环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维及制备方法与流程

本发明涉及一种化学纤维及其制备方法。

背景技术：

普通涤纶纤维具有优良服用性能和广泛的适用范围，作为纺织原料用量已超过棉花，但存在着一些严重的缺点，一方面涤纶织物的舒适性较差且塑料、化纤等制品废弃后不轻易降解，因而直接利用化石资源大批量生产涤纶纤维就造成了极大的资源浪费和环境污染；另一方面，涤纶的极限氧指数(LOI)在21左右，随着纤维织物的广泛应用，其火灾的潜在危险也日益突出。空气负离子对人体的保健作用早已被医学界证实，也越来越被广大消费者认知，负离子纺织品能不断地放出空气负离子，以达到保健和消除异味、净化空气的双重作用。负离子纺织品由于直接穿在身上，大面积与人体皮肤接触,可利用人体的热能和人体运动时与皮肤的摩擦加速空气负离子的发生，即在皮肤与衣服间形成一个负离子空气层，有利于人体内氧自由基无毒化，消除氧自由基对人体健康的多种危害。远红外线的生物效应在于其频率与构成生物体细胞的分子、原子内的振动比率相同，所以容易被生物体吸收使分子内的振动加大，活化组织细胞促进血液循环加速新陈代谢。由于远红外线的作用，使生物体内的分子能级被激发而处于较高的振动能级，这将改善核酸蛋白质等生物大分子的活性，从而发挥其调整机体代谢，提高机体免疫力的作用。将负离子功能、远红外功能、阻燃功能、环保功能结合在一起是本项目的创新点。

目前生产负离子纤维的方法主要有后整理法和共聚法，共聚法制备负离子纤维与纺织品的工艺复杂，成本高，但负离子释放能力稳定；目前还未见共聚法制备负离子远红外阻燃纤维的报道。后整理法制备负离子纤维与纺织品的工艺简单，成本相对较低。但缺点是洗涤后，功能材料会损失，影响功能的永久发挥。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种能将负离子功能、远红外功能、阻燃功能、环保功能结合在一起的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维及制备方法。

本发明的涤纶短纤维为具有永久释放羟基负离子(H₃O₂^-)、远红外法向全发射率为0.88且极限氧指数达到36.8％的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维。

本发明的制备方法具体如下：

1、酯化反应：采用环保型再生聚酯瓶片为原料，经过醇解后获得再生型对苯二甲酸和乙二醇，两者按摩尔比为1:0.9～1:0.7打浆后投入酯化釜中，酯化温度控制在245～258℃之间，当水分含量小于0.2％(质量百分数)时为酯化终点。

2、缩聚反应：酯化结束后，向反应物中加入质量百分比为1～5％的负离子远红外粉体溶液和质量分数为10％～30％的N，N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯处理液，升温至260℃后导入缩聚釜中，真空小于50Pa，当缩聚温度达到285℃时停止搅拌，经冷却、切粒和干燥，制得环保型再生负离子远红外功能阻燃聚酯切片。

3、切片烘燥：切片先用70～80℃的温度烘燥3～4个小时，然后升温至100～120℃烘燥1～2个小时，再升温至120～140℃烘燥1～2个小时，最后升温至145℃烘燥8个小时及以上，最终保证环保型再生负离子远红外阻燃聚酯切片的烘燥时间不小于16个小时。

4、纺丝：烘燥后的切片经螺杆挤出机、纺丝箱体、七辊牵伸机等设备熔融纺丝成纤维。调整螺杆各区温度分别为1区：280℃～330℃、2区：300℃～350℃、3区：330℃～380℃、4区：330℃～380℃、5区：330℃～380℃、法兰区：300℃～350℃、过滤区：275℃～335℃、纺丝箱：275℃～325℃。计量泵转速：30～33r/min；规格:10～12ml/r；泵供量：700～900g/min；纺丝速度：550～1500m/min。

5、牵伸及后处理：调试后确定牵伸倍数：3～5倍；牵伸温度：油水浴55～75℃；蒸汽90～110℃；卷曲数：8-9个/25mm；热定型温度：110～130℃。调配油剂平平加O与抗静电剂SN，平平加O质量百分比3％～8％，抗静电剂SN质量百分比5％～10％。

本发明与现有技术相比(如表1-1)具有如下优点：

表1-1同类型产品指标对比

1、采用回收聚酯瓶片降解后的聚对苯二甲酸、乙二醇作为酯化缩聚原料不仅环保而且同时实现了无卤共聚阻燃，纤维的断裂强度值为3.53cN/dtex，远红外的发射率仍然为0.88，负离子发生量高达3170个/cm³，由该纤维纺织的面料极限氧指数达到36.8％。

2、本发明的制备方法其一，有效地防止负离子远红外粉体在缩聚工艺中的团聚和析出；其二，调节熔融纺丝工艺，提高环保型再生负离子远红外阻燃聚酯的可纺性；其三，实现聚酯无卤共聚阻燃。

3、本发明的纤维手感柔软、滑糯、蓬松、透气、保暖，使其具有很好的服用价值。

附图说明

图1是实施例1获得的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维的断面形貌SEM图。

图2是实施例1获得的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维的表面形貌SEM图。

图3是实施例3获得的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维在9％NaOH溶液中处理2h后的SEM图。

图4是实施例3获得的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维在9％NaOH溶液中处理4h后的SEM图。

