专利名称：一种高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法。
技术背景
随着世界能源紧缺状况的加剧，节能降耗已经成为全球共识。我国是一个发展中国家，同时也是一个建筑大国，每年新建的房屋面积占到世界总量的50%，建筑能耗占到中国全社会能耗总量的40%。我国既有的近400亿平方米建筑中仅有为节能建筑，其余无论从建筑围护结构还是采暖空调系统来衡量，均属于高耗能建筑。因此，开发高性能保温隔热材料对于降低建筑能耗，实现国民经济的可持续发展意义重大。
保温隔热材料隔热性能的发挥主要依赖于隔热填料。热有三种传递方式传导、 对流和辐射，只要设法阻断或抑制一种或多种隔热方式，即可实现隔热。当前，人们正尝试将两种或多种隔热原理结合制备复合隔热填料。其中，以无机氧化物为壳，中空材料为核的核-壳复合隔热填料隔热功效明显，具有良好的发展前景。专利CN 10048644C采用非均相沉淀法在粉煤灰漂珠表面包覆一层水合二氧化钛，然后通过洗涤、干燥和煅烧使二氧化钛固结于粉煤灰漂珠表面，获得了一种二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的隔热填料。运用该填料制备的隔热涂料具有对可见太阳光和近红外太阳光反射率高、隔热效果好，适用于房屋的外墙和屋顶、贮罐和管道的外壁等建筑物、构筑物的隔热涂层，具有显著的环保节能效果；专利CN 100558668C通过钛盐回滴沉淀法在空心玻璃微珠表面均勻包覆了一层二氧化钛涂层，获得了良好的热阻隔、热反射和光催化性能。专利CN 10217^81A公开了多层包覆复合型隔热填料的制备方法。这种填料由内到外为逐层包覆硅藻土-混合尖晶石结构金属氧化物-二氧化硅-二氧化钛。通过控制包覆步骤中每层平均厚度，获得了具有反射、辐射、阻隔三种隔热功能的填料。尽管复合型隔热填料隔热性能优良，但现有的制备技术都无一例外需要高温(500°C以上)煅烧来完成氧化物的形成、晶化及其与基底材料的结合过程。高温煅烧易使核-壳填料颗粒之间结块，影响填料在涂料体系中的分散。通过破碎虽然可以一定程度解除团块的数量，但会因此破坏内部中空材料和已经建立的核-壳结构，降低复合型隔热填料的成品率和隔热性能。发明内容
本发明目的是提供一种高性能核-壳结构隔热填料的制备方法。这种方法能够在低于200°C下实现氧化物壳层在中空微珠表面的结晶与均勻包覆，质量和成品率能够大大提高。
本发明技术方案是一种高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法，包括以下步骤
(1)配制浓度为0. 05 0. 15g/ml钛酸盐的水溶液；
(2)按重量比1 30将空心微珠与步骤(1)中的钛酸盐水溶液混合并连续搅拌 0. 5 3h ；
(3)将步骤( 所得混合液加入密闭的聚四氟乙烯罐或内衬聚四氟乙烯罐中，在 100 200°C温度下保温3 IOh ；尤其是120 160°C下保温4 6h ；
(4)步骤(3)所得产物经高速离心分离，水洗，烘干即可得核-壳结构隔热填料。
上述制备方法中，步骤(1)所述的钛酸盐包括氟钛酸铵、氟钛酸钾、偏钛酸钠中的一种或二至三种混和使用，配制溶液的水优选蒸馏水、去离子水；步骤O)中所述的空心微珠为空心玻璃微珠、粉煤灰漂珠、氧化铝空心微珠、氧化锆空心微珠中的一种或二至三种混和使用；步骤(4)中高速离心分离的速度为8000 lOOOOr/min，洗涤次数为2 4次，烘干温度为100 110°C，烘干时间为2 4h。
本发明的有益效果是本发明提出的高性能核-壳结构隔热填料的制备方法。这种方法能够在低于200°c条件下实现氧化物壳层在中空微珠表面的结晶与均勻包覆，钛氧化物组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为 0. 988。本发明不但工艺条件简明，成本低，而且制品的质量和成品率大大提高。
图1本发明实施例1所获得高发射率核
图2本发明实施例2所获得高发射率核
图3本发明实施例3所获得高发射率核
图4本发明实施例4所获得高发射率核
图5本发明实施例5所获得高发射率核
图6本发明实施例6所获得高发射率核
图7本发明实施例7所获得高发射率核
图8本发明实施例8所获得高发射率核
图9本发明实施例9所获得高发射率核-壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片. -壳结构隔热填料的扫描电镜照片.具体实施方式
下面采用实施例的方式对本发明的核-壳结构隔热填料的制备方法作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 05g/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌 Ih;将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在120°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经 10000r/min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图1是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，颗粒组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为 0. 987。
实施例2高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. lg/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池；将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在120°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经SOOOr/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图2是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 988。
实施例3高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟钛酸铵水溶液；取90ml氟钛酸铵的水溶液与3g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池； 将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在120°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经9000r/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤4次，在110°C烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。 图3是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，大量薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 988。
