专利名称：石墨加热炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及炉体内的至少一部分是使用石墨形成的石墨加热炉。
背景技术：
在以往，作为需要高温的各种用途的加热炉通常使用炭电阻炉。炭电阻炉是对发热体使用石墨的电炉，其具有容易得到高温的特长。由于石墨耐热性强、热膨胀小且机械加工容易，所以即使作为绝热材料、衬垫等发热体以外的部件也多在加热炉内使用。另外，在本说明书中，将加热炉内、特别是炉体内的至少一部分是使用石墨形成的加热炉称为石墨加热炉。通常，石墨加热炉具备设置加热对象物的反应容器和将其包围的炉体。为了不会由于发热体或绝热材料等的氧化而劣化，炉体内形成惰性气体环境，并且，为了不使外部气体侵入到炉体内，使炉体内相对于大气压保持正压。此外，由于氮气与石墨反应而生成剧毒的氰气(HCN)，所以在炉体内填充的惰性气体通常是使用氩气。然而，由于氩气与氮气相比价格高，所以希望在炉体内填充的惰性气体使用氮气， 希望实现填充氮气而不生成氰气的石墨加热炉。对此，公开了如下的技术(例如参照专利文献1)，在使用石墨制炉心管的高频感应加热炉中，将炉体内部隔绝成配置炉心管的内侧部和配置高频感应线圈的外侧部，在内侧部中填充氩气等氮气以外的惰性气体，在外侧部中填充氮气。即，所述的现有技术是隔绝成使用石墨的空间和不使用石墨的空间，并仅在不使用石墨的空间内填充氮气。专利文献1 日本特许公开公报，特开2002-173333号。然而，在上述的现有技术中，需要以高的气密性来隔绝使用石墨的空间和不使用石墨的空间，因此存在用于实现该技术的隔壁等的结构复杂化的问题。此外，在使用石墨的空间中仍然需要使用价格高的氩气等。
发明内容
本发明就是鉴于上述情况而开发的，其目的在于提供一种石墨加热炉，该石墨加热炉结构简单，而且，即使在整个炉体内填充氮气也能够抑制氰气的产生。为了解决上述课题而达到目的，技术方案1提供一种石墨加热炉，其是炉体内的至少一部分使用石墨形成的石墨加热炉，其特征在于，具有向所述炉体内供给氮气的气体供给部；以及将所述炉体内的炉体内气体向所述炉体外排出的排气部，其中，被供给到所述炉体内的氮气的露点温度是-80°C以下，所述炉体内的压力相对于所述炉体外的大气压是 140Pa以上。技术方案2的石墨加热炉，其特征在于，在上述的发明中，所述排气部具有将所述炉体内气体的至少一部分向大气中排放的排放部。此外，技术方案3的石墨加热炉，其特征在于，在上述的发明中，具有压力检测机构，其检测所述炉体内的压力；以及控制部，其根据所述压力检测机构的检测结果进行控制，使所述气体供给部供给的氮气的供给量或所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量的至少一方进行变化。此外，技术方案4的石墨加热炉，其特征在于，在上述的发明中，具有浓度检测机构，其检测所述炉体内的氰气浓度；以及控制部，其根据所述浓度检测机构的检测结果进行控制，使所述气体供给部供给的氮气的供给量或所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量的至少一方进行变化。此外，技术方案5的石墨加热炉，其特征在于，在上述的发明中，所述炉体内的温度是2200K以下。此外，技术方案6的石墨加热炉，其特征在于，在上述的发明中，该石墨加热炉是将光纤母材进行脱水和烧结的脱水烧结炉、使光纤母材延伸的延伸用加热炉、或是将光纤母材进行拉丝的拉丝用加热炉。根据本发明的石墨加热炉，则结构简单且即使在整个炉体内填充氮气也能够抑制氰气的产生。
