一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，包括：（1）将基质粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂按配比放入混料机在常温下混合，得到预混料；（2）将所述预混料经过混炼机进行剪切挤压混合，得到粒状喂料；（3）将喂料经过注射成型机注射成型，冷却出模，得到初产品；（4）将所述初产品进行加温固化，冷却后得到成品。采用本发明，所述成型方法工艺简单，可实施性强，可以满足多种复杂形状制品的要求，且其制品散热效果好。
【专利说明】一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及成型方法领域，特别涉及一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中，环氧树脂热固性复合材料一般采用干压法和挤出法成型，但是，挤出法只能挤制等截面形状制品，而干压法只适宜压制具有垂直外表面的相对简单形状制品，不能满足多种制品的要求:1、若制品设有螺孔、弹簧扣位等地方，现有成型工艺需要再经过机加工等后续处理；2、而对于有锥度、有斜度的外表面、异型、多台阶的制品，现有成型工艺的模具非常复杂，压机精度要求很高，且非常昂贵；3、再者，对于薄壁产品，极易出现填料不均匀、不饱满情形，压制后脱模易开裂、变形。
[0003]因此，急需一种新的适用于环氧树脂热固性复合材料的成型方法以解决上述问题。注射成型技术能生产各种形状复杂且价格低廉的塑料制品。这种技术被引入到陶瓷粉末成型和热塑性复合材料成型。
[0004]陶瓷粉末可以采用注射成型，具体是将原料和粘合剂先进行混合再注射，注射后再将粘合剂排出，然后才进行烧结。上述工艺复杂，而且需要引入粘合剂注射后再将其排出。烧结时因线收缩率达13%以上,尺寸稍大的制品容易出现变形。
[0005]热塑性复合材料同样可以采用注射成型方法成型，只是热塑性复合材料流动性较差，需采取加大浇口及流道直径，增加注射压力、提高料筒温度及模具温度等手段来实现。此外，热塑性复合材料中的聚合物是固体树脂，当温度高于其熔点后变成粘稠液体，固体粉末的填充量不能多，否则会影响其流动性。而低填充量的导热陶瓷粉末热塑性复合材料，其导热性能也较低。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题在于，提供一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，所述成型方法工艺简单，可实施性强，可以满足多种复杂形状制品的要求。
[0007]本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其获得的制品散热效果好。
[0008]为达到上述技术效果，本发明提供了一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，包括:
(1)将基质粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂按配比放入混料机在常温下混合，得到预混料；
(2)将所述预混料经过混炼机进行剪切挤压混合，得到粒状喂料；
(3)将喂料经过注射成型机注射成型，冷却出模，得到初产品；
(4)将所述初产品进行加温固化，冷却后得到成品；
其中，所述环氧树脂热固性复合材料以重量份计的原料配方如下: 基质粉末100
液体环氧树脂9.2?13.1
固体环氧树脂9.2?13.1
双氰胺固化剂0.74?1.05。
[0009]需要说明的是，本发明基质粉末的填充量可达52.5?70vol%。
[0010]作为上述方案的改进，所述基质粉末为绝缘导热材料，包括瘠性陶瓷原料和陶瓷烧成废料，瘠性陶瓷原料可以是α -氧化铝、石英粉、煅烧高岭土、高含量氧化镁粉；所述陶瓷烧成废料经过预处理而得，所述预处理依次包括:破碎、球磨粉碎，过筛和均质化处理。
[0011]作为上述方案的改进，所述液体环氧树脂和固体环氧树脂的用量相同；
所述固体环氧树脂的粒径g 5μπι；
所述基质粉末的密度为2.5^3.9g/cm3，粒径范围为2?40 μ m。
[0012]作为上述方案的改进，所述环氧树脂热固性复合材料的原料还包括:
润滑剂0.18?0.26。
