一种PET多孔发光纳米纤维的制备方法与流程

本发明涉及纳米纤维的制备，具体是一种PET多孔发光纳米纤维的制备方法。

背景技术：

静电纺丝技术是聚合物的熔体或溶液在受到静电场作用力的条件下被喷射，牵伸形成最终聚合物纤维的一种方法，通过这种方法可以制备出微米尺寸和纳米尺寸的纤维。PET为常见的高分子材料，其制备原料易得并且适用范围非常广泛，PET分子结构对称，而且机械性能良好，具有良好的耐酸碱性、耐候性、以及耐微生物性，PET还具有良好的尺寸稳定性以及耐疲劳性。通过静电纺丝技术制备的PET纳米纤维同时具备PET的优良特性和纳米纤维的优异性能。已经有大量研究报道了通过静电纺丝制备PET纳米纤维的制备方法，但是通过静电纺丝技术直接制备PET多孔发光纤维的报道一直于空白。因此通过静电纺丝技术直接制备PET多孔发光纤维在吸附、过滤、有害物质的检测、环境指示等方面具有很高的实际价值。

现有的制备方法是通过向PET纺丝液中加入一种可溶性物质作为分散相，然后对该纺丝液进行静电纺丝并获得纳微米纤维，并对获得的纳米纤维进行后处理。后处理的步骤包括用溶剂对纤维中的分散相进行溶解，使纤维表面形成孔洞结构，然后用水洗去纤维表面的溶剂，在经过干燥处理得到PET多孔纳微米纤维。上述制备PET多孔纤维技术的缺点是操作步骤太过繁琐，并且制备出的PET纳微米纤维表面的孔的数量极少，并且功能性低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种PET多孔发光纳米纤维的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种PET多孔发光纳米纤维，其制备方法包括如下步骤：

(1)称取洁净干燥的PET粉末和稀土发光材料均匀混合，加入溶剂，搅拌使其溶解，获得均一的质量分数为5.8％-15％的纺丝液；

(2)将纺丝液进行静电纺丝，然后对静电纺丝制得的产品进行干燥处理，即得。

作为本发明进一步的方案：所述溶剂为六氟异丙醇和二氯甲烷的混合液。

作为本发明再进一步的方案：所述静电纺丝条件为，纺丝电压为8KV到15KV，接受距离为20cm，给液速度为0.5mL/h到1.5mL/h，纺丝湿度为63％到86％，纺丝温度为20℃到32℃。

作为本发明进一步的方案：所述的一种PET多孔发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，稀土发光材料是由发光中心与其配体通过化学反应制备的有机稀土配合物。

作为本发明进一步的方案：所述的一种PET多孔发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述发光中心包括Eu、Tb、和Sm，配体包括苯甲酸、对甲基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、1,3,5均苯三甲酸、3-硝基-4-氨基苯甲酸、4-氯-3-硝基苯甲酸，噻吩甲酰三氟丙酮，1,10-邻菲罗啉，2,2′-联吡啶，4,4′-联吡啶。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：不但可以直接通过静电纺丝技术制备PET多孔纳米纤维，而且赋予了该纤维发光性能，使制备的PET纳米纤维同时具备了多孔纳米纤维和发光纳米纤维的优势。

附图说明

图1是PET多孔发光纳米纤维场发射扫描电镜图(实施例1)。

图2是PET多孔发光纳米纤维场发射扫描电镜图(实施例2)。

图3是是PET多孔发光纳米纤维的荧光光谱图(实施例2)

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)在真空干燥箱中分别对PET粉末和稀土发光材料进行烘干处理，用天平准确称取0.25g PET粉末和0.0025g对甲基苯甲酸-Eu有机稀土配合物；

(2)将称好的PET粉末和稀土发光材料倒入至干净的小瓶后加入磁子，用移液枪分别量取1.786mL六氟异丙醇和1.786mL二氯甲烷，并依次加入到上述的小瓶中，配制成5.8％的纺丝溶液；

(3)将小瓶密封后放置到磁力搅拌器上进行搅拌8h，取出磁子，最终得到均一透明的纺丝液待用；

(4)将纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝条件为：纺丝电压为8KV到15KV，接受距离为20cm，给液速度为0.5mL/h，纺丝湿度为63％，纺丝温度为20℃，然后对静电纺丝制得的产品进行干燥处理，即得。

本实施例所得PET多孔发光纳米纤维如图1所示，在制备的纳米纤维表面富含微孔。

实施例2

(1)在真空干燥箱中分别对PET粉末和稀土发光材料进行烘干处理，用天平准确称取0.25g PET粉末和0.0025g 1,10-邻菲罗啉-Tb有机稀土配合物；

(2)将称好的PET粉末和稀土发光材料倒入至干净的小瓶后加入磁子，用移液枪分别量取1.0417mL六氟异丙醇和2.0833mL二氯甲烷，并依次加入到上述的小瓶中，配制成15％的纺丝溶液；

(3)将小瓶密封后放置到磁力搅拌器上进行搅拌8h后，取出磁子，最终得到均一透明的纺丝液待用；

(4)将纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝条件为：纺丝电压为8KV到15KV，接受距离为20cm，给液速度为1.5mL/h，纺丝湿度为86％，纺丝温度为32℃，然后对静电纺丝制得的产品进行干燥处理，即得。

本实施案例所得PET多孔发光纳米纤维的场发射扫描电镜照片如图2所示，在制备的纳米纤维表面富含微孔。

实施例3

(1)在真空干燥箱中分别对PET粉末和稀土发光材料进行烘干处理，用天平准确称取0.25g PET粉末和0.0025g对甲氧基苯甲酸-Tb有机稀土配合物；

(2)将称好的PET粉末和稀土发光材料倒入至干净的小瓶后加入磁子，用移液枪分别量取0.7936mL六氟异丙醇和2.7778mL二氯甲烷，并依次加入到上述的小瓶中，配制成10％的纺丝溶液；

(3)将小瓶密封后放置到磁力搅拌器上进行搅拌8h后，取出磁子，最终得到均一透明的纺丝液待用；

(4)将纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝条件为：纺丝电压为8KV到15KV，接受距离为20cm，给液速度为1mL/h，纺丝湿度为75％，纺丝温度为26℃，然后对静电纺丝制得的产品进行干燥处理，即得。

本实施案例所得PET多孔发光纳米纤维其发光性能如图3所示，其相对荧光强度达到了466735a.u.。

实施例4

(1)在真空干燥箱中分别对PET粉末和稀土发光材料进行烘干处理，用天平准确称取0.25g PET粉末和0.0025g噻吩甲酰三氟丙酮-Sm有机稀土配合物；

(2)将称好的PET粉末和稀土发光材料倒入至干净的小瓶后加入磁子，用移液枪分别量取0.7407mL六氟异丙醇和2.5925mL二氯甲烷，并依次加入到上述的小瓶中，配制成12％的纺丝溶液；

(3)将小瓶密封后放置到磁力搅拌器上进行搅拌8h后，取出磁子，最终得到均一透明的纺丝液待用；

(4)将纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝条件为：纺丝电压为8KV到15KV，接受距离为20cm，给液速度为1.2mL/h，纺丝湿度为80％，纺丝温度为28℃，然后对静电纺丝制得的产品进行干燥处理，即得。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。