实施方式

实施例1：

将聚酯瓶片醇解后的对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.9打浆后投入酯化釜中，酯化温度控制在250℃左右，当水分量达到预定值、分馏柱顶温度低于100℃时，即为酯化终点；酯化结束后，加入质量百分比为3％的负离子远红外粉体溶液和质量分数为15％的N，N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯阻燃剂处理液，升温至260℃后导入缩聚釜中，真空小于50Pa，当缩聚温度达到285℃时停止搅拌，经冷却、切粒和干燥，制得环保型再生负离子远红外功能阻燃聚酯切片。切片先用75℃的温度烘燥3个小时，然后升温至110℃烘燥2个小时，再升温至130℃共混烘燥2个小时，最后升温至145℃烘燥9个小时，最终保证环保型再生负离子远红外阻燃聚酯切片的烘燥时间不小于16个小时。烘燥后的切片经螺杆挤出机、纺丝箱体、七辊牵伸机等设备熔融纺丝成短纤维。调整螺杆各区温度分别为1区：300℃、2区：320℃、3区：350℃、4区：350℃、5区：350℃、法兰区：320℃、过滤区：295℃、纺丝箱：295℃。计量泵转速：33r/min；规格:12ml/r；泵供量：900g/min；纺丝速度：1400m/min。调试后确定牵伸倍数：3.8倍；牵伸温度：油水浴65℃；蒸汽100℃；卷曲数：8个/25mm；热定型温度：120℃。调配油剂平平加O与抗静电剂SN，平平加O质量百分比5％，抗静电剂SN质量百分比8％，得到的产品为具有永久释放羟基负离子(H₃O₂^-)、远红外法向全发射率为0.88且极限氧指数为36.8％的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维。从图1可以看出负离子远红外粉体均匀分布在纤维内部，从图2可以看出负离子远红外粉体均匀分布在纤维表面。

实施例2：

将聚酯瓶片醇解后的对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.8打浆后投入酯化釜中，酯化温度控制在245℃左右，当水分量达到预定值、分馏柱顶温度低于100℃时，即为酯化终点；酯化结束后，加入质量百分比为5％的负离子远红外粉体溶液和质量分数为10％的阻燃剂N，N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯阻燃剂处理液，升温至260℃后导入缩聚釜中，真空小于50Pa，当缩聚温度达到285℃时停止搅拌，经冷却、切粒和干燥，制得环保型再生负离子远红外功能阻燃聚酯切片。切片先用70℃的温度烘燥4个小时，然后升温至100℃烘燥1个小时，再升温至120℃烘燥2个小时，最后升温至145℃烘燥9个小时，最终保证环保型再生负离子远红外阻燃聚酯切片的烘燥时间不小于16个小时。烘燥后的切片经螺杆挤出机、纺丝箱体、七辊牵伸机等设备熔融纺丝成短纤维。调整螺杆各区温度分别为1区：330℃、2区：350℃、3区：380℃、4区：380℃、5区：380℃、法兰区：350℃、过滤区：335℃、纺丝箱：325℃。计量泵转速：33r/min；规格:12ml/r；泵供量：700g/min；纺丝速度：650m/min。调试后确定牵伸倍数：3倍；牵伸温度：油水浴55℃；蒸汽90℃；卷曲数：8个/25mm；热定型温度：110℃。调配油剂平平加O与抗静电剂SN，平平加O质量百分比3％，抗静电剂SN质量百分比5％，得到的产品为具有永久释放羟基负离子(H₃O₂^-)、远红外法向全发射率为0.88且极限氧指数为36.8％的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维。

实施例3：

将聚酯瓶片醇解后的对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.7打浆后投入酯化釜中，酯化温度控制在258℃之间，当水分量达到预定值、分馏柱顶温度低于100℃时，即为酯化终点；酯化结束后，加入质量百分比为1％的负离子远红外粉体溶液和质量分数为30％的阻燃剂N，N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯处理液，升温至260℃后导入缩聚釜中，真空小于50Pa，当缩聚温度达到285℃时停止搅拌，经冷却、切粒和干燥，制得环保型再生负离子远红外功能阻燃聚酯切片。切片先用80℃的温度烘燥3个小时，然后升温至120℃烘燥2个小时，再升温至140℃烘燥1个小时，最后升温至145℃烘燥10个小时，最终保证环保型再生负离子远红外阻燃聚酯切片的烘燥时间不小于16个小时。烘燥后的切片经螺杆挤出机、纺丝箱体、七辊牵伸机等设备熔融纺丝成短纤维。调整螺杆各区温度分别为1区：280℃、2区：300℃、3区：330℃、4区：330℃、5区：330℃、法兰区：300℃、过滤区：275℃、纺丝箱：275℃。计量泵转速：30r/min；规格:10ml/r；泵供量：800g/min；纺丝速度：1500m/min。调试后确定牵伸倍数：5倍；牵伸温度：油水浴75℃；蒸汽110℃；卷曲数：9个/25mm；热定型温度：130℃。调配油剂平平加O与抗静电剂SN，平平加O质量百分比8％，抗静电剂SN质量百分比10％，得到的产品为具有永久释放羟基负离子(H₃O₂^-)、远红外法向全发射率为0.88且极限氧指数为36.8％的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维。用9％NaOH溶液，在65℃下处理纤维4h，洗涤纤维至中性然后烘干。图3、图4分别为实施例3获得的环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维在9％NaOH溶液中处理2h、4h后的SEM图。从图3、图4可以看出碱液处理后，纤维表面出现轻微的腐蚀并暴露出纤维内部的负离子远红外粉体，与图1、图2相比，腐蚀后纤维表面的负离子远红外粉体含量多于腐蚀前纤维表面的负离子远红外粉体含量。