[0013]作为上述方案的改进，所述步骤(I)包括:
A、将基质粉末、固体环氧树脂、双氰胺固化剂和润滑剂按配比放入混料机在常温下混合5?20分钟；
B、加入液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为20?40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料。
[0014]作为上述方案的改进，步骤A之前还包括:
所述液体环氧树脂预先加入3?5wt%硅烷偶联剂，充分分散。
[0015]作为上述方案的改进，所述注射成型机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为139?278MPa，保压时间为I飞秒；
冷却出模的温度为50°C以下。
[0016]作为上述方案的改进，所述混炼机为Z形叶片混炼机，其温度控制在75?85°C，预混料经过Z形叶片混炼机剪切挤压混合，得到粒径范围在0.3^3.2mm的粒状喂料。
[0017]作为上述方案的改进，所述初产品固化的升温过程如下:
从室温以15-20°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0018]作为上述方案的改进，所述初产品固化的升温过程如下:
先从室温以9(Tl00°C /小时的升温速率升至10(Tll(TC，在10(Tll(TC保温120?180分钟；
再以180-200°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0019]实施本发明具有如下有益效果:
本发明提供一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，所述成型方法工艺简单，可实施性强，可以满足多种复杂形状制品的要求，且其制品散热效果好，具体如下:
(I)本发明选用潜伏性固化剂，如双氰胺固化剂作环氧树脂固化剂，固化起始温度157°C，而本发明注射成型的温度最高不超过120°C，这样环氧树脂热固性复合材料在整个注射成型过程中不发生固化反应；若在生产过程中发现产品缺陷，则可以重新注射成型再固化，提高材料的利用率。
[0020](2)本发明同时使用固体环氧树脂和液体环氧树脂，液体环氧树脂能提高基质粉末在复合材料中的固含量，降低注射料的粘度；固体环氧树脂一方面能使喂料硬化，便于在注射成型机落料，而另一方面又能保证注射成型制品在低于60°C不变形脱模。所述环氧树脂经过加温固化，成为产品最终成分的一部分，就不需要将环氧树脂于注射后再排出，简化了工艺。
[0021](3)本发明的基质粉末的填充量较高，达52.5?70vol%，在固体环氧树脂和液体环氧树脂同时使用的条件下，高填充量的粉末状基质与环氧树脂、双氰胺固化剂混合而得的环氧树脂热固性复合材料，在低于双氰胺的起始固化温度(157°C左右)下的注射成型环境(120°C左右)时，具有足够的注射流动性，可以实现多种复杂形状制品的注射成型。而且，本发明经过直接粘结固化即可达到产品的需求，不需传统的烧结工艺。
[0022](4)本发明采用绝缘导热陶瓷粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂为主要原料，经过该注射成型工艺得到的制品散热效果好，该制品尤其适用于对使用温度、机械强度要求不高的LED灯具散热外壳和散热器领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法的流程图；
图2是本发明一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法的又一流程图。
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
[0025]如图1所示，本发明提供了一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，包括: S101、将基质粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂按配比放入混料机在常温下混合，得到预混料。
[0026]其中，所述环氧树脂热固性复合材料以重量份计的原料配方如下:
基质粉末100
液体环氧树脂9.2^13.1
固体环氧树脂9.2^13.1
