专利名称：：高频、高稳定片式多层瓷介电容器瓷料的制作方法
技术领域：
：本发明涉及高频、高稳定片式多层瓷介电容器的瓷料。目前，中温绕结高频、高稳定介质瓷料，多以BaNd2Ti5O14为基，有采用BaO-Nd2O3-TiO2三元系材料，BaO-Nd2O3-TiO2-Bi2O3系和BaO-Nd2O3-TiO2-PbO系材料，但上述瓷料均必须在1350度左右的高温才能烧结成瓷，故只能作为单片介质和微波介质材料使用，随着混合微电子学的发展，中温烧结片式多层瓷介电容器自动生产线的引进，已有多个单位开展对瓷料的研制，但仍未见这类瓷料的普遍推广使用。本发明的目的是提供一种高频高稳定片式多层瓷介电容器的瓷料，以供产品批量生产，其制成品电气性能稳定，工艺性能良好。本发明的组分由焙烧下列三种物料的混合物而成，1)约77.0％～90.5％(Wt)陶瓷制备主晶相，以氧化物计算的比例为碳酸钡(BaCO2)11.0％～26.5％(Wt)二氧化钛(TiO2)29.0％～44.3％(Wt)氧化钕(Nd2O3)20.5％～35.5％(Wt)氧化铋(Bi2O3)5.2％～13.0％(Wt)二氧化锡(SnO2)0.2％～0.1％(Wt)碳酸钙(CaCO3)0.01％～0.1％(Wt)2)约4％～13.5％(Wt)陶瓷制备改性剂，以氧化物计算的比例为红丹(Pb3O4)37.5％～52％(Wt)碳酸钙(CaCO3)2.0％～28.5％(Wt)二氧化钛(TiO2)23.5％～39.5％(Wt)3)约4.0％～9.7％(Wt)陶瓷助溶剂，以氧化物计算的比例为黄色氧化铝(PbO)38.0％～52％(Wt)氧化锌(ZnO)26.0％～34.5％(Wt)二氧化硅(SiO2)4.0％～10.0％(Wt)硼酸(H2BO3)10.0％～19.5％(Wt)本发明的较最佳配方范围如下1)主晶相79.0％～89.0％(Wt)按氧化物计算比例为BaCO313.5％～23.5％(Wt)(Wt)TiO234.0％～42.5％(Wt)Nd2O323.5％～33.0％(Wt)Bi2O36.3％～11.5％(Wt)SnO20.2％～0.5％(Wt)CaCO30.01％～0.1％(Wt)2)改性剂5.0％～13.5％(Wt)按氧化物计算比例为Pb3O441.0％～49.5％(Wt)(Wt)CaCO315.5％～25.0％(Wt)TiO227.5％～36.0％(Wt)3)助溶剂5.0％～8.0％(Wt)按氧化物计算比例为PbO41.0％～50.0％(Wt)(Wt)ZnO28.0％～32.5％(Wt)SiO25.0％～10.0％(Wt)H3BO312.0％～17.5％(Wt)本发明的最佳配方范围如下，1)主晶相83％(Wt)按氧化物计算比例为BaCO320.0％～22.4％(Wt)(Wt)TiO236.6％～40.5％(Wt)Nd2O328％～32.3％(Wt)Bi2O36.3％～10.4％(Wt)SnO20.23％～0.30％(Wt)CaCO30.01％～0.015％(Wt)2)改性剂11.3％(Wt)按氧化物计算比例为Pb3O440％～48％(Wt)(Wt)CaCO316％～20％(Wt)3)助溶剂6.7％(Wt)按氧化物计算比例为PbO38％～52％(Wt)(Wt)ZnO25％～26％(Wt)SiO26％～8％(Wt)H3BO313％～18％(Wt)现结合实施例对本发明作进一步描述表1结合本发明的4个试样的配方表1</tables>表1所述配方中，要求使用化学纯或分析纯氧化物，其中主晶相按配方比例在容器中与去离子水湿式混合成均匀混合物，混合后并将均匀混合物放在不锈钢盘中烘干，然后粉碎成细粉，改性剂相烧块用化学纯或分析纯BaCO3、TiO2、超细Bi2O3按比例用上述方法混合烘干，粉碎成细粉，然后放在AL2O3坩锅内，在1140～1180度焙烧2～3小时，然后粉碎备用。将上述主晶相、改性剂、助溶剂等烧块按比例放入M45L超细磨机中，超细研磨25～45小时，成为粒径1.0μm左右，比表面积为3.2±0.2m2/g的细粉。