专利名称：一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法
技术领域：
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂领域，更具体涉及一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法。
背景技术：
随着建筑技术的发展，对混凝土结构的耐久性要求也越来越高，许多混凝土结构的过早破坏不是由于强度不足而是由于耐久性不足。因此，每年要耗费巨额的维修费，约为建设费用的1-3倍。渗透性对混凝土的混凝土的耐久性影响最大，是衡量混凝土耐久性的最重要指标之一。在混凝土中加入高性能的减水剂可以提高混凝土的耐久性等。混凝土减水剂又称超缩化剂，是一种阴离子表面活性剂，混凝土对减水剂的主要技术要求是(1)减水率高，以降低用水量；( 对水泥分散性好，降低水灰比；(3)控制坍塌度损失的功能好；(4)对混凝土耐久性好，不含或少含Na2SO4等有害物。现有的混凝土高效减水剂主要有萘磺酸系(US 2，141,569 JP5078157)、三聚氰胺系(US 3, 985, 696 ；US6214965)、氨基磺酸盐系(US4479826 ；US5245001 ;JP04275M6)、聚羧酸系 (US6136950 ；US6211317)、脂肪族减水剂(CN101508536A ；CN1012;34865A)、改性木质素磺酸盐(CN1208027A ；CN1648099A ；CN101357831A)。目前，国内外生产的高效减水剂一般以萘系磺酸盐为主，其减水率较高，但使混凝土的和易性较差，坍塌度损失也较大，易产生泌水和离析分层，同时价格较贵且具有一定的毒性；三聚氰胺系高效减水性能与萘系相近，但因其液态产品浓度低，贮存期短，坍塌度损失也大，未得到进一步推广；氨基磺酸盐系高效减水剂优点为掺量小，减水率高，坍塌度损失小。缺点为掺量高时容易造成混凝土泌水，离析和板结，成本较高；聚羧酸系高效减水剂虽然性能较好，但成本高，价格贵，制作工艺复杂；脂肪族高效减水剂对水泥的适应性优良， 分散能力强，保水性好，对钢筋无腐蚀作用。但也有一些缺点，如相同加量情况下，减水率较萘系及聚羧酸系低，坍塌度损失较大等问题。随着世界资源的短缺和人们环保意识的日益提高，对于以生物质为原料的混凝土外加剂的研究与应用越来越受到重视。本发明产品以造纸废液回收物木质素磺酸盐为原料，可以节约资源，变废为宝，有利于保护环境，造福于社会及人类。
发明内容
本发明的目的旨在提出一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法，以提高其工作性能，包括减水率，混凝土的流动性，和易性，保水性及抗压强度等，缩短其生产周期。本发明提出的一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法，包括以下步骤在反应釜中加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚、碱性调节剂和水，搅拌均勻，在微波辐射条件下加热升温至50°C 95°C，反应20min 30min，然后往上述反应混合物中按比例分批加入醛类化合物，继续搅拌反应2. 5h 3.证后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，按比例加入适量的引气剂松香搅拌均勻，成为木质素磺酸盐高效减水剂。本发明所使用的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠，或木质素磺酸钙，或木质素磺酸镁，用量为减水剂总质量的15% 40% (质量百分数)本发明所使用的碱性调节剂为氢氧化钠，或氢氧化钾，或碳酸钠，用量为减水剂总质量的5% 15% (质量百分数)本发明所使用的醛类化合物为甲醛、乙醛或丙醛，用量为减水剂总质量的5% 25% (质量百分数)本发明所使用的微波功率在400W 800W，制备木质素磺酸盐高效减水剂。本发明提出的一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法，具有以下优点。(1)水剂含固量高(30% 50% )，液体掺量小(为水泥重量的 1. 5% )；(2)不含Na2SO4,对混凝土耐久性好，对钢筋无腐蚀作用；(3)工艺简单，易于操作，成本低且成产周期短(2. 5h 3. 5h)；(4)以造纸废液回收物木质素磺酸盐为原料，可以节约资源，变废为宝，生产过程无废液、废气、废渣的排放，有利于保护环境。(5)对混凝土的工作性能有很大的提高，减水率大，流动性好，和易性、保水性及抗压强度都有较大的改善，无泌水、离析现象，控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好。能达到Ih坍塌度损失较小。