双氰胺固化剂0.74?1.05。
[0027]所述基质粉末的填充量可达52.5?70vol%，基质粉末的填充量可视具体情况而定。优选的，所述基质粉末的填充量为57?63vol%。对壁较厚的产品，注射料流动性要求一般，基质粉末的粒径粗些，填充量可高些；对壁较薄的产品，注射流动性要求较好，基质粉末的粒径要细些，填充量要低些。
[0028]具体的，所述基质粉末为绝缘导热材料，包括瘠性陶瓷原料和陶瓷烧成废料，瘠性陶瓷原料可以是α-氧化铝、石英粉、煅烧高岭土、高含量氧化镁粉；所述陶瓷烧成废料经过预处理而得，可节省原料，降低成本。所述预处理依次包括:破碎、球磨粉碎，过筛和均质化处理。
[0029]需要说明的是，瘠性原料是指硅酸盐原料中与水混合后没有粘性而起瘠化作用的物料。瘠性陶瓷原料是指硅酸盐原料中与水混合后没有粘性而起瘠化作用的陶瓷物料，例如α-氧化铝、石英粉、煅烧高岭土、高含量氧化镁粉。
[0030]优选的，所述基质粉末的密度为2.5^3.9g/cm3，粒径范围为2?40 μ m。本发明不可选用粒径较大的基质粉末，避免注射机的逆止环无法关闭，影响注射效果。
[0031]所述固体环氧树脂选用固体状双酚A型环氧树脂E20、E12的任一种，其粒径^ 5μπι0本发明优选采用气流粉碎方法将固体环氧树脂粉碎至5μπι以下。所述固体环氧树脂的粒径小于所述基质粉末的粒径，可以更好地分散。
[0032]所述液体环氧树脂可以选用双酚A型Ε51、Ε44、Ε42的任一种或两种。该液体环氧树脂于加温后粘度很低，故本发明可以加入较多的基质粉末，得到高填充量固体粉末的制品O
[0033]优选的，所述液体环氧树脂和固体环氧树脂的用量相同，使所述热固性复合材料的注射成型的效果最好。
[0034]本发明选用潜伏性固化剂，如双氰胺固化剂作环氧树脂固化剂，固化起始温度157。。。
[0035]作为该原料配方的更佳实施方式，所述环氧树脂热固性复合材料的原料还包括: 润滑剂0.18?0.26。
[0036]所述润滑剂可以选用硬脂酸锌或脂蜡，但不限于此。
[0037]需要说明的是，本发明还可以根据实际需要加入若干无机颜料。
[0038]S102、将所述预混料经过混炼机进行剪切挤压混合，得到粒状喂料。
[0039]优选的，所述混炼机为Z形叶片混炼机，其温度控制在75?85°C，预混料经过所述Z形叶片混炼机剪切挤压混合，得到粒径范围在0.3^3.2mm的粒状喂料。其中，所述Z形叶片混炼机仅是本发明的优选方案，所述混炼机还可以选用捏合机。
[0040]需要说明的是，本发明也可以将SlOl的原料混合步骤和S102的制备喂料步骤合并为混炼步骤，但操作时间较长。二者效果相当，可根据生产设备而定。
[0041]S103、将喂料经过注射成型机注射成型，冷却出模，得到初产品。
[0042]优选的，所述注射成型机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为139?278MPa，保压时间为I?5秒；冷却出模的温度为50°C以下。
[0043]S104、将所述初产品进行加温固化,冷却后得到成品。
[0044]作为加温固化的一优选的实施方式，所述初产品固化的升温过程为一个阶段，具体从室温以15-20°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0045]作为加温固化的另一优选的实施方式，所述初产品固化的升温过程分为两个阶段，具体的，先从室温以9(Tl00°C /小时的升温速率升至10(Tll0°C，在10(Tll0°C保温120?180分钟；再以18(T200°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0046]因为本发明中环氧树脂内含有挥发物，故采取或慢速升温或在中间保温一段较长的时间，即在10(Tll(rC保温12(Γ180分钟的做法，以使挥发物彻底挥发，否则影响成品质量。
[0047]如图2所示，本发明提供了上述环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法的又一流程图，以对该成型方法作更详细的描述，披露更多的技术细节。
[0048]S201、将陶瓷烧成废料通过破碎、球磨粉碎，过筛和均质化处理，得到陶瓷粉末。
[0049]陶瓷烧成废料通过破碎、球磨粉碎至2?40 μ m，粒径较大的陶瓷粉末导致注射机的逆止环无法关闭，影响注射效果。