图1是表示本发明实施例1的石墨加热炉结构的图；图2是表示石墨加热炉的炉体内压力与炉体内HCN浓度的对应关系的曲线图；图3是表示向石墨加热炉供给的氮气的露点温度与炉体内的HCN浓度的对应关系的曲线图；图4是表示本发明实施例2的石墨加热炉结构的图；图5是表示本发明实施例3的石墨加热炉结构的图；图6是表示本发明实施例4的石墨加热炉结构的图；图7是表示本发明实施例5的石墨加热炉结构的图；图8是表示本发明实施例6的石墨加热炉结构的图。标号说明1多孔质母材2、3、23、33 炉心管4、24、34 加热器5a 5c、25a 25c、35a 35c 绝热材料6、26、36 炉体6a、6b 间隙6c、^c、36c 空隙7密封材料8氮气供给部8a给气管9排气部
9a排气管10、30、40 控制部11压力计12浓度计21玻璃棒^ad6b、36a、36b 夹持部31预制件37 炭板38玻璃板100、200、300 石墨加热炉
具体实施例方式以下参照附图详细说明本发明的石墨加热炉的优选的实施例。但本发明并不限定于该实施例。此外，在附图的记载中对于相同的部分上附加相同的符号。(实施例1)首先说明本发明实施例1的石墨加热炉。图1是表示本发明实施例1的石墨加热炉100结构的图。如图1所示，石墨加热炉100构成为将光纤用多孔质母材1进行脱水和烧结的脱水烧结炉，其包括导入多孔质母材1的炉心管2、配置在炉心管2外周的炉心管3、 配置在炉心管3外周的加热器4、配置在炉心管3或加热器4外周的耐热性绝热材料fe 5c0炉心管2通常使用石英形成，在管内流通多孔质母材1的脱水、烧结所需要的气体，例如氦气或氯气等。多孔质母材1通过未图示的搬送机构从图中的上部被导入到炉心管2内，并慢慢地下降被进行加热，从而被脱水或烧结。炉心管3、加热器4和绝热材料fe 5c分别使用石墨形成圆筒状，并同轴地配置在炉体6内。炉心管2以插入的状态被保持在炉体6内，炉体6的上部和下部的炉心管2与炉体6的间隙6a、6b通过具有通气性、绝热性和弹性的环状密封材料7被各自密封。该密封材料7使用由玻璃纤维构成的毡制品等。此外，石墨加热炉100具备向炉体6内供给氮气的氮气供给部8、将炉体6内的气体即炉体内气体向炉体6外排出的排气部9、和压力计11。在排气部9的后端设置有将排出气体进行无害化的未图示的排出气体处理装置。氮气供给部8经由与炉体6上部连接的给气管8a向炉体6内供给氮气。氮气供给部8所供给的氮气的露点温度被设定在后述的规定的温度范围内。向炉体6内导入的氮气被填充在由炉心管2和炉体6所包围的空间内，即由炉心管3、加热器4和绝热材料fe 5c所形成的空隙6c中，炉体6内形成了氮气环境。由此， 在石墨加热炉100中，即使炉体6内变成高温，也能够防止炉心管3、加热器4和绝热材料 5a 5c等的氧化消耗。排气部9通过与炉体6下部连接的排气管9a而与炉体6内连通，其从空隙6c吸收炉体内气体并将其排出到炉体6外。这时，按照由压力计11检测出的压力相对于炉体6 外的大气压是140 以上的方式，设定由氮气供给部8所供给的氮气的供给量和由排气部9 所排出的炉体内气体的排出量。另外，炉体6内的压力由向炉体6内供给的氮气供给量与从炉体6排出的炉体内气体的排出量的平衡所决定。由此，在石墨加热炉100中，炉心管3、加热器4和绝热材料fe 5c等所使用的石墨与填充在空隙6c中的氮气进行反应所生成的氰气的发生量被抑制在处理上没有危险的范围内。此外，能够将炉体内气体的一部分从作为排放部的间隙6a、6b向大气中即有操作者等的室内排放。通常，使用石英形成的炉心管2的刚性低，不仅高气密地密封与炉体6的间隙在技术上困难大，且即使实现了其结构也复杂。与此相对，在石墨加热炉100中，由于能够从间隙6a、6b将炉体内气体向大气中排放，而对于间隙6a、6b不要求高的气密性，所以能通过密封材料7等以简单的结构进行密封。此外，通过这样使炉体内气体的一部分自然排放，减轻了未图示的设置在排气部9后端的排出气体处理装置应处理的气体量，因此能够降低排出气体处理装置的负载。另外，氰气在有毒有害物质取缔法(毒物劇物取締法)中被指定为有毒物质，日本产业卫生学会(日本產業衛生学会)规定其管理浓度是5ppm以下。