一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法，其步骤为：按百分比称取同牌号软磁铁氧体颗粒料55~100wt%与同牌号软磁铁氧体废弃回料5~30wt%和软磁铁氧体废弃坯料5~15wt%的混合料；然后进行连续破碎，最终达到平均颗粒为0.9~3μm，同时，加入混合物总量的0.08~0.16wt%纳米改性剂；将所得混料置于喷雾塔中进行喷雾造粒；然后将所得颗粒料加入压机磨具中进行压制，最后将毛坯磁芯置于推板窑中进行烧结，烧结温度为1200~1400℃，烧结时间为20~40h。应用本发明的废料回收再利用制备的MnZn功率铁氧体，其性能比同牌号性能相当，实现了变废为宝，对环境无污染，且工艺简单，易于操作。
【专利说明】一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种软磁铁氧体废料的制备方法，尤其涉及一种软磁MnZn功率铁氧体废料回收再生利用的制备方法。
【背景技术】
[0002]软磁材料是磁性材料家族中的一个重要成员，软磁铁氧体材料在软磁材料家族中占有重要的地位。软磁铁氧体在电子信息产业中具有不可替代的作用，是最基础的功能材料。软磁铁氧体磁芯在各类电子产品中应用非常广泛，遍及科学研究和国民经济的各个领域。
[0003]目前，我国的软磁铁氧体年产量快速增长的同时，由于各个企业的技术与设备都不同，在加工过程中，约产生5~25%的废弃料。对于废弃料的铁氧体材料，多数公司是将集中存放，这样既占用土地、污染环境，又造成资源的严重浪费。因此，发明一种软磁铁氧体废料回收再生利用的技术，实现软磁铁氧体废料资源化，对提高磁性产业的资源利用率和行业经济效益，具有重大现实意义。
[0004]而中国专利申请(CN02137639.5)、(CN200510033612.1)、(CN200610022471.8)、(CN200910133729.5)、(CN201110260074.5)、(CN201110385076.7)等主要通过选择主配方组成、添加剂设计 和组合来降低MnZn铁氧体的损耗，但没有对回料回收再利用进行详细研究。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术不能对软磁铁氧体废料回收再生利用所存在的问题，提供一种软磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法，经过该方法制备后得到的MnZn功率铁氧体，其性能与常规产品相当。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的:一种软磁铁氧体废料的回收利用方法，该方法由以下步骤构成:
a、配料阶段:该阶段为按重量百分比称取软磁铁氧体颗粒料55~100wt%与同牌号软磁铁氧体废弃回料5~30wt%和软磁铁氧体废弃坯料5~15wt%的混合料；
b、改性阶段:该阶段将a步骤所得的混合料进行连续破碎，最终达到平均颗粒为
0.同时，加入混合物总量的0.08、.16wt%纳米改性剂；将所得混料置于喷雾塔中进行喷雾造粒；
C、烧结阶段:该阶段将b步骤所得混合颗粒料加入压机磨具中进行压制，最后将毛坯磁芯置于推板窑中进行烧结，烧结温度为120(Tl40(rC，烧结时间为2(T40h。
[0007]作为优选，步骤a中所述的软磁铁氧体废弃料包括:喷雾造粒的废弃回料、成型压机加工留下的废毛坯料和烧结后外观不良的烧成料。
[0008]作为优选，步骤b中所述的纳米改性剂为Si02、CaO、V2O5, Bi203、MoO3> TiO2, SnO2,Co2O3> Nb2O5, ZrO2, Ta2O5中的一种或者他们的混合物。[0009]进一步的,该软磁铁氧体具有μ i≥2400, Pcv ≤ 380mw/cm3。
[0010]进一步的,该软磁铁氧体的密度≥4.90g/cm3。
[0011]可应用本发明的软磁铁氧体废料包括主要由Fe203、MnO、ZnO组成的功率铁氧体。这些铁氧体也可以含有另外一些主成分，如NiO、Li20、Mg0和CuO。这些铁氧体还可以含有Si02、CaO、V205、Bi2O3' MoO3> TiO2, SnO2, Co203、Nb2O5' ZrO2, Ta2O5 等其它微量添加剂成分。
[0012]本发明人发现，按一定百分比称取同牌号软磁铁氧体颗粒料与同牌号软磁铁氧体废弃回料和软磁铁氧体废弃坯料的混合料，同时掺入一定量的纳米改善剂，进行连续破碎后喷雾，研制出低功耗软磁铁氧体的回收再利用技术，其性能比同牌号性能相当，大大降低生产成本，节约了资源，有利于保护环境。
[0013]因此本发明软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法与现有技术相比具有以下优
点： 1、通过在软磁铁氧体颗粒料中加入同牌号软磁铁氧体废料，实现以低成本也能制备出低功耗软磁铁氧体材料，降低成本，提升市场竞争力。
[0014]2、应用本发明的软磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法，减少对环境的污染，易于操作，适合于批量化生产。
【具体实施方式】
[0015]以下为本发明的【具体实施方式】，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
[0016]实施例1
将由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO组成的90wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料5wt%和软磁铁氧体废弃还料5wt%的混合料在砂磨机中混合40min,在上述砂磨料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0.07wt%的CaCO3,0.015wt%的SiO20加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。
[0017]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10(TC下测试样品的损耗，Pcv结果为362mw/cm3。
[0018]比较例I
与实施例1 相同，由 52.6mol% 的 Fe2O3,12mol% 的 ZnO, 35.4mol% 的 MnO 组成的 30wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料35wt%和软磁铁氧体废弃还料35wt%的混合料在砂磨机中混合40min,添加的辅助成分(wt%)是:
0.15wt%的CaCO3,0.02wt%的Si02。加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。