[0050]所述陶瓷粉末的密度为2.5^3.9g/cm3。
[0051]过筛可以选用325目筛过滤，但不限于此。
[0052]需要说明的是，陶瓷烧成废料是指陶瓷制品经烧结后生成的废料，主要是烧成废品和在磨加工、储存和搬运等生产环节中因损坏而产生的废品。本发明陶瓷烧成废料可以选用结构陶瓷废料或普通陶瓷废料，但不限于此。其中，结构陶瓷包括工业瓷什件(高铝瓷、75瓷、95瓷、99瓷)、陶瓷辊棒、匣钵、棚板等；普通陶瓷包括日用陶瓷、建筑陶瓷、卫生陶瓷、美术陶瓷等。这两类陶瓷均是电的绝缘体。
[0053]S202、液体环氧树脂预先加入3?5wt%硅烷偶联剂。
[0054]其中，所述硅烷偶联剂具体可以选用KH-560，本发明加入3?5wt%的硅烷偶联剂到液体环氧树脂，充分分散，在制备喂料的过程中，偶联剂慢慢迁移到陶瓷粉末与环氧树脂之间的界面，改善陶瓷粉末与环氧树脂的结合力。
[0055]S203、将陶瓷粉末、固体环氧树脂、双氰胺固化剂和润滑剂按配比放入混料机在常温下混合5-20分钟。
[0056]其中，陶瓷粉末、固体环氧树脂、双氰胺固化剂、润滑剂以重量份计的配比如下:
陶瓷粉末100
固体环氧树脂9.2^13.1
双氰胺固化剂0.7Γ1.05
润滑剂0.18?0.26。
[0057]所述陶瓷粉末的填充量可达52.5?70vol%，陶瓷粉末的填充量可视具体情况而定。优选的，所述陶瓷粉末的填充量为57?63vol%。对壁较厚的产品，注射料流动性要求一般，陶瓷粉末的粒径粗些，填充量可高些；对壁较薄的产品，注射流动性要求较好，陶瓷粉末的粒径要细些，填充量要低些。
[0058]优选的，所述陶瓷粉末的密度为2.5^3.9g/cm3，粒径范围为2?40 μ m。
[0059]所述固体环氧树脂选用固体状双酚A型环氧树脂E20、E12的任一种，其粒径^ 5μπι0本发明优选采用气流粉碎方法将固体环氧树脂粉碎至5μπι以下。所述固体环氧树脂的粒径小于所述陶瓷粉末的粒径，可以更好地分散。
[0060]本发明选用潜伏性固化剂，如双氰胺固化剂作环氧树脂固化剂，固化起始温度157。。。
[0061]所述润滑剂可以选用硬脂酸锌或脂蜡，但不限于此。
[0062]需要说明的是，本发明还可以根据实际需要加入若干无机颜料。
[0063]S204、加入液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为20?40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料。
[0064]其中，液体环氧树脂以重量份计的配比如下:
液体环氧树脂9.2?13.1。
[0065]所述液体环氧树脂可以选用双酚A型E51、E44、E42的任一种或两种。该液体环氧树脂于加温后粘度很低，故本发明可以加入较多的陶瓷粉末，得到高填充量陶瓷粉末的制品O
[0066]优选的，步骤S204中的液体环氧树脂和S203中的固体环氧树脂的用量相同，使所述热固性复合材料的注射成型的效果最好。
[0067]S205、将所述预混料经过混炼机进行剪切挤压混合，得到粒状喂料。
[0068]优选的，所述混炼机为Z形叶片混炼机，其温度控制在75?85°C，预混料经过所述Z形叶片混炼机剪切挤压混合，得到粒径范围在0.3^3.2mm的粒状喂料。其中，所述Z形叶片混炼机仅是本发明的优选方案，所述混炼机还可以选用捏合机。
[0069]S206、将喂料经过注射成型机注射成型，冷却出模，得到初产品。
[0070]优选的，所述注射成型机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为139?278MPa，保压时间为I?5秒；冷却出模的温度为50°C以下。
[0071 ] S207、将所述初产品进行加温固化，冷却后得到成品。
[0072]作为加温固化的一优选的实施方式，所述初产品固化的升温过程为一个阶段，具体从室温以15-20°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0073]作为加温固化的另一优选的实施方式，所述初产品固化的升温过程分为两个阶段，具体的，先从室温以9(Tl00°C /小时的升温速率升至10(Tll0°C，在10(Tll0°C保温120?180分钟；再以180-200°C /小时的升温速率升至17(Tl80°C，在17(Tl80°C保温20?60分钟。