以此为标准，在石墨加热炉100中，炉体6内氰气浓度(HCN浓度)的容许值是将比5ppm稍高的浓度QOppm程度)作为目标。这样，即使该程度浓度的氰气从炉体6向大气中排放，也由于排放时气体的扩散快，而能推测在炉体6外有操作者等的场所中，浓度能够可靠地成为5ppm以下。在此，更具体地说明炉体6内的压力即炉体内压力和用于实现该炉体内压力的方法。图2是表示炉体内压力与炉体6内的HCN浓度的关系的曲线图。图2所示的关系是本发明者们实测导出的结果，是将加热器4的温度设定成1900K、将氮气供给部8供给的氮气的露点温度设定成_90°C时的结果。另外，图2所示的炉体内压力是将炉体6外的大气压作为基准的相对压力。从图2所示的结果可以看出，随着炉体内压力的增加而HCN浓度单调地减少，当炉体内压力约为HOPa以上，即相对于炉体6外的大气压约为140Pa以上时，则相对炉体内压力的HCN浓度大致为最小。此外，发现该最小值是5ppm以下。由此，本发明者们发现，优选的是按照使相对炉体内压力的炉体6内HCN浓度大致为最小的方式，来设定炉体内压力，具体说优选的是设定成140Pa以上。当炉体内压力在该范围内时，则炉体6内的HCN浓度约为7ppm以下，是即使将炉体内气体向大气中排放也不会有问题的程度。另外，根据相对氮气使用量的实用的观点，优选的是炉体内压力设定在 IOOOPa 以下。以该结果为基准，在石墨加热炉100中，按照使炉体内压力始终相对于炉体6外的大气压是140Pa以上的方式，来设定氮气供给部8供给的氮气的供给量和由排气部9排出的炉体内气体的排出量。接下来，说明氮气供给部8供给的氮气的露点温度。图3是表示氮气供给部8供给的氮气的露点温度与炉体6内的HCN浓度的关系的曲线图。图3所示的关系是本发明者们实测导出的结果，是将加热器4的温度设定成1800K、将炉体内压力设定成200 时的结^ ο从图3所示的结果可以看出，随着氮气露点温度的降低，而HCN浓度单调地减少， 在氮气的露点温度约为-80°C以下时，相对氮气露点温度的HCN浓度的变化量变小。此外， 发现在氮气露点温度约为-80°C以下时，HCN浓度约为3ppm以下。
由此，本发明者们发现，优选的是按照使相对氮气露点温度的炉体6内的HCN浓度保持小的方式，来设定氮气的露点温度，具体说优选的是设定成-80°C以下。当氮气的露点温度在该范围内时，则成为即使将炉体内气体向大气中排放也不会有问题的程度。以该结果为基准，在石墨加热炉100中，氮气供给部8设定氮气的露点温度是-80°C以下。氮气的露点温度能够通过设置在氮气供给部8前级的未图示的精制装置对氮气进行精制来降低。在此，说明通过石墨加热炉100实际进行多孔质母材1的脱水烧结的结果的一例。 首先，在加热器4的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度固定设定成_90°C，将流量固定设定成15SLM，并按照使炉体内压力成为140Pa的方式来设定排气部9排出的炉体内气体的排出量。其结果，当脱水烧结处理中的加热器4的温度是 1900K时，炉体6内的HCN浓度是5ppm。这时，炉体6外有操作者的场所的HCN浓度是Ippm 以下，没有室内污染的问题。如以上说明，在本实施例1的石墨加热炉100中，按照使相对炉体内压力的炉体6 内的HCN浓度大致成为最小的方式，具体说是按照使炉体内压力相对于炉体6外的大气压是140Pa以上的方式，来设定氮气供给部8供给的氮气供给量和从炉体6排出的炉体内气体的排出量。此外，在石墨加热炉100中，氮气供给部8将向炉体6内供给的氮气的露点温度设定成使炉体6内的HCN浓度保持小的温度，具体说就是设定成-80°C以下。由此，在石墨加热炉100中，即使向设置有使用石墨形成的炉心管3、加热器4和绝热材料fe 5c等的炉体6内整体填充氮气，也能够抑制氰气的发生。