时，要求球磨后的粉料颗粒平均粒度在1. 05 1. 8 μ m之间；5、成型烧结将二次球磨好的预烧料烘干，加入9wt% 16wt%的聚乙烯乙醇，均勻混合，过筛 造粒，压制成型，放入箱式炉内烧结，烧结温度控制在1200°C 1300°C之内，保温时间为
1.5小时 4. 5小时，随炉冷却到室温即可。本发明得到的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，在高频大电流下具有极 低电磁损耗，能够应用于制备高频无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体材料具有在2. 5Mhz 3Mhz高频领域内极低的电磁损耗。其品质因素Q均在200以上；而且，该材料还具有良好 的温度稳定特性，在-20°C 100°C很宽的温度范围内，初始磁导率均保持在300 400范 围内，其比温度系数小于9. OX 10_6，这有利于功率耦合器的工作稳定。此外，本发明提供的 在高频大电流下具有极低电磁损耗，能用于高频无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体材料的制 备方法，由于具有较宽的预烧和烧结温度范围，且无需气氛保护，使得工艺重复性和产品的 一致性都很好。在制备方法中由于采用了经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5作为 烧结助熔剂，这将导致烧结助熔剂使用量的减小，有助于改善镍锌铁氧体的电磁损耗特性。
具体实施例方式实施例1 本实施例提供的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，其主相为尖晶石结
4构，组成包括Fe203、ZnO、CuO, NiO和CoO，其组成含量以氧化物计算为=Fe2O3为45mol% 49mol%;ZnO 为 23mol% 32mol%;Cu0 为 2. 5mol% 4. Omol % ;NiO 为 14mol % 25mol % ； CoO为0. 5mol% 1. 2mol%。它还包含有占总重量的0. 06wt% 0. 24wt%的作为烧结助 熔剂的经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5。本发明提供的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料的制备方法，其步骤如 下1、一次球磨将称好的Fe203、Zn0、Cu0、Ni0和％ CoO原材料放入砂磨机中，加入去离子水，去离 子水的重量为原材料总重量的1. 2倍，球磨时间为1. 5小时 3小时；2、预烧将一次球磨好的原材料烘干，放入电炉内进行预烧，预烧温度为800°C 950°C， 预烧时间为1. 5小时 3. 5小时，预烧后随炉冷却；预烧结束后，原材料已全部反应生成尖 晶石结构晶体，不存在其他杂相。3、杂质添加选用经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5作为烧结助熔剂，其添加量为
0.06wt% 0. 24wt% ；4、二次球磨将添加完杂质后的预烧料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水的重量为原材 料总重量的0. 9倍，杂质分成五等份进行分次添加，每次添加间隔时间为10分钟，总的球磨 时间为1. 5小时 3小时，要求球磨后的粉料颗粒平均粒度在1. 05 1. 8 μ m之间；5、成型烧结1.将二次球磨好的预烧料烘干，加入9wt% 16衬％的聚乙烯乙醇，均勻混合，过 筛造粒，压制成型，放入箱式炉内烧结，烧结温度控制在1200°C 1300°C之内，保温时间为
1.5小时 4. 5小时，随炉冷却到室温即可。本发明提供的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料的制备方法，预烧温度 为800 950°C、烧结温度为1200 1300°C、在2. 5MHz 3MHz频率范围内品质因素Q均 在200以上、初始磁导率为300 400、在-20°C 100°C很宽温度范围内比温度系数小 于9. OX 10_6的镍锌铁氧体材料中只存在尖晶石相，不存在其他杂相，晶粒尺寸在1. 5 4. 5 μ m之间。原材料选择工业纯的Fe203、ZnO、CuO, NiO和CoO。按照成分分子式称取各种各种 原材料进行一次球磨，一次球磨设备选用砂磨机。在一次球磨过程中，加入去离子水，去离 子水的重量为原材料总重量的1. 2倍，球磨时间为1. 5小时 3小时，使原材料混合均勻。预烧时的温度范围为800 950°C，预烧温度过低，将导致预烧过程中原材料的反 应不完全，这将不利于粉料的后续烧结固相反应。而如果烧结温度过高，将会导致预烧结束 后预烧料反应活性的迅速降低，这使得后续烧结温度升高，从而将恶化铁氧体的电磁损耗 特性。V2O5的熔点低于700°C，在烧结过程中能够在很低的温度下形成液相，促进烧结固 相反应，从而有效地降低了烧结温度。但过多V2O5的添加会在铁氧体的尖晶石相晶粒之间 的晶界上形成非磁性的玻璃相，这将产生一种磁稀释效应，导致饱和磁化强度和磁导率的下降以及电磁损耗特性的恶化。而如果选用纳米尺级别的V2O5粉末作为烧结助熔剂，由于 纳米粉末具有很大的比表面积和相当高的表面能，其熔点将更低，更有利于促进烧结固相 反应，因而所需添加的量将更少，这有利于改善镍锌铁氧体的磁性能。然而，纳米粉体材料由于具有极高的表面能，特别容易团聚，因此在使用之前必须 进行表面改性，在本发明中，我们采用硅烷偶联剂作为表面改性剂对其进行表面改性，以此 改善其分散性。此外，为了进一步加强纳米颗粒的分散效果，本发明还采用了分步添加法 即将预烧料放入球磨机中进行二次球磨过程中，纳米V2O5粉末分成五等份逐次加入，每次 添加的间隔时间为10分钟。预烧料二次球磨后的颗粒平均粒度为1.05 1.8μπι之间，这使得预烧粉料具有 一定的烧结反应活性，有助于后续的烧结反应。本发明提供的预烧温度为800 950°C、烧结温度为1200 1300°C、在2. 