[0074]因为本发明中环氧树脂内含有挥发物，故采取或慢速升温或在中间保温一段较长的时间，即在10(Tll(rC保温12(Γ180分钟的做法，以使挥发物彻底挥发，否则影响成品质量。
[0075]下面以具体实施例进一步阐述本发明实施例1
基质粉末选用市售煅烧α-氧化铝白色粉末，325目，实际粒径范围Γ20 μ m，密度为3.9g/cm3 ；
将3.94kg α -氧化铝、515gE12固体环氧树脂粉末、41.3g双氰胺固化剂、10.3g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合20分钟，卸出；加入515gE44液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
将预混料经过Z形叶片混炼机进行剪切挤压混合，温度控制在85°C左右，最后得到粒径范围在0.6^3.2mm的粒状喂料；
将喂料经过LS-80注射成型机注射成型。注射机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为250MPa，保压时间为1.5秒，保压完后模具通水冷却，约50°C脱模，得到初产品:最大外径110，高35的阔边碗状灯壳；
将初产品进行加温固化，具体是从室温以15?20°C /小时的升温速率升至170°C，在170°C保温60分钟，冷却后得到成品。
[0076]实施例2
基质粉末选用市售石英粉、白色，425目，最大粒径37 μ m，密度为2.65g/cm3 ；
待用的E42液体环氧树脂预先加入5wt%硅烷偶联剂KH-560，搅拌均匀；
将3.40kg石英粉、313gE12固体环氧树脂粉末、26.0g双氰胺固化剂、6.25g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合10分钟，卸出；加入313gE42液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
将预混料经过Z形叶片混炼机进行剪切挤压混合，温度控制在75°C左右，最后得到粒径范围在0.3^2.0mm的粒状喂料；
将喂料经过LS-80注射成型机注射成型。注射机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为180MPa，保压时间为1.5秒，保压完后模具通水冷却，约50°C脱模，得到初产品:最大外径110，高35的阔边碗状灯壳；
将初产品进行加温固化，具体做法同实施例1。
[0077]实施例3
基质粉末同时选用α-氧化铝和石英粉；
待用的液体环氧树脂Ε44、Ε42各半，并预先加入5wt%硅烷偶联剂KH-560，搅拌均匀；将675g α -氧化铝、3.66kg石英粉、470gE12固体环氧树脂粉末、37.5g双氰胺固化剂、9.4g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合15分钟，卸出；加入470g液体环氧树月旨，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
将预混料经过Z形叶片混炼机进行剪切挤压混合，温度控制在80°C左右，最后得到粒径范围在0.6^3.2mm的粒状喂料；
将喂料经过LS-80注射成型机注射成型。注射机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为210MPa，保压时间为1.5秒，保压完后模具通水冷却，约50°C脱模，得到初产品:最大外径110，高35的阔边碗状灯壳；
将初产品进行加温固化。具体做法是从室温以9(Γ100? /小时的升温速率升至110°C，在110°C保温120分钟，再以18(T200°C /小时的温升速度升至170°C，在170°C保温60分钟，冷却后得到成品。
[0078]实施例4
基质粉末选用市售煅烧高岭土，白色，325目，密度约为3.13g/cm3,重新过筛，去掉约10%筛余部分；
待用的E42液体环氧树脂预先加入5wt%硅烷偶联剂KH-560，搅拌均匀；