因此，在石墨加热炉100中，即使从炉体6与炉心管2的间隙6a、6b等将炉体内气体的一部分向大气中排放，也能够将有操作者的场所的HCN浓度设为没有危险的等级，具体说就是设为管理浓度5ppm以下。进而，在石墨加热炉100中，由于能够将炉体内气体向大气中排放，所以例如不需要将炉体6与炉心管2的连接部分高气密化，从而能够通过密封材料7等以简单的结构进行密封。(实施例2)接下来，说明本发明实施例2的石墨加热炉。图4是表示本实施例2的石墨加热炉110结构的图。如图4所示，石墨加热炉110构成为与实施例1同样的对光纤用多孔质母材1进行脱水和烧结的脱水烧结炉，其是在实施例1的石墨加热炉100中进一步具备控制部10，该控制部10使氮气供给部8供给的氮气的供给量或排气部9排出的炉体内气体的排出量的至少一方进行变化。控制部10使炉体6内的压力相对于炉体6外的大气压保持是正压，并且按照使炉体6内的压力在上述规定的压力范围内的方式进行控制，使氮气供给部8供给的氮气的供给量或排气部9排出的炉体内气体的排出量的至少一方进行变化。具体说，控制部10取得作为设置在炉体6的压力计11的检测结果的炉体内压力，并根据该检测结果，在炉体6内的压力过低时，增加从氮气供给部8供给的氮气的供给量，或是减少排气部9从炉体6内排出的炉体内气体的排出量。另外，控制部10还能够通过设置在炉体6的浓度计12来检测炉体6内的HCN浓度。并且，控制部10能够根据浓度计12的检测结果，使氮气供给部8的供给量或排气部9 的排出量的至少一方进行变化。
在此，说明通过石墨加热炉110实际进行多孔质母材1的脱水烧结结果的一例。 首先，在加热器4的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度固定设定成_90°C，将流量固定设定成15SLM，并按照使炉体内压力成为140 的方式，来设定排气部9排出的炉体内气体的排出量。其结果，在脱水烧结处理中的加热器4的温度是 1900K时，炉体6内的HCN浓度是5ppm。这时，炉体6外有操作者的场所的HCN浓度是管理浓度Ippm以下，没有室内污染的问题。然而，在将氮气供给部8供给的氮气的露点温度固定设定成-90°C，将流量固定设定成15SLM，在加热器4的温度约为1300K的等待状态时，将炉体内压力设定成140Pa的情况下，在加热器4的温度约为1500K的脱水工序中，炉体内压力变成150Pa，在加热器4的温度约为1900K的烧结工序中，炉体内压力变成160Pa。因此，为了在脱水和烧结的各工序都将炉体内压力固定在140Pa，进行了氮气供给部8供给的氮气的流量控制。其结果，通过在脱水工序设定成12SLM，在烧结工序设定成 8SLM，能够将炉体内压力保持在140Pa。即，在石墨加热炉110中，通过在脱水和烧结的各工序中控制氮气的供给量以保持炉体内压力是140Pa，能够进一步减少氮气的使用量。(实施例3)接下来，说明本发明实施例3的石墨加热炉。图5是表示本实施例3的石墨加热炉200结构的图。如图5所示，石墨加热炉200构成为将光纤母材等玻璃棒21进行延伸的延伸用加热炉，其包括导入玻璃棒21的炉心管23、配置在炉心管23外周的加热器24、配置在炉心管23或加热器M外周的耐热性的绝热材料2 25c。炉心管23、加热器M和绝热材料25a 25c分别使用石墨形成圆筒状，并配置在炉体沈内。在绝热材料25a的上端部和绝热材料25c的下端部内侧面形成有在图5所示的剖面上呈L形的凸部，炉心管23由该上下的凸部夹持。该上下的夹持部^^、2613通过分别使炉心管23与绝热材料2 或绝热材料25c进行面接触，而在具有通气性的状态下被密封。 在此，也可以是夹持部^a、26b分别夹入使用玻璃、炭或陶瓷等形成的环状的密封材料，并通过使该密封材料与炉心管23和绝热材料25a、25c进行面接触来进行密封。另外，被导入到炉心管23中的玻璃棒21在炉心管23内被加热熔融，并利用未图示的牵引机构从上端慢慢下降，通过使下端以比上端快的速度下降而进行延伸。