一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法，发热体材料由碳化锆50～99.5%、余量为石墨、ZrB2、ZrO2、Zr、SiC、Mo或MoSi2的添加剂所组成，碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：（1）、取碳化锆粉末与适量的添加剂及溶剂，置入球磨机中进行球磨；（2）、经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，烘干后在过50～200目筛；（3）、将过筛后的混合粉在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结完成后，机械加工成所需尺寸、形状的发热体。本发明的发热体力学强度高，在高温下不易变形及难挥发，电学性能稳定。在真空或保护气氛下，可提供最高至3000℃的高温环境。
【专利说明】一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及电加热材料【技术领域】，具体涉及一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的 制备方法。 【背景技术】
[0002] 目前，能够产生3000°C高温并得到应用的发热体主要是石墨质发热体。其特点是 具有良好的导电和导热性能，且价格低廉。缺点是在高温下易变形，热应力差，为了防止变 形，常采用变大发热体尺寸等方法来解决，这势必导致炉体体积变大，能耗增加。石墨发热 体的另一个缺点是，在高温条件下的蒸汽压较大(在2227°C时为1. 8 X 10_7Pa)，如在2227°C 的高温时碳将以1. 16XKT2g/cm3 · h的速度蒸发。因此，石墨发热体在长时间连续使用时 不仅会遇到因碳成分蒸发而引出的石墨发热体耐久性问题，而且，如果发热体因蒸发而导 致碳的消耗，其电阻值必然相应地增大，这将进一步助长碳的蒸发。尽管已有报道显示，通 过添加碳纤维来抑制上述碳的蒸发，但难从根本上解决蒸发问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种碳化锆陶瓷发热体以及发 热体的制备方法，该发热体力学强度高，在高温下不易变形及难挥发，电学性能稳定，在真 空或保护气氛下，可提供最高至300(TC的高温环境。
[0004] 本发明为解决上述技术问题，所提供的技术方案是：一种碳化锆陶瓷发热体材料， 由下述重量百分比的原料制成：碳化锆50?99. 5%和添加剂0. 5?50%。
[0005] 所述的添加剂为石墨、2池2、21'02、21'、5;[(]、]\1〇或1〇5;[ 2中的一种或任意组合物。
[0006] -种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆粉末50?99. 5%和添加剂0. 5?50%，置入球磨机中进行 球磨，球磨机运行速度为150?250转/分，球磨时间为20?40小时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为65?85°C， 旋转瓶转速为20?70转/分，烘干时间为2?5小时，烘干后在过50?200目筛； (3) 、将步骤（2)过筛后的混合粉在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结完成后，机械加工 成所需尺寸、形状为直形发热体或U形发热体。
[0007] 所述的添加剂为石墨、2池2、21'02、21'、51(：、]\1〇或此51 2中的一种或任意组合物。
[0008] 碳化锆粉末的粒径为0. 1?2 μ m，添加剂粉末的粒径均为0. 1?30 μ m。
[0009] 所述步骤（3)中烧结的具体方法为：将混合粉装入模具中，在真空或惰性气氛中 进行热压烧结，温度为1900?2600°C，压力为15?50MPa。
[0010] 所述步骤（3)中烧结的具体方法为：将混合粉与结合剂及溶剂混匀，然后经过烘 干，造粒，冷等静压成型，压力为200?300 MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结， 温度为2200?2800°C。 toon] 所述的溶剂为乙醇、丙酮或甲苯等，结合剂为酚醛树脂、聚乙烯醇、甲基纤维素、淀 粉、或糊精，结合剂的加入量为混合粉重量的2?5%。
[0012] 有益效果 本发明的发热体力学强度高，在高温下不易变形及难挥发，电学性能稳定，在真空或保 护气氛下，可提供最高至300(TC的高温环境。 【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1为本发明制得的直形发热体的结构示意图； 图2为本发明制得的U形发热体的结构示意图； 图中：1、冷端，2、热端。 【具体实施方式】
[0014] 实施例1 一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆(粒径为〇. 1?2μπι)90%、石墨粉(粒径均为0. 1?30μπι) 10%，置入球磨机中进行球磨，球磨机运行速度为150转/分，球磨时间为40小时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为65°C，旋转 瓶转速为70转/分，烘干时间为5小时，烘干后在过50目筛； (3) 、将步骤（2)过筛后的混合粉装入模具中，在真空或惰性气氛中进行热压烧结，温度 为2100°C，压力为40MPa，烧结完成后，机械加工成所需尺寸、形状的发热体。
[0015] 如图1所示，可以加工成直形发热体(包括冷端1和热端2)，如图2所示，也可以加 工成U形发热体(包括冷端1和热端2)。