[0019]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10(TC下测试样品的损耗，Pcv结果为633mw/cm3。
[0020]实施例2
将由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO组成的80wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料10wt%和软磁铁氧体废弃还料10wt%的混合料在砂磨机中混合40min,在上述砂磨料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。
[0021]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10(TC下测试样品的损耗，Pcv结果为366mw/cm3。
[0022]比较例2
与实施例2相同，只是把砂磨料全部改为回收料。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，Pcv结果为788mw/cm3。
[0023]实施例3
将由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO组成的70wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料25被％和软磁铁氧体废弃还料5wt%的混合料在砂磨机中混合40min,在上述砂磨料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。
[0024]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10(TC下测试样品的损耗，Pcv结果为369mw/cm3。
[0025]比较例3
与实施例3相同，只是把砂磨料全部改为原材料且不添加改善剂。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10CTC下测试样品的损耗，Pcv结果为458mw/cm3。
[0026]实施例4
将由52.6mol%的Fe2O3,12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO组成的60wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料25被％和软磁铁氧体废弃还料15wt%的混合料在砂磨机中混合40min,在上述砂磨料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0.05wt% 的 CaCO3,0.04wt% 的 Nb2O5,0.03wt% 的 V2O5=加入 PVA 后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。
[0027]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、10(TC下测试样品的损耗，Pcv结果为379丽/cm3。
[0028]比较例4
与实施例 4 相同，由 52.6mol% 的 Fe2O3,12mol% 的 ZnO, 35.4mol% 的 MnO 组成的 40wt%原材料在砂磨机中混合I小时，然后按重量百分比称取同牌号软磁铁氧体废弃回料45wt%和软磁铁氧体废弃还料15wt%的混合料在砂磨机中混合40min,添加的辅助成分(wt%)是:
0.15wt%的CaCO3,0.03wt%的SiO2, 0.lwt%的V2O5°加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25的标准环形磁芯进行烧结。
[0029]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100.C下测试样品的损耗，Pcv结果为6 2 Omw/cm3。
[0030]本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属【技术领域】的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
[0031]尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
【权利要求】
1.一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法，该方法由以下步骤构成: a、配料阶段:该阶段为按重量百分比称取软磁铁氧体颗粒料55~100wt%与同牌号软磁铁氧体废弃回料5~30被％和软磁铁氧体废弃坯料5~15wt%的混合料； b、改性阶段:该阶段将a步骤所得的混合料进行连续破碎，最终达到平均颗粒为0.同时，加入混合物总量的0.08、.16wt%纳米改性剂；将所得混料置于喷雾塔中进行喷雾造粒； C、烧结阶段:该阶段将b步骤所得混合颗粒料加入压机磨具中进行压制，最后将毛坯磁芯置于推板窑中进行烧结，烧结温度为120(Tl40(rC，烧结时间为2(T40h。
2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法，其特征在于:步骤a中所述的软磁铁氧体废弃料包括:喷雾造粒的废弃回料、成型压机加工留下的废毛坯料。
3.根据权利要求1所述的软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法，其特征在于:步骤b 中所述的纳米改性剂为 Si02、Ca0、V205、Bi203、Mo03、Ti02、Sn02、Co203、Nb205、Zr02、Ta2O5 中的一种或者他们的混合物。
4.根据权利要求1所述的软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法制的软磁铁氧体，其特征在于:软磁铁氧体具有初始磁导率μ i > 2400,体积功耗Pcv ( 380mw/cm。
5.根据权利要求1所述的软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法制的软磁铁氧体，其特征在于:该软磁铁氧体的密度> 4.90g/cm3。
【文档编号】C04B35/26GK103979946SQ201410167057
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】李思秋, 高庞, 陶佳栋, 张建明, 王育伟, 张维 申请人:苏州天源磁业有限公司