此外，石墨加热炉200具备石墨加热炉100所具备的氮气供给部8和给气管8a、以及压力计11。氮气供给部8经由与炉体沈上部连接的给气管8a向炉体沈内供给氮气。 氮气供给部8供给的氮气的露点温度与实施例1同样，被设定成保持炉体沈内的HCN浓度小的温度，具体说被设定成-80 °C以下。向炉体沈内导入的氮气被填充在炉体沈内的空间中，即，由炉心管23、加热器M 和绝热材料25a 25c所形成的空隙^c中，炉体沈内形成了氮气环境。由此，在石墨加热炉200中，即使炉体沈内变成高温，也能够防止炉心管23、加热器M和绝热材料2 25c等的氧化消耗。进而，在石墨加热炉200中，按照使炉体内压力是140Pa以上，S卩，相对于炉体沈外的大气压是140Pa以上的方式来设定氮气供给部8供给的氮气的供给量。由此，石墨加热炉200能够抑制由于炉心管23、加热器M和绝热材料2 25c 等所使用的石墨与填充在空隙26c中的氮气进行反应所生成的氰气的发生量。此外，因此能够将炉体内气体从夹持部^5a、26b通过炉心管23的管部排放到大气中，即，排放到有操作者等的室内。并且，即使这样将炉体内气体向大气中排放，也能够将有操作者等的场所的 HCN浓度设定为没有危险的等级，具体说是在管理浓度5ppm以下。进而，在石墨加热炉200中，由于能够将炉体内气体向大气中排放，所以不需要使炉体沈相对于外部气体高气密化，例如能够象夹持部^a、26b等那样以简单的结构将炉心管23与绝热材料25a、25c的交界进行密封。此外，由于能够将炉体内气体向大气中排放， 所以不需要使用特别的排出气体处理装置，并且由于不需要进行排气量的控制，所以在设备上在控制机构方面都能够将石墨加热炉200的结构简化。在此，说明利用石墨加热炉200实际进行玻璃棒21的延伸的结果的一例。首先， 在加热器M的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度固定设定成-90°C，将流量固定设定成200SLM，并按照使炉体内压力成为220Pa的方式，来设定氮气供给部8的氮气供给量。其结果，当加热器M的温度是1900K时，炉体沈内的HCN浓度是4ppm。这时，炉体沈外有操作者的场所的HCN浓度是Ippm以下，没有室内污染的问题。(实施例4)接下来，说明本发明实施例4的石墨加热炉。图6是表示本实施例4的石墨加热炉210结构的图。如图6所示，石墨加热炉210构成为与实施例3同样的对玻璃棒21进行延伸的延伸用加热炉，其是在实施例3的石墨加热炉200中进一步具备控制部30，该控制部 30使氮气供给部8供给的氮气的供给量进行变化。控制部30将炉体沈内的炉体内压力相对于炉体沈外的大气压保持是正压，并且，按照使相对该炉体内压力的炉体26内的HCN浓度保持小的方式进行控制，而使氮气供给部8供给的氮气的供给量进行变化。具体说，控制部30取得作为设置在炉体沈的压力计11的检测结果的炉体内压力，并根据该检测结果，在炉体沈内的压力过低时，增加从氮气供给部8供给的氮气的供给量。此外，控制部30还能够利用设置在炉体沈的浓度计12来检测炉体沈内的HCN 浓度。控制部30还能够根据浓度计12的检测结果，使氮气供给部8的供给量进行变化。在此说明利用石墨加热炉210实际进行玻璃棒21的延伸的结果的一例。首先，在加热器M的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度固定设定成_90°C，将流量固定设定成200SLM，并按照使炉体内压力成为220 的方式来设定氮气供给部8的氮气供给量。其结果，当加热器M的温度是1900K时，炉体26内的HCN浓度是 4ppm。这时，炉体沈外有操作者的场所的HCN浓度是Ippm以下，没有室内污染的问题。下面，根据浓度计12的检测结果进行控制，而使氮气供给部8的氮气供给量进行变化。