实施例4高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 05g/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌 Ih;将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在160°C烘箱中保温4h后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经 10000r/min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图4是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，颗粒组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为 0. 984。
实施例5高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. lg/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌Ih ； 将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在160°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经SOOOr/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图5是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 984。
实施例6高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟钛酸铵水溶液；取90ml氟钛酸铵的水溶液与3g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池； 将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在160°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经9000r/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤4次，在110°C烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图6是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 983。
实施例7高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池；将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在200°C烘箱中保温他后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经 10000r/min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图7是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，颗粒组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为 0. 981。
实施例8高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟钛酸铵水溶液；取60ml氟钛酸铵的水溶液与2g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池； 将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在200°C烘箱中保温证后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经SOOOr/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤3次，在10(TC烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。图8是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 979。
实施例9高发射率核-壳结构隔热填料的制备
用蒸馏水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟钛酸铵水溶液；取90ml氟钛酸铵的水溶液与3g粉煤灰漂珠在200ml烧杯中混合，在电磁搅拌器上以150r/min勻速搅拌池； 将所得氟钛酸铵-粉煤灰漂珠的混合溶液转移到外加不锈钢保护套的聚四氟乙烯反应罐中并密封，在200°C烘箱中保温池后随炉自然冷却；打开聚四氟乙烯反应罐，产物经9000r/ min高速离心分离，蒸馏水洗涤4次，在110°C烘干池最终获得高性能核-壳结构隔热填料。 图9是该隔热填料的扫描电镜照片，由图可见，大量薄片组成的壳层均勻覆盖于粉煤灰漂珠表面。经IR-2双波段发射率测试仪测试，该隔热填料8 14 μ m的红外发射率为0. 980。
采用氟钛酸钾溶液与粉煤灰漂珠混合，条件同上述，可得到相同结果。空心玻璃微珠、氧化铝空心微珠或氧化锆空心微珠，结果类似。偏钛酸钠和氟钛酸钾各半同上述结果。
权利要求
1.一种高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法，其特征是包括以下步骤(1)配制浓度为0.05 0. 15g/ml钛酸盐的水溶液；(2)按重量比1 30将空心微珠与步骤(1)中的钛酸盐水溶液混合并连续搅拌0.5 3h ；(3)将步骤( 所得混合液加入密闭的聚四氟乙烯罐或内衬聚四氟乙烯罐中，在100 200°C温度下保温3 IOh ；(4)步骤(3)所得产物经高速离心分离，水洗，烘干即得核-壳结构隔热填料；上述制备方法中，步骤(1)所述的钛酸盐包括氟钛酸铵、氟钛酸钾、偏钛酸钠中的一种或二至三种混和使用，配制溶液的水优选蒸馏水、去离子水；步骤O)中所述的空心微珠为空心玻璃微珠、粉煤灰漂珠、氧化铝空心微珠、氧化锆空心微珠中的一种或二至三种混和使用。
2.根据权利要求1所述的高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法，其特征是将步骤 (2)所得混合液加入密闭的聚四氟乙烯罐或内衬聚四氟乙烯罐中，在120 160°C温度下保温4 6h。
3.根据权利要求1所述的高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法，其特征是步骤 (4)中高速离心分离的速度为8000 lOOOOr/min，洗涤次数为2 4次，烘干温度为100 110°C，烘干时间为2 4h。
全文摘要
一种高发射率核-壳结构隔热填料的制备方法，包括以下步骤(1)配制浓度为0.05～0.15g/ml钛酸盐的水溶液；(2)按重量比1∶30将空心微珠与步骤(1)中的钛酸盐水溶液混合并连续搅拌0.5～3h；(3)将步骤(2)所得混合液加入密闭的聚四氟乙烯罐或内衬聚四氟乙烯罐中，在100～200℃温度下保温3～10h；(4)步骤(3)所得产物经高速离心分离，水洗，烘干即得核-壳结构隔热填料；本发明工艺条件简明，成本低，而且制品的质量和成品率大大提高。
文档编号C03C17/23GK102491647SQ20111037767
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者冯春霞, 焦宝祥, 闻军, 陆洪彬, 陈建华 申请人:盐城工学院