[0016] 实施例2 一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆(粒径为〇. 1?2μπι)85%、石墨粉(粒径均为0. 1?30μπι) 15%，置入球磨机中进行球磨，球磨机运行速度为150转/分，球磨时间为40小时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为65°C，旋转 瓶转速为70转/分，烘干时间为5小时，烘干后在过50目筛； (3) 、将步骤（2)过筛后的混合粉装入模具中，在真空或惰性气氛中进行热压烧结，温度 为2200°C，压力为30MPa，烧结完成后，机械加工成所需尺寸、形状的发热体。
[0017] 实施例3 一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆(粒径为〇. 1?2μπι)75%、石墨粉(粒径均为0. 1?30μπι) 5%、Zr粉末(粒径均为0. 1?30 μ m) 10%和Mo粉末(粒径均为0. 1?30 μ m) 1%和MoSi2粉 末(粒径均为0. 1?30 μ m) 9%，置入球磨机中进行球磨，球磨机运行速度为250转/分，球 磨时间为20小时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为80°C，旋转 瓶转速为50转/分，烘干时间为4小时，烘干后在过200目筛； (3) 、将步骤（2)过筛后的混合粉与聚乙烯醇混匀，然后经过烘干，造粒，冷等静压成型， 压力为300 MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2400°C，烧结完成后，机械 加工成所需尺寸、形状的发热体。
[0018] 实施例4 一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆(粒径为〇. 1?2μπι)75%、石墨粉(粒径均为0. 1?30μπι) 15%、Zr粉末(粒径均为0. 1?30 μ m) 2%和Mo粉末(粒径均为0. 1?30 μ m) 2%、Zr02粉末 (粒径均为0. 1?30 μ m) 2%、SiC粉末(粒径均为0. 1?30 μ m) 2%和MoSi2粉末(粒径均为 0. 1?30 μ m)2%，置入球磨机中进行球磨，球磨机运行速度为250转/分，球磨时间为20小 时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为80°C，旋转 瓶转速为50转/分，烘干时间为4小时，烘干后在过200目筛； (3) 、将步骤（2)过筛后的混合粉与酚醛树脂及乙醇混匀，然后经过烘干，造粒，冷等静 压成型，压力为300 MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2400°C，烧结完成 后，机械加工成所需尺寸、形状的发热体。
[0019] 性能测试
【权利要求】
1. 一种碳化锆陶瓷发热体，其特征在于：由下述重量百分比的原料制成：碳化锆50? 99. 5%和添加剂0· 5?50%。
2. 如权利要求1所述的一种碳化锆陶瓷发热体，其特征在于：所述的添加剂为石墨、 ZrB2、Zr02、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一种或任意组合物。
3. -种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 、按重量百分比取碳化锆粉末50?99%和添加剂粉末0. 5?50%，置入球磨机中进 行球磨，球磨机运行速度为150?250转/分，球磨时间为20?40小时； (2) 、将步骤（1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，控制水浴温度为65?85°C， 旋转瓶转速为20?70转/分，烘干时间为2?5小时，烘干后在过50?200目筛； 、将步骤（2)过筛后的混合粉在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结完成后，机械加工成 所需尺寸、形状的发热体。
4. 如权利要求3-种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：所述的添加剂为石 墨、ZrB2、Zr0 2、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一种或任意组合物，碳化锆粉末的粒径为0. 1? 2 μ m，添加剂粉末的粒径均为0· 1?30 μ m。
5. 如权利要求3-种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：制得的发热体是直 形发热体或U形发热体。
6. 如权利要求3-种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中烧结 的具体方法为：将混合粉装入模具中，在真空或惰性气氛中进行热压烧结，温度为1900? 26〇0°C，压力为 I5 ?5〇MPa。
7. 如权利要求3-种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中烧结 的具体方法为：将混合粉与结合剂及溶剂混匀，然后经过烘干，造粒，冷等静压成型，压力为 200?300 MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2200?2800°C。
8. 如权利要求7-种碳化锆陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、 丙酮或甲苯，结合剂为酚醛树脂、聚乙烯醇、甲基纤维素、淀粉或糊精，结合剂的加入量为混 合粉重量的2?5%。
【文档编号】C04B35/56GK104108937SQ201410333354
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】周森安, 郭进武, 刘新立, 郑传涛, 蒋磊 申请人:洛阳市西格马炉业有限公司