即，在将氮气供给部8供给的氮气的露点温度设定成-90°C，作为浓度计12的检测结果是炉体沈内的HCN浓度将要超过5ppm的情况下，增加从氮气供给部8供给的氮气的流量。其结果，在加热器M的温度约为1300K的等待状态时，通过使150SLM的氮气流量在加热器M的温度成为1900K的延伸过程中变化成200SLM，使炉体沈内的压力从1401 变化成MOPa，炉体沈内的HCN浓度成为4ppm。这样，通过根据炉体沈内的HCN浓度来改变氮气的供给量，能够减少石墨加热炉210的氮气的整体的使用量，从而能够更可靠地抑制炉体26内的氰气的发生量。
(实施例5)接下来，说明本发明实施例5的石墨加热炉。图7是表示本实施例5的石墨加热炉300结构的图。如图7所示，石墨加热炉300构成为对光纤用预制件31进行拉丝的拉丝用加热炉，其包括导入预制件31的炉心管33、配置在炉心管33外周的加热器34、配置在炉心管33或加热器34外周的耐热性的绝热材料3 35c、配置在绝热材料35c和炉心管 33下部的作为绝热材料的炭板37和玻璃板38。炉心管33、加热器；34和绝热材料3 35c分别使用石墨形成圆筒状，并配置在炉体36内。此外，炭板37和玻璃板38分别例如使用石墨和石英玻璃形成中空圆板状，并层叠配置在炉体36的底部。另外，也可以代替该炭板37和玻璃板38，而配置陶瓷制的板。炉心管33由炉体36的键形的上端部和炭板37夹持，通过该上下的夹持部36a、 36b分别使炉心管33与炉体36或炭板37进行面接触而在具有通气性的状态下进行密封。 另外，被导入到炉心管33中的预制件31在炉心管33内被加热熔融，下端部由未图示的牵引机构牵引而进行拉丝。此外，石墨加热炉300具备石墨加热炉100所具备的氮气供给部8及给气管8a和压力计11。氮气供给部8经由与炉体36上部连接的给气管8a向炉体36内供给氮气。氮气供给部8供给的氮气的露点温度与实施例1同样，被设定成保持炉体36内的HCN浓度小的温度，具体说被设定成-80°C以下。向炉体36内导入的氮气被填充在炉体36内的空间，即，由炉心管33、加热器34、 绝热材料35a 35c和炭板37所形成的空隙36c中，炉体36内形成氮气环境。由此，在石墨加热炉300中，即使炉体36内变成高温，也能够防止炉心管33、加热器34、绝热材料 35a 35c和炭板37等的氧化消耗。进而，在石墨加热炉300中，按照使炉体内压力是140Pa以上即相对于炉体36夕卜的大气压是140Pa以上的方式，来设定氮气供给部8供给的氮气的供给量。由此，在石墨加热炉300中，能够抑制炉心管33、加热器34、绝热材料3 35c和炭板37等所使用的石墨与填充在空隙36c中的氮气进行反应所生成的氰气的发生量。此夕卜，能够将炉体内气体从夹持部36a、36b通过炉心管33和炉体36的管部排放到大气中，即排放到有操作者等的室内。并且，即使这样将炉体内气体向大气中排放，也能够将有操作者等的场所的HCN浓度设定在没有危险的等级，具体说设定在管理浓度5ppm以下。进而，在石墨加热炉300中，由于能够这样地将炉体内气体向大气中排放，所以不需要炉体36相对于外部气体具有高气密化，例如能够象夹持部36a、36b等这样以简单的结构对炉心管33与炉体36或炭板37的交界进行密封。此外，由于能够将炉体内气体向大气中排放，所以不需要使用特别的排出气体处理装置等，并且，由于不需要进行排气量的控制，所以在设备上在控制机构方面，都能够将石墨加热炉300的结构简化。在此说明利用石墨加热炉300实际进行预制件31的拉丝的结果的一例。首先，在加热器34的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度设定成_90°C，将流量设定成50SLM，并按照使炉体内压力成为230 的方式，来设定氮气供给部 8的氮气供给量。其结果，在加热器34的温度是2200K时，炉体36内的HCN浓度是5ppm。 这时，炉体36外有操作者的场所的HCN浓度是Ippm以下，没有室内污染的问题。(实施例6)
