专利名称：一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺。
背景技术：
多晶硅铸锭制备过程中，高纯石英坩埚是其必备的容器，因其纯度高而能够制备出优质的多晶硅锭。多晶硅铸锭过程中，在硅料的熔化、晶体生长、退火冷却的过程中，单一使用高纯石英坩埚将面临以下危害
(1)使用寿命短、安全性差硅熔体和石英坩埚长时间接触时，会产生黏滞性，Si与SiA 反应生成SiO而使得坩埚变薄甚至开裂，导致硅液溢流等重大损失，降低使用寿命、安全性差。(2)硅锭利用率低坩埚与硅液产生黏滞，在硅锭冷却过程中，由于两者的热膨胀系数不同而导致坩埚与硅锭的破裂，致使硅锭的利用率差，同时可利用的硅块可能由于残余应力较大而导致切片过程中硅片碎片率增加。(3)污染硅锭铸锭用的原料为Si含量高达99. 9999% (6N)的高纯硅料，而高纯石英坩埚的纯度为99. 7以上，直接使用石英坩埚将导致大量杂质从坩埚进入硅锭中，如C、 0、狗、B、P等，污染硅锭，改变硅锭的电学、机械性能等。因此，为了解决直接使用坩埚而出现的上述问题，在工艺措施上通常利用Si3N4材料制作成涂层，喷涂在石英坩埚的内壁后、在高温下烧结，涂层与坩埚形成一体，从而隔离了硅熔体和石英坩埚的接触；其不仅能够解决黏滞问题，而且可以降低多晶硅中的C、0、 i^e、B、P等杂质浓度；另外利用Si3N4涂层，还可以提高石英坩埚的铸锭安全性，达到降低生产成本的目的。氮化硅涂层喷涂好后，为了使氮化硅涂层与石英坩埚结合紧密，将坩埚放入抽屉窑内，焙烧至1050-1100°C左右，经过21h的焙烧，排出坩埚和氮化硅涂层中的吸附水，使涂层和坩埚之间更好的结合。然而，由于氮化硅浆料与石英坩埚之间性能存在差异，两者的结合性较差，坩埚喷涂和焙烧后，容易出现大面积掉粉和起皮现象，导致喷涂效果降低。另外， 石英坩埚在焙烧过程中，温度控制不好就很容易析晶，致使坩埚的抗热震性下降，从而诱发石英坩埚在冷却过程中产生龟裂缺陷，导致在铸锭过程中发生渗硅现象。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺，不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期，具有使用寿命长、安全性好的特点，且硅锭利用率高、硅锭质量好。实现上述目的而采取的技术方案，包括 1)原料选择
1.1氮化硅粉选择，氮化硅粉； 1. 2水溶性有机添加剂选择分散剂选择聚丙烯酸(PAA)分散剂，用量1_5%。； 粘结剂选择聚乙烯醇(PVA)粘结剂，用量3-5%。； 防潮剂选择107胶水，用量3-6%0 ； 1. 3溶液选择纯水，用量1000-1300ml/个；
2)备料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘结剂按3-5%。比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散剂，按1_5%。比例称料；107胶水，按3-6%。比例称料；
3)制备将称好的聚丙烯酸PAA原料与107胶水倒进聚乙烯醇PVA溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均勻后，将氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
4)喷涂，用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上，在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。与现有技术相比，本发明的有益效果在于，由于采用了氮化硅涂层免烧工艺方法， 因而不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期，具有使用寿命长、安全性好的特点，且硅锭利用率高、硅锭质量好。
具体实施例方式包括
1)原料选择
1.1氮化硅粉选择，氮化硅粉；
1. 2水溶性有机添加剂选择
分散剂选择聚丙烯酸(PAA)分散剂，用量1-5%。；
粘结剂选择聚乙烯醇(PVA)粘结剂，用量3-5%。；
防潮剂选择107胶水，用量3-6%0 ；
1. 3溶液选择纯水，用量1000-1300ml/个；
2)备料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘结剂按3-5%。比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散剂，按1_5%。比例称料；107胶水，按3-6%。比例称料；
3)制备将称好的聚丙烯酸PAA原料与107胶水倒进聚乙烯醇PVA溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均勻后，将氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
4)喷涂，用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上，在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。所述的氮化硅粉选取日本UBE公司氮化硅粉与德国H. C Marck公司氮化硅粉，混合使用，每个石英坩埚用400-500g/个。为了确保坩埚喷涂质量，避免因烧结过程中引发的涂层龟裂，影响硅锭质量，本坩埚涂层免烧结工艺，即在氮化硅浆料中添加3 - 5%。wt的水溶性有机物高分子材质的分散剂、粘结剂、防潮剂等元素，通过有机高分子的化学吸附和氮化硅粉比表面积大的物理吸附作用，使氮化硅粉有效的吸附在坩埚内壁。其中，分散剂的作用是将氮化硅粉末在水溶剂中分散开来，使浆料的流变特性稳定；添加粘结剂目的是提高氮化硅浆料的粘度，将喷涂在石英坩埚中的氮化硅粉通过高分子的化学吸附作用强有力地吸附在坩埚内壁，从而不易掉
4粉；防潮剂由于耐水性较好，能有效防止空气中的水分子进入氮化硅涂层中，从而避免氮化硅粉因吸湿膨胀导致开裂脱落。加入的少量有机物在铸锭过程中将以分子形式挥发或在 1410°C前裂解为碳，由于碳的热震动性较大，加上铸锭炉中抽真空和气流对流作用，碳将挥发，有机物的加入不会对晶锭的质量产生较大的影响。因此，本发明和传统工艺相比，不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期。具体做法是
