一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料主晶相为Li2Mg2(WO4)3，介电常数εr=6.5～8.5，品质因数Q×f=9556～34600GHz，谐振频率温度系数为0～-20ppm/℃，可满足高频高速电路对微波陶瓷材料的介电性能要求。其原料采用Li2CO3、MgO和WO3，制备方法主要包括：按比例将原料混合入球磨罐后，加入无水乙醇或去离子水进行球磨、烘干、过筛，后升温至700～1000℃并保温1～5小时；将上述产物冷却、研磨成粉料、过筛后，按待造粒混合料质量的5～20wt%的比例加入质量分数为5～15wt%的粘结剂聚乙烯醇溶液、造粒、过筛；再经压片成型，在700～1000℃下烧结1～5小时，即得。本发明的制备方法，其工艺简单、制造成本低，可与高电导率的金属Ag实现共烧。
【专利说明】一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法，尤其涉及一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料及其制备方法，属于电子功能材料领域。
【背景技术】
[0002]随着现代信息技术的飞速发展，电子线路的微型化、轻量化、集成化和高频化对电子元件提出了小尺寸、高频率、高可靠性和高集成度的要求。基于有源器件集成的微电子技术虽已发展得较为完善，并一度成为电子器件小型化的主要技术，但是单一的有源器件集成己经无法满足生产应用，因而无源器件的小型化成为必然。当前电子产品中小型无源器件主要为片式元器件，如片式多层陶瓷电容器、片式电感和片式电阻等。但是这些片式元器件的发展存在一些限制，而新型的低温共烧陶瓷技术是一种采用多层结构的三维立体组装的无源器件集成及无源有源器件混合集成技术，它的出现无疑给以上片式元器件发展的瓶颈带来了突破。(杨邦朝，付贤民，胡永达，“低温共烧陶瓷技术新进展”《电子元件与材料》.2008，27(6))。
[0003]低温共烧陶瓷材料作为低温共烧技术中的关键基础材料，其性能要求比普通的微波介质陶瓷更为严格，例如主要有:
[0004](I)具有良好的微波介电性能:具有能适应多种用途的系列化的介电常数(2~2000)，而作为基板材料，通常要求材料具有低介电常数，以缩短信号在芯片之间传播的延迟时间；具有高品质因数，以保证优良的选频特性和降低高频下的插入损耗；具有近零的谐振频率温度系数，以保证器件的热稳定性。
[0005](2)在工艺方面则需要较低的烧结温度，一般低于950°C，以实现与一些电极材料的低温共烧。(曾群，霍良，周永恒，材料导报:综述篇.2010，24(5))。用流延法得到致密的生瓷带，按设计要求在生瓷带上制作导线，集成各种无源元件(如电阻、电容和电感等)来得到各种器件(如滤波器、天线等)，进一步集成可得到各种功能模块(如蓝牙、手机前端模块等)，各层间的导线经生瓷带上的通孔(内填满导体)相连，多层陶瓷生片对准叠层，热压后共烧形成独石状的低温共烧陶瓷多层结构。(杨娟.低温烧结Li2TiO3基微波介质陶瓷及其流延成型技术研究[博士学位论文].华中科技大学，2010)。
[0006]低温共烧陶瓷材料作为一种十分重要的电子陶瓷材料，在科学研究和工业产品中有广泛的应用。但能实用化的低介电常数的低温共烧陶瓷材料很少，常用的几种主要产品，如Dupont-901、ELS-41110-70C和Ferro_A6等皆是国外研制，其关键技术也由美、日等少数国家掌控，部分应用于卫星、军用通信领域的高性能材料，对其他国家始终保持封锁状态。
[0007]目前，国内外研究者大多采用添加烧结助剂的方法实现低温共烧陶瓷材料的低温烧结，通过掺杂具有温度系数补偿效应的材料调节低温共烧陶瓷材料的谐振频率温度系数T f为零，但是掺杂物的引入往往会增加微波介质陶瓷的介电损耗。
[0008]为了更好的满足器件微型化的发展趋势，制备出性能优良的低温共烧陶瓷材料，克服现有的大多数低温共烧陶瓷材料的制备温度高、单一物相性能差的不足，本发明提供一种低温共烧陶瓷材料(钨酸镁锂(Li2Mg2(WO4)3))及其制备方法。
【发明内容】
[0009]本发明的目的之一是，在于提供一种低温共烧陶瓷材料，其具有低介电常数、微波介电性能好的特点，可以满足高频高速电路对微波陶瓷材料的介电性能要求。
[0010]本发明为实现上述目的采用的技术方案是，一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，主晶相为Li2Mg2 (WO4)3，介电常数e r=6.5~8.5，品质因数QXf=9556~34600GHz，谐振频率温度系数为0~-20ppm/°C。
[0011]上述技术方案直接产生的技术效果是，该钨酸镁锂陶瓷材料具有低介电常数和良好的微波介电性能，可以满足高频高速电路对微波陶瓷材料的介电性能要求。
[0012]作为优选，上述钨酸盐低温共烧陶瓷材料其制备原料采用Li2C03、MgO和WO3,其中，Li2CO3所占摩尔百分比为10~20mol%，MgO所占摩尔百分比为20~40mol%，余量为WO3。
[0013]上述优选技术方案直接产生的技术效果是，该钨酸镁锂陶瓷材料生产原料来源广、制造成本低。
[0014]本发明目的之二是，提供一种上述钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法，该方法工艺简单、原料来源广、烧结温度低、制造成本低。
[0015]本发明为实现上述目的采用的技术方案是，一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法，依次包括以下步骤:
[0016]步骤1:将Li2C03、Mg0和WO3按化学计量比配料，放入球磨罐并加入无水乙醇或去离子水进行球磨，粉磨时间为2~24小时,然后烘干、过筛备用；
[0017]步骤2:将步骤I得到的混合料从室温以3~5°C /分钟的升温速率升温至700~1000°C并保温1~5小时;
[0018]步骤3:将步骤2的产物冷却至室温，研磨成粉料、过筛备用；
[0019]步骤4:将步骤3得到的粉料加入质量分数为5~15wt%聚乙烯醇溶液作为粘结剂，粘结剂的加入量为待造粒混合料质量的5~20wt%，造粒、过筛备用；
[0020]步骤5:将步骤4得到的原料压片成型，在700~1000°C下烧结I~5小时。
[0021 ] 上述技术方案的技术效果是，工艺简单、原料来源广、烧结温度低、制造成本低。进一步地，由于上述钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法可以与高电导率的金属Ag实现共烧，以用于制备电路系统运行时低损耗的元器件。
[0022]本发明的钨酸盐低温共烧陶瓷材料具有以下优点:
[0023](I)本发明的钨酸盐低温共烧陶瓷材料具有优良的介电性能，其介电常数低:e r=6.5~8.5、微波频率下的介电品质因数高:QXf=9556~34600GHz、谐振频率温度系数为0~_20ppm/°C，可以满足高频高速电路对微波陶瓷材料的介电性能要求。
[0024](2)本发明的钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法，其原料均为易于获取且价格低廉的金属氧化物或碳酸盐，制备工艺简单，使得本发明的钨酸盐低温共烧陶瓷材料制造成本低。
[0025](3)本发明的钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法，充分体现了低温共烧陶瓷工艺技术的优点，还可以用于与高电导率的金属Ag实现共烧，以制备出低电路系统运行损耗所需的陶瓷材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为按实施例9配料，分别经700，750，800，850，900，925，950°C下保温3小时后，制备的Li2Mg2(WO4)3陶瓷样品的XRD图谱；
[0027]图2为按实施例9配料，经800°C保温3小时后，制备的Li2Mg2 (WO4) 3陶瓷样品的SEM图谱；
[0028]图3为按实施例9配料，并额外掺杂20.0wt%Ag在800°C下保温3小时后制备的Li2Mg2(TO4)3陶瓷样品XRD图谱。
【具体实施方式】
[0029]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0030]实施例1~15均采用如下相同制备方法:
[0031]即，依次包括 以下步骤:
[0032]步骤1:将Li2C03、Mg0和WO3按化学计量比配料，放入球磨罐并加入无水乙醇或去离子水进行球磨，粉磨时间为2~24小时,然后烘干、过筛备用；
[0033]步骤2:将步骤I得到的混合料从室温以3~5°C /分钟的升温速率升温至700~1000°C并保温I~5小时;
[0034]步骤3:将步骤2的产物冷却至室温，研磨成粉料、过筛备用；
[0035]步骤4:将步骤3得到的粉料加入质量分数为5~15wt%聚乙烯醇溶液作为粘结剂，粘结剂的加入量为待造粒混合料质量的5~20wt%，造粒、过筛备用；
[0036]步骤5:将步骤4得到的原料压片成型，在700~1000°C下烧结I~5小时。
[0037]实施例1~15的原料和配方如表1所不。
[0038]实施例1~15所制得的各钨酸盐低温共烧陶瓷材料实验样品的介电性能采用AgilentE5701C型网络分析仪测量，结果如表2所示。
[0039]表1钨酸盐低温共烧陶瓷材料的原料配方
[0040]
【权利要求】
1.一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料，其特征在于，主晶相为Li2Mg2 (WO4)3，介电常数e r=6.5~8.5，品质因数QX f=9556~34600GHz，谐振频率温度系数为0~_20ppm/°C。
2.根据权利要求1所述的钨酸盐低温共烧陶瓷材料，其特征在于，原料采用Li2C03、Mg0和WO3，其中，Li2CO3所占摩尔百分比为10~20mol%，Mg0所占摩尔百分比为20~40mol%，余量为WO3。
3.—种权利要求1所述钨酸盐低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤: 步骤1:将Li2C03、Mg0和WO3按化学计量比配料，放入球磨罐并加入无水乙醇或去离子水进行球磨，粉磨时间为2~24小时,然后烘干、过筛备用； 步骤2:将步骤I得到的混合料从室温以3~5°C /分钟的升温速率升温至700~1000°C并保温I~5小时; 步骤3:将步骤2的产物冷却至室温，研磨成粉料、过筛备用； 步骤4:将步骤3得到的粉料加入质量分数为5~15wt%聚乙烯醇溶液作为粘结剂，粘结剂的加入量为待造粒混合料质量的5~20wt%,造粒、过筛备用； 步骤5:将步骤4得到的原料压片成型，在700~1000°C下烧结I~5小时。
【文档编号】C04B35/495GK103601494SQ201310499173
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】郭梅, 窦刚 申请人:山东科技大学