专利名称：一种制备超细二硼化锆粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备超细二硼化锆粉体的方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术：
二硼化锆具有陶瓷和金属的双重特性，因具有高熔点、高强度、高硬度、导电导热 性好、良好的阻燃性、耐热性、抗氧化性、耐腐蚀性、捕集中子等特点，在高温结构陶瓷材料、 复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域得到了重要应用。目前，二硼化锆粉体的制备方法主要有直接合成法、还原剂还原法、电解氧化物 法、自蔓延高温合成法、气相法和机械合成法等。直接合成法用的金属锆和单质硼原料比较 昂贵，且合成的粉末粒度大，活性低，不利于粉末烧结与加工处理，同时合成环境温度高、能 耗大。通过电解含锆金属氧化物和三氧化二硼的熔融盐浴法，再经过处理可以得到粉 末，此方法操作比较的简单，适合规模化生产，但是在反应过程中容易引入杂质，导致产物 的纯度不高，而且三氧化二硼在高温下容易汽化，导致硼元素的损耗大。气相法制备的多 为薄膜和涂层，目前有等离子涂层法、物理气相沉积法、化学气相沉积法、等离子增强 CVD法、RPECVD法、激光CVD法等。自蔓延高温合成法方法简单、反应速度快、时间短、能耗 小、合成粉末活性高，有利于后期的烧结与加工，但由于其反应速度太快，反应不易完全彻 底，杂相较多，反应过程不易控制。机械合成法是通过对氧化锆、氧化硼、金属铝或者金属镁 长时间机械球磨来制备的方法，该方法不仅能耗大，而且很容易带入杂质，杂质去除困 难。传统的碳热还原法在H2气氛中需要加热到1800°C，或者在真空条件下加热到1700 ISOO0C，产物的颗粒尺寸粗大，杂质去除困难。本发明的制备方法使用的初始原料颗粒小，混合均勻，加热温度较低，所以，此方 法制备的超细二硼化锆粉体的纯度高且颗粒尺寸小，制备流程比较简单，原料的成本低，易 于规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种以纳米尺寸的二氧化锆粉体，易溶解于酒精的三氧化二 硼和蔗糖作为主要原料，有利于原料的充分混合，加入碳化硼，补充硼源，采用简单的设备 与操作流程来制备超细二硼化锆粉体的方法。本发明的目的是通过下述方案达到的。本发明的一种制备超细二硼化锆粉体的方法，该方法包括如下步骤。A.采用了纳米尺寸的二氧化锆粉体、易溶解于酒精的三氧化二硼和蔗糖作为主 要原料，有利于原料的充分混合，加入碳化硼，补充硼源。将原料按照一定的摩尔比配料 &02:B203:B4C:C12H220n=3:2 4:1 3:1，加入酒精充分研磨，干燥，将混合料压制成坯体；B.将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉 中，在流动的高纯氩气保护下进行反应合成，合成温度为1450 1550°C，保温1 6小时。 随炉冷却之后，将坯体取出，充分研磨至超细粉体。
本发明中的反应机理如下所述26 ZrO2 + 6 B2O3 +10 B4C +5 C12H22O11 = 26 ZrB2 +70 CO (g) +55 H2O (g)，所述的超细 二硼化锆粉体是指粒度在微米以下的二硼化锆粉体。本方法制备的超细二硼化锆，经XRD分析，仅有二硼化锆物相，二硼化锆平均晶粒 尺寸小于lOOnm。SEM观察结果表明平均颗粒尺寸小于500nm。本发明的特点是1)原料成本低采用的纳米尺寸的二氧化锆粉体、易溶解于酒 精的三氧化二硼和蔗糖，都是非常常见且易获得的。2)反应机理简单26 ZrO2 + 6 B2O3 +10 B4C +5 C12H22O11 = 26 ZrB2 +70 CO(g) +55 H2O(g)D 3)设备与操作流程简单采用可控气 氛的高温电炉，包埋活性炭，在流动的高纯氩气保护下反应合成。4)合成粉体的纯度较高， 粒度较小。
具体实施例方式现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例1本实施例提供一种制备超细二硼化锆粉体的方法，其具体制备步骤如下 A.将原料按照一定的摩尔比配料JrO2 B2O3B4C C12H220n=3 4 2 1，其中为纳米尺 寸的二氧化锆粉体，加入酒精充分研磨，干燥，将混合料压制成坯体。B.将坯体放入刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流 动的高纯氩气保护下进行反应合成，合成温度为1500°C，保温3小时。随炉冷却之后，将坯 体取出，充分研磨至超细粉体。本方法制备的超细二硼化锆，经XRD分析，仅有二硼化锆物相，二硼化锆平均晶粒 尺寸小于lOOnm，SEM观察结果表明平均颗粒尺寸小于500nm。
权利要求
1. 一种制备超细二硼化锆粉体的方法，其特征在于该方法包括如下步骤A.按照摩尔比为ZrO2 B2O3 B4C C12H220n=3 2 4 1 3 1进行配料，其中ZrO2为纳米 尺寸的二氧化锆粉体，加入酒精充分研磨，干燥，将混合料压制成坯体；B.将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉 中，在流动的高纯氩气保护下进行反应合成，合成温度为1450 1550°C，保温1 6小时， 随炉冷却之后，将坯体取出，充分研磨至超细粉体。
全文摘要
本发明涉及一种制备超细二硼化锆粉体的方法，属于陶瓷材料技术领域。该方法是将原料按照一定的摩尔比配料ZrO2:B2O3:B4C:C12H22O11=3:2～4:1～3:1，加入酒精充分研磨，干燥，将混合料压制成坯体。将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流动的高纯氩气保护下进行反应合成，合成温度为1450～1550℃，保温1～6小时。随炉冷却之后，将坯体取出，充分研磨至超细粉体。本发明采用的原料成本低，设备与操作流程简单。经XRD分析，仅有二硼化锆物相，二硼化锆平均晶粒尺寸小于100nm，SEM观察结果表明平均颗粒尺寸小于500nm。
文档编号C04B35/58GK102050628SQ20111000035
公开日2011年5月11日 申请日期2011年1月4日 优先权日2011年1月4日
发明者孙凌云, 李榕, 甄强, 马杰, 高林 申请人:上海大学