1)原料选择
1. 1氮化硅粉选择选取日本UBE公司氮化硅粉与德国H. C Starck公司氮化硅粉，混合使用，每个石英坩埚用400-500g/个； 1. 2水溶性有机添加剂选择分散剂选择聚丙烯酸(PAA)分散剂，用量1-5%。； 粘结剂选择聚乙烯醇(PVA)粘结剂，用量3-5%。； 防潮剂选择107胶水，用量3-6%0 ； 1. 3溶液选择纯水，用量1000-1300ml/个；
2)备料氮化硅粉450g；聚乙烯醇(PVA)粘结剂按3-5%。比例称料3g，用纯水先溶解； 聚丙烯酸(PAA)分散剂，按1-5%。比例称料2. 5g ；107胶水，按3_6%。比例称料2. 6g ；
3)制备将称好的PAA原料与107胶水倒进PVA溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml 纯水，再次搅拌均勻后，将450g氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin后就可使用；
用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上， 在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。通常喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚需在1050-1100°C左右温度下经过21h的焙烧，耗能很大。采用本发明就节省大量能源；且可节省购买烧结炉的开支。
实施例以铸锭450kg多晶硅锭为例
设备选择选用GT450铸锭炉，以及尺寸为878X878X480mm石英坩埚为装料容器。坩埚经检验合格后，放置在方形旋转加热器上预热，预热温度为50 - 70°C。实施例1
备料氮化硅粉450g ；羟丙基甲基纤维素粘结剂(HPMC) 3. lg，用纯水先溶解；乙醇胺分散剂 2. 5g; 107 胶水 2. 6g；
制备将称好的乙醇胺原料与107胶水倒进羟丙基甲基纤维素溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均勻后，将450g氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上， 在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。实施例2
备料氮化硅粉450g ；乳胶粘结剂3. 5g，用纯水先溶解；聚丙烯酸(PAA)分散剂2. 3g ； 107 胶水 2. 4g ；
制备将称好的PAA原料与107胶水倒进乳胶溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均勻后，将450g氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin后就可使用；用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上， 在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。
权利要求
1. 一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺，其特征在于，包括1)原料选择1.1氮化硅粉选择，氮化硅粉；1. 2水溶性有机添加剂选择分散剂选择聚丙烯酸(PAA)分散剂，用量1-5%。；粘结剂选择聚乙烯醇(PVA)粘结剂，用量3-5%。；防潮剂选择107胶水，用量3-6%0 ；1.3溶液选择纯水，用量1000-1300ml/个；2)备料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘结剂按3-5%。比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散剂，按1_5%。比例称料；107胶水，按3-6%。比例称料；3)制备将称好的聚丙烯酸PAA原料与107胶水倒进聚乙烯醇PVA溶液杯中，搅拌均勻；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均勻后，将氮化硅粉倒入，搅拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；4)喷涂，用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均勻喷在体温在50-70°C的石英坩埚内壁与底部上，在50-70°C的温度下干燥l_3h，冷却放置IOOmin后就可铸锭使用。
2.根椐权利要求1所述的一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺，其特征在于，所述的氮化硅粉选取日本UBE公司氮化硅粉与德国H. C Starck公司氮化硅粉，混合使用，每个石英坩埚用400-500g/个。
全文摘要
一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺，包括原料选择，氮化硅粉选择，氮化硅粉；水溶性有机添加剂选择，分散剂选择，聚丙烯酸(PAA)分散剂，用量1-5‰；粘结剂选择，聚乙烯醇(PVA)粘结剂，用量3-5‰；防潮剂选择，107胶水，用量3-6‰；溶液选择，纯水，用量1000-1300ml/个；备料，氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘结剂按3-5‰比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸PAA分散剂，按1-5‰比例称料；107胶水，按3-6‰比例称料；制备；喷涂。不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期，具有使用寿命长、安全性好的特点，且硅锭利用率高、硅锭质量好。
文档编号C03C17/22GK102417308SQ20111025856
公开日2012年4月18日 申请日期2011年9月3日 优先权日2011年9月3日
发明者吴彬辉, 张小东, 张泽兴, 彭永锋, 郑新华 申请人:江西旭阳雷迪高科技股份有限公司