接下来说明本发明实施例6的石墨加热炉。图8是表示本实施例6的石墨加热炉 310结构的图。如图8所示，石墨加热炉310构成为与实施例5同样的对预制件31进行拉丝的拉丝用加热炉，其是在实施例5的石墨加热炉300中进一步具备控制部40，该控制部 40使氮气供给部8供给的氮气的供给量进行变化。控制部40使炉体36内的炉体内压力相对于炉体36外的大气压保持正压，并且， 按照使相对该炉体内压力的炉体36内的HCN浓度保持小的方式进行控制，而使氮气供给部 8供给的氮气的供给量进行变化。具体说，控制部40取得作为设置在炉体36的压力计11 的检测结果的炉体内压力，并根据该检测结果，在炉体36内的压力过低时，增加从氮气供给部8供给的氮气的供给量。此外，控制部40还可以利用设置在炉体36的浓度计12来检测炉体36内的HCN 浓度。并且，控制部40还能够根据浓度计12的检测结果，使氮气供给部8的供给量进行变化。在此说明利用石墨加热炉310实际进行预制件31的拉丝的结果的一例。首先，在加热器34的温度约为1300K的等待状态下，将氮气供给部8供给的氮气的露点温度设定成_90°C，将流量设定成50SLM，并按照使炉体内压力成为230Pa的方式来设定氮气供给部 8的氮气供给量。其结果，在加热器34的温度是2200K时，炉体36内的HCN浓度是5ppm。 这时，炉体36外有操作者的场所的HCN浓度是Ippm以下，没有室内污染的问题。接着，根据浓度计12的检测结果，进行控制使氮气供给部8的氮气供给量进行变化。在等待状态和拉丝过程中，在加热器34的温度比较高的拉丝过程中氰气的发生量多。 即，在将氮气供给部8供给的氮气的露点温度设定成_90°C，作为浓度计12的检测结果是炉体36内的HCN浓度将要超过5ppm时，则增加从氮气供给部8供给的氮气的流量。其结果， 通过将加热器34的温度约为1300K的等待状态时的10SLM的氮气流量在加热器34的温度成为2200K的拉丝过程中变化成50SLM，而使炉体36内的压力从1601 变成250Pa，炉体36 内的HCN浓度成为5ppm。这样，通过根据等待状态和拉丝过程中的HCN浓度来改变氮气的供给量，石墨加热炉310能够减少氮气的整体的使用量，而且能够更可靠地抑制炉体36内的氰气的发生量。到此，对实施本发明的优选的方式作为实施例1 6进行了说明，但本发明并不限定于该实施例1 6，而是在不脱离本发明主旨的范围内，能够进行各种变形。例如在上述实施例1 6中，说明了只是石墨加热炉100、110具备作为能够调整炉体内气体排出量的机构的排气部9，但石墨加热炉200、210、300、310也可以具备同样的排气机构。相反，也可以将排气部9从石墨加热炉100、110中去除，则也能够与石墨加热炉200、210、300、310同样地仅通过排放进行排气。此外，在排气部9的后端也可以设置将包含在排出的炉体内气体中的氰气进一步无害化的排出气体处理装置。此外，在上述的实施例1 6中，将本发明的石墨加热炉设成是用于加热光纤母材的脱水烧结炉、延伸用加热炉或是拉丝用加热炉，但并不限定于该用途，本发明能够适于各种用途。另外，由于氰气的发生量是温度越高则越多，所以在将本发明的石墨加热炉适用在各种用途的情况下，优选的是炉体内的温度在2200K以下。
权利要求
1.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，包括对光纤用多孔质母材进行脱水和烧结的工序，在所述对光纤用多孔质母材进行脱水和烧结的工序中，使用炉体内的至少一部分利用石墨形成的石墨加热炉，所述石墨加热炉具有气体供给部，其向所述炉体内供给氮气；排气部，其将所述炉体内的炉体内气体向所述炉体外排出，被供给到所述炉体内的氮气的露点温度是-80°C以下，所述炉体内的压力相对于所述炉体外的大气压是140Pa以上。