将3.70kg煅烧高岭土、455gE12固体环氧树脂粉末、36.4g双氰胺固化剂、9.1g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合12分钟，卸出；加入455gE42液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
混炼喂料、注射成型初产品、固化成品同实施例3，最后得到初产品:最大外径110，高35的阔边碗状灯壳；
实施例5
基质粉末选用市售平价氧化镁粉末。氧化镁含量约90%，白色微黄，200目，密度约为3.45g/cm3。用325目筛过筛，取其中30%的氧化镁粉末进行干法球磨I小时处理；
待用的E42液体环氧树脂预先加入3wt%硅烷偶联剂KH-560，搅拌均匀；
将4.08kg氧化镁(其中第一次过筛的占2.85kg，干法球磨处理的占1.23kg)、455gE12固体环氧树脂粉末、36.4g双氰胺固化剂、9.1g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合12分钟，卸出；加入455gE42液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
混炼喂料、注射成型初产品、固化成品同实施例3，最后得到初产品:最大外径110，高35的阔边碗状灯壳；
实施例6
将75瓷陶瓷废料通过破碎、干法球磨粉碎，过筛和均质化处理，得到粒径范围集中在2(Γ40μπι、密度为3.2g/cm3的陶瓷粉末；将普通陶瓷废料通过破碎、干法球磨粉碎，过筛和均质化处理，得到粒径集中在1(Γ30μπι、密度为2.5g/cm3的陶瓷粉末；将镍锌铁氧体废磁芯通过干法球磨粉碎，过筛和均质化处理，得到粒径集中在15?25 μ m、密度为4.9g/cm3的绝缘铁氧体黑色粉末；基质粉末由这三种粉末组成，重量比例是75瓷占45%，普通陶瓷占50%，镍锌铁氧体占5% ;其中镍锌铁氧体兼起无机颜料作用；
待用的E42液体环氧树脂预先加入3wt%硅烷偶联剂KH-560，搅拌均匀；
将3.55kg基质粉末、415gE12固体环氧树脂粉末、33.2g双氰胺固化剂、8.3g硬脂酸锌润滑剂放入V型混合机在常温下混合15分钟，卸出；加入415gE42液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为2(T40rpm，直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料；
将预混料经过Z形叶片混炼机进行剪切挤压混合，温度控制在80°C左右，最后得到粒径范围在0.6^3.2mm的灰黑色粒状喂料；
将喂料经过LS-80注射成型机注射成型。注射机的料筒和出料口的温度控制在120°C以下，注射压力为150MPa，保压时间为3秒，保压完后模具通水冷却，约50°C脱模，得到初产品:最大外径50，高31的灰黑色齿轮状散热体；
将初产品进行加温固化。具体做法是从室温以9(Γ100? /小时的升温速率升至100°C，在100°C保温180分钟，再以18(T20(TC /小时的温升速率升至180°C，在180°C保温20分钟，冷却后得到成品。
[0079]综上所述，实施本发明具有如下有益效果:
本发明提供一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，所述成型方法工艺简单，可实施性强，可以满足多种复杂形状制品的要求，且其制品散热效果好，具体如下:
(I)本发明选用潜伏性固化剂，如双氰胺固化剂作环氧树脂固化剂，固化起始温度157°C，而本发明注射成型的温度最高不超过120°C，这样环氧树脂热固性复合材料在整个注射成型过程中不发生固化反应；若在生产过程中发现产品缺陷，则可以重新注射成型再固化，提高材料的利用率。
[0080](2)本发明同时使用固体环氧树脂和液体环氧树脂，液体环氧树脂能提高基质粉末在复合材料中的固含量，降低注射料的粘度；固体环氧树脂一方面能使喂料硬化，便于在注射成型机落料，而另一方面又能保证注射成型制品在低于60°C不变形脱模。所述环氧树脂经过加温固化，成为产品最终成分的一部分，就不需要将环氧树脂于注射后再排出，简化了工艺。
[0081](3)本发明的基质粉末的填充量较高，达52.5?70vol%，在固体环氧树脂和液体环氧树脂同时使用的条件下，高填充量的粉末状基质与环氧树脂、双氰胺固化剂混合而得的环氧树脂热固性复合材料，在低于双氰胺的起始固化温度(157°C左右)下的注射成型环境(120°C左右)时，具有足够的注射流动性，可以实现多种复杂形状制品的注射成型。而且，本发明经过直接粘结固化即可达到产品的需求，不需传统的烧结工艺。