5MHz 3MHz频率范围内品质因素Q均在200以上、初始磁导率为300 400、在_20°C 100°C很 宽温度范围内比温度系数小于9. OX 10_6的镍锌铁氧体材料的制备过程具体说明如下通过本发明方法制备的镍锌铁氧体在2. 5MHz 3MHz频率范围内品质因素Q均 在200以上、初始磁导率为300 400、在-20°C 100°C很宽温度范围内比温度系数小于 9. OX ΙΟ"60该材料在高频大电流下具有极低电磁损耗，此外在较宽的工作温度范围内具有 良好的磁导率温度稳定性，这些有助于降低高频无极灯功率耦合器的电磁损耗和发热，保 证其正常稳定工作，因此该材料在新型无极灯照明系统中具有十分广阔的市场前景。下面 再通过进一步的实施例进行说明实施例2 1)原材料的选择本发明提供的在高频大电流下具有极低电磁损耗，能用于高频 无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体的原材料选择工业纯的Fe203、ZnO, CuO, NiO和CoO。2)成份设计与称料按照 Fe2O3 为 49mol %、ZnO 为 23mol %、CuO 为 2. 5mol %、NiO 为 25mol %禾口 CoO 为 0. 5mol %。3)原材料的混合将称好的原材料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水的重 量为原材料总重量的1. 2倍，球磨时间为3小时。4)预烧将一次球磨好的原材料烘干，放入电炉内进行预烧，预烧温度为950°C， 预烧时间为1.5小时，预烧后随炉冷却。预烧后，对预烧料进行XRD相分析，确定预烧料中 只存在尖晶石结构，没有其他杂相。5)杂质添加选择经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5粉末作为杂质添 加，其添加量为0. 24wt%。6) 二次球磨将添加完杂质后的预烧料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水 的重量为原材料总重量的0. 9倍，杂质分成五等份进行分次添加，每次添加间隔时间为10 分钟，总的球磨时间为3小时，要求球磨后的粉料颗粒平均粒度在1. 05 1. 8 μ m之间。7)成型烧结将二次球磨好的预烧料烘干，加入9wt%的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，过筛造粒，压制成型，放入箱式炉内烧结，烧结温度为1300°C，保温时间为1.5小时， 随炉冷却到室温即可。制备好的样环的磁性能测试在Hp4284A阻抗分析仪和高频Q表上进行，样品的密 度采用浮力法测量。
样品的磁性能和密度测试结果如下表所示表1 烧结样品的磁性能和密度的测试结果
权利要求
1.一种高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，组成包括 Fe203> ZnO, CuO, NiO和CoO，其特征是其组成含量以氧化物计算为Fe2O3 为 45mol% 49mol% ；ZnO 为 23mol% 32mol% ；CuO 为 2. 5mol%~ 4. Omol % ；NiO 为 14mol% 25mol% ；CoO 为 0. 5mol% 1. 2mol%。
2.根据权利要求1所述的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，其特征是它还包 含有占总重量的0. 06wt% 0.的作为烧结助熔剂的经过硅烷偶联剂进行了表面改 性的纳米V205。
3.—种如权利要求1所述的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料的制备方法，其 特征在于方法的步骤如下1)一次球磨将称好的狗203、&10、010、附0和％ CoO原材料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水 的重量为原材料总重量的1. 2倍，球磨时间为1. 5小时 3小时；2)预烧将一次球磨好的原材料烘干，放入电炉内进行预烧，预烧温度为800°C 950°C，预烧 时间为1. 5小时 3. 5小时，预烧后随炉冷却；3)杂质添加选用经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5作为烧结助熔剂，其添加量为 0. 06wt% 0. 24wt% ；4)二次球磨将添加完杂质后的预烧料放入砂磨机中，加入去离子水，去离子水的重量为原材料总 重量的0. 9倍，杂质分成五等份进行分次添加，每次添加间隔时间为10分钟，总的球磨时间 为1. 5小时 3小时，要求球磨后的粉料颗粒平均粒度在1. 05 1. 8 μ m之间；5)成型烧结将二次球磨好的预烧料烘干，加入9wt % 16wt %的聚乙烯乙醇，均勻混合，过筛造 粒，压制成型，放入箱式炉内烧结，烧结温度控制在1200°C 1300°C之内，保温时间为1.5 小时 4. 5小时，随炉冷却到室温即可。
全文摘要
本发明公开了一种高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，组成包括Fe2O3、ZnO、CuO、NiO和CoO，其特征是其组成含量以氧化物计算为Fe2O3为45mol％～49mol％；ZnO为23mol％～32mol％；CuO为2.5mol％～4.0mol％；NiO为14mol％～25mol％；CoO为0.5mol％～1.2mol％。它还可以包含有占总重量的0.06wt％～0.24wt％的作为烧结助熔剂的经过硅烷偶联剂进行了表面改性的纳米V2O5。本发明得到的高频无极灯功率耦合器用镍锌铁氧体材料，在高频大电流下具有极低电磁损耗，能够应用于制备高频无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体材料具有在2.5Mhz～3Mhz高频领域内极低的电磁损耗和良好的温度稳定特性，有利于功率耦合器的工作稳定。
文档编号C04B35/622GK102093043SQ201010603628
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者胡军, 顾晔华 申请人:嘉兴龙晴照明科技有限公司