2.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，包括延伸光纤母材的工序，在所述延伸光纤母材的工序中，使用炉体内的至少一部分利用石墨形成的石墨加热炉，所述石墨加热炉具有气体供给部，其向所述炉体内供给氮气；排气部，其将所述炉体内的炉体内气体向所述炉体外排出，被供给到所述炉体内的氮气的露点温度是-80°C以下，所述炉体内的压力相对于所述炉体外的大气压是140Pa以上。
3.如权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，所述排气部具有将所述炉体内气体的至少一部分向大气中排放的排放部。
4.如权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，具有 压力检测工序，其检测所述炉体内的压力；压力控制工序，其根据所述压力检测工序的检测结果，进行使所述气体供给部供给的氮气的供给量和所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量中的至少一方变化的控制。
5.如权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，具有 浓度检测工序，其检测所述炉体内的氰气浓度；浓度控制工序，其根据所述浓度检测工序的检测结果，进行使所述气体供给部供给的氮气的供给量和所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量中的至少一方变化的控制。
6.如权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，所述炉体内的温度是 2200K以下。
7.一种光纤的制造方法，其特征在于，包括对光纤母材进行拉丝的工序，在所述对光纤母材进行拉丝的工序中，使用炉体内的至少一部分利用石墨形成的石墨加热炉，所述石墨加热炉具有气体供给部，其向所述炉体内供给氮气；排气部，其将所述炉体内的炉体内气体向所述炉体外排出，被供给到所述炉体内的氮气的露点温度是-80°C以下，所述炉体内的压力相对于所述炉体外的大气压是140Pa以上。
8.如权利要求7所述的光纤的制造方法，其特征在于，所述排气部具有将所述炉体内气体的至少一部分向大气中排放的排放部。
9.如权利要求7所述的光纤的制造方法，其特征在于，具有 压力检测工序，其检测所述炉体内的压力；压力控制工序，其根据所述压力检测工序的检测结果，进行使所述气体供给部供给的氮气的供给量和所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量中的至少一方变化的控制。
10.如权利要求7所述的光纤的制造方法，其特征在于，具有 浓度检测工序，其检测所述炉体内的氰气浓度；浓度控制工序，其根据所述浓度检测工序的检测结果，进行使所述气体供给部供给的氮气的供给量和所述排气部排出的所述炉体内气体的排出量中的至少一方变化的控制。
11.如权利要求7所述的光纤的制造方法，其特征在于，所述炉体内的温度是2200K以下。
全文摘要
本发明涉及一种结构简单且即使在整个炉体内填充氮气也能够抑制氰气的产生的石墨加热炉。石墨加热炉(100)具备向炉体(6)内供给氮气的氮气供给部(8)、将炉体(6)内的炉体内气体向炉体(6)外排出的排气部(9)、作为将炉体内气体向炉体(6)外排放的排放部的间隙(6a)、(6b)。被供给到炉体(6)内的氮气的露点温度是-80℃以下，炉体(6)内的压力相对于炉体(6)外的大气压是140Pa以上。
文档编号C03B37/029GK102531379SQ20121002909
公开日2012年7月4日 申请日期2007年2月6日 优先权日2006年2月6日
发明者高桥正 申请人:古河电气工业株式会社