将细粉加入有机粘合剂及溶剂，用带状流延成型工艺制成薄膜并制成高频高稳定使用的多层陶瓷电容器，制备的多层陶瓷电容器具有介电常数大于60，在1MHZ，1Vrms下的Q值为4000，在-55～+125度范围内Tcc在0±30ppm/℃，焙烧制造电容器的较佳温度为1100～1140度之间，以1120度为最佳。上述各试样的性能在表2中示出本发明经实验表明1)本瓷料具有系统成熟性，对所用多种不同纯度的国产原料具有较好的兼容性、原材料来源广泛，充足等特点。2)对瓷料工艺、多层片式电容器工艺具有优良的重复性、稳定性、一致性。3)本瓷料具有损耗小，绝缘电阻好，耐压高，并具有优异的介温特性、老化特性，成品合格率高等特点。4)本瓷料可完全取代进口的瓷料，为国家节约外汇，并提高国产片式瓷介电容器的竞争力。权利要求1.一种高频、高稳定片式多层瓷介电容器瓷料，其特征在于介电陶瓷组分由焙烧以下三种物料的混合物而成，1)约77.0％～90.5％(Wt)陶瓷制备主晶相，以氧化物计算的比例为碳酸钡(BaCO2)11.0％～26.5％(Wt)二氧化钛(TiO2)29.0％～44.3％(Wt)氧化钕(Nd2O3)20.5％～35.5％(Wt)氧化铋(Bi2O3)5.2％～13.0％(Wt)二氧化锡(SnO2)0.2％～0.1％(Wt)碳酸钙(CaCO3)0.01％～0.1％(Wt)2)约4％～13.5％(Wt)陶瓷制备改性剂，以氧化物计算的比例为红丹(Pb3O4)37.5％～52％(Wt)碳酸钙(CaCO3)2.0％～28.5％(Wt)二氧化钛(TiO2)23.5％～39.5％(Wt)3)约4.0％～9.7％(Wt)陶瓷助溶剂，以氧化物计算的比例为黄色氧化铝(PbO)38.0％～52％(Wt)氧化锌(ZnO)26.0％～34.5％(Wt)二氧化硅(SiO2)4.0％～10.0％(Wt)硼酸(H2BO3)10.0％～19.5％(Wt)2.根据权利要求所述的一种高频、高稳定片式多层瓷介电容器瓷料，其特征在于其配方可以由下列组成，1)主晶相79.0％～89.0％(Wt)按氧化物计算比例为BaCO313.5％～23.5％(Wt)(Wt)TiO234.0％～42.5％(Wt)Nd2O323.5％～33.0％(Wt)Bi2O36.3％～11.5％(Wt)SnO20.2％～0.5％(Wt)CaCO30.01％～0.1％(Wt)2)改性剂5.0％～13.5％(Wt)按氧化物计算比例为Pb3O441.0％～49.5％(Wt)(Wt)CaCO315.5％～25.0％(Wt)TiO227.5％～36.0％(Wt)3)助溶剂5.0％～8.0％(Wt)按氧化物计算比例为PbO41.0％～50.0％(Wt)(Wt)ZnO28.0％～32.5％(Wt)SiO25.0％～10.0％(Wt)H3BO312.0％～17.5％(Wt)3.根据权利要求1所述的一种高频、高稳定片式多层瓷介电容器瓷料，其特征在于其最佳配方比为，1)主晶相83％(Wt)按氧化物计算比例为BaCO320.0％～22.4％(Wt)(Wt)TiO236.6％～40.5％(Wt)Nd2O328％～32.3％(Wt)Bi2O36.3％～10.4％(Wt)SnO20.23％～0.30％(Wt)CaCO30.01％～0.015％(Wt)2)改性剂11.3％(Wt)按氧化物计算比例为Pb3O440％～48％(Wt)(Wt)CaCO316％～20％(Wt)3)助溶剂6.7％(Wt)按氧化物计算比例为PbO38％～52％(Wt)(Wt)ZnO25％～26％(Wt)SiO26％～8％(Wt)H3BO313％～18％(Wt)全文摘要一种高频、高稳定片式多层瓷介电容器瓷料,其由下列三种物料焙烧而得:77.0%～90.5%(Wt)的主晶相、4%～13.5(Wt)的改性剂、4.0%～9.7%(Wt)的陶瓷制备助溶剂。本发明的制成品电气性能稳定、工艺性能良好,可批量生产。文档编号C04B35/01GK1187016SQ9611894公开日1998年7月8日申请日期1996年12月23日优先权日1996年12月23日发明者莫天桥,祝忠勇,郭育源,陈锦清,陈绍茂申请人:广东肇庆风华电子工程开发有限公司