具体实施例方式本发明产品中使用的原料木质素磺酸盐为新疆天宏纸业股份有限公司的造纸副产品，使用的对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛及松香均为市售产品。使用的碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠，最好为氢氧化钠。使用的水泥为天山牌普通硅酸盐水泥P. 0 42. 5R。实施例一在IOOOmL三颈烧瓶中加入木质素磺酸钙80g、对氨基苯磺酸80g、苯酚55g、氢氧化钠23g和水250mL，搅拌均勻，在功率为400W的微波辐射条件下加热升温至85°C 90°C，反应30min ；在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛135mL，继续搅拌反应3. 5h后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入少量适量的引气剂松香搅拌均勻，得到木质素磺酸钙高效减水剂水剂GL-I。实施例二在IOOOmL三颈烧瓶中加入木质素磺酸钠50g、对氨基苯磺酸85g、苯酚65g、氢氧化钠25g和水300mL，搅拌均勻，在功率为600W微波辐射条件下加热升温至85°C 90°C，反应25min ；在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛140mL，继续搅拌反应3. Oh后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入少量适量的引气剂松香搅拌均勻，得到木质素磺酸钠高效减水剂水剂GL-2。实施例三在IOOOmL三颈烧瓶中加入木质素磺酸镁35g、对氨基苯磺酸55g、苯酚40g、氢氧化钠16g和水250mL，搅拌均勻，在功率为800W微波辐射条件下加热升温至85°C 90°C，反应20min ；在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛125mL，继续搅拌反应2. 5h后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入少量适量的引气剂松香搅拌均勻，得到木质素磺酸镁高效减水剂水剂GL-3。水泥净浆流动度的测定表1.水泥净浆流动度测定结果
权利要求
1.一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤在反应釜中加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚、碱性调节剂和水，搅拌均勻，在微波辐射条件下加热升温至50°C 95°C，反应20min 30min，然后往上述反应混合物中按比例分批加入醛类化合物，继续搅拌反应2. 5h 3.证后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，按比例加入适量的引气剂松香搅拌均勻，制得木质素磺酸盐高效减水剂。
2.按权利要求书1所述的方法，其特征在于所使用的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠， 或木质素磺酸钙，或木质素磺酸镁，用量为减水剂总质量的15% 40% (质量百分数)
3.按权利要求书1所述的方法，其特征在于所使用的碱性调节剂为氢氧化钠，或氢氧化钾，或碳酸钠，用量为减水剂总质量的5% 15% (质量百分数)
4.按权利要求书1所述的方法，其特征在于所使用的醛类化合物为甲醛、乙醛或丙醛， 用量为减水剂总质量的5% 25% (质量百分数)
5.按权利要求书1所述的方法，其特征在于所使用的微波功率在400W 800W，在 50°C 95°C的温度下，制备木质素磺酸盐高效减水剂。
全文摘要
本发明涉及一种木质素磺酸盐高效减水剂的微波促进制备方法，包括在功率为400W～800W的微波辐射下，按比例依次加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚和水，搅拌均匀后加入适量的碱，调节混合液至弱碱性，加热升温至50℃～95℃后按比例加入醛类物，继续反应2.5h～3.5h，冷却至室温，加入适量的引气剂松香进行物理改性，得到木质素磺酸盐高效减水剂。本发明产品原料来源丰富，合成工艺简单，生产周期短，可用作混凝土的拌合物，具有较高的减水率，提高了混凝土的和易性和抗压强度。
文档编号C04B24/18GK102249588SQ20111008805
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日
发明者刘晨江, 王斌 申请人:新疆大学