[0082](4)本发明采用绝缘导热陶瓷粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂为主要原料，经过该注射成型工艺得到的制品散热效果好，该制品尤其适用于对使用温度、机械强度要求不高的LED灯具散热外壳和散热器领域。
[0083]需要说明的是，经过本发明注射成型得到的制品并不限于LED灯具散热外壳和散热器，其还可以为对使用温度、机械强度要求不高的制品，如低压电器中的陶瓷件等。
[0084]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，包括: (1)将基质粉末、固体环氧树脂、液体环氧树脂、双氰胺固化剂按配比放入混料机在常温下混合，得到预混料； (2)将所述预混料经过混炼机进行剪切挤压混合，得到粒状喂料； (3)将喂料经过注射成型机注射成型，冷却出模，得到初产品； (4)将所述初产品进行加温固化，冷却后得到成品； 其中，所述环氧树脂热固性复合材料以重量份计的原料配方如下: 基质粉末100 液体环氧树脂9.2?13.1 固体环氧树脂9.2?13.1 双氰胺固化剂0.74?1.05。
2.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述基质粉末为绝缘导热材料，所述绝缘导热材料为瘠性陶瓷原料或陶瓷烧成废料； 所述陶瓷烧成废料经过预处理而得，所述预处理依次包括:破碎、球磨粉碎，过筛和均质化处理。
3.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述液体环氧树脂和固体环氧树脂的用量相同； 所述固体环氧树脂的粒径=5^.11； 所述基质粉末的密度为2.5^3.此/挪3，粒径范围为2?40 0 III。
4.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述环氧树脂热固性复合材料的原料还包括: 润滑剂0.18?0.26。
5.如权利要求4所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述步骤(1)包括: 八、将基质粉末、固体环氧树脂、双氰胺固化剂和润滑剂按配比放入混料机在常温下混合5-20分钟； 8、加入液体环氧树脂，在滚筒机上混合分散，运转速度为20?4011)%直至液体环氧树脂完全分散，没有结块为止，得到预混料。
6.如权利要求5所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，步骤八之前还包括: 所述液体环氧树脂预先加入3?5被％硅烷偶联剂，充分分散。
7.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述注射成型机的料筒和出料口的温度控制在1201以下，注射压力为139?2781？^1，保压时间为1?5秒； 冷却出模的温度为501以下。
8.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述混炼机为2形叶片混炼机，其温度控制在75151，预混料经过2形叶片混炼机剪切挤压混合，得到粒径范围在0.3^3.2臟的粒状喂料。
9.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述初产品固化的升温过程如下: 从室温以15-201 /小时的升温速率升至170?1801，在170?1801保温20?60分钟。
10.如权利要求1所述的环氧树脂热固性复合材料的注射成型方法，其特征在于，所述初产品固化的升温过程如下: 先从室温以90?1001 /小时的升温速率升至100?1101，在100?1101保温120?180分钟； 再以180?2001 /小时的升温速率升至170?1801，在170?1801保温20?60分钟。
【文档编号】C04B18/16GK104369255SQ201410517406
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】林浩青, 谢海鸿 申请人:林浩青, 谢海鸿