一种生物质材料制备中空碳纤维的方法与流程

本发明属于碳纤维制备技术领域，具体是一种生物质材料制备中空碳纤维的方法。

背景技术：

碳纤维是纤维状的碳素材料，含有大量的碳。它是利用有机纤维在惰性气体中高温碳化而得到。碳纤维具有多种有益性能，如低密度、良好的力学性能、吸附性能等。碳纤维已经在军事以及民用工业的各个领域取得广泛应用。因此引起各国研究员的关注。然而，碳纤维产品主要通过石油化工原料制备的碳纤维加工而成，工艺复杂，成本昂贵，并且化石能源日益枯竭。

技术实现要素：

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种生物质材料制备中空碳纤维的方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种生物质材料制备中空碳纤维的方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的氢氧化钾，加入去离子水中充分搅拌至完全溶解得到溶液；(2)将棕榈丝加入步骤(1)的溶液中后，放入反应釜中进行水热处理；(3)水热处理完毕后取出溶液并冷却，冷却后倒出上层液体并留下产物，用去离子水清洗产物并超声处理；(4)将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在惰性气体保护下加热碳化处理，碳化后自然冷却至室温；(5)取出碳化处理的产物，使用碱性溶液处理除去材料中杂质，用去离子水清洗后置入烘箱烘干(原本为烘烤)，即可得到中空碳纤维。

其中，去离子水和氢氧化钾、棕榈丝的质量百分比为76～80:17.5～21:2.5～3.5。

其中，反应釜的温度设定为160℃-180℃，水热处理时间为8-10h。

其中，将清洗后得到的产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到700-1000℃碳化处理，碳化处理2-5h。

其中，去离子水清洗后置入烘箱60℃干燥12h。

其中，超声处理时间为5min。

其中，步骤(5)中的碱性溶液为3M NaOH溶液。

有益效果：本发明的一种生物质材料制备中空碳纤维的方法，具有以下有益效果：

1)本发明能够获得高产量的具有中空结构的碳纤维；

2)本发明的制备工艺简单、易于操作、成本低；

3)本发明不需要采用石油化工材料制备中空碳纤维；

4)本发明的制备方法制得的中空碳纤维样品尺寸均匀，结晶度高，导电性好。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的中空碳纤维的XRD图谱；

图2为本发明实施例1制得的原料棕榈丝的拉曼图片；

图3a为本发明中的原料棕榈丝的低倍SEM图片；

图3b为本发明中水热处理后的棕榈丝中倍SEM图片；

图3c为本发明中水热处理后的棕榈丝高倍SEM图片；

图4a为本发明制备的中空碳纤维的SEM图片；

图4b为本发明制备的中空碳纤维的SEM图片；

图5为本发明实施例4制得的原材料棕榈丝的拉曼图片；

图6为本发明实施例5制得的原材料棕榈丝的拉曼图片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1

本实施例中采用木质原料利用简单的水热反应制备介孔碳纤维。制备方法：先量取60ml去离子水，再称取氢氧化钾16g，充分搅拌至完全溶解，然后再将棕榈丝2g加入上述溶液，然后加入100ml的反应釜中。转入烘箱160度进行水热处理8h，冷却后倒出上层液，用去离子水清洗产物并超声处理。将水热产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到700℃。碳化2h后自然冷却至室温。取出产物，使用3M NaOH溶液处理除去材料中杂质。去离子水清洗后置入烘箱一夜，即可得到中空碳纤维。

本实施例制备得到的中空碳纤维的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的介孔碳纤维的结晶度很高，没有杂相。中空碳纤维的拉曼图如图2所示，经过高温处理后的中空碳纤维拉曼光谱中出现了G峰和D峰。原料以及水热处理后产物的SEM图，如图3所示，水热后产物呈纤维状并且相互交织在一起。在中空碳纤维的SEM图4中所示，其中包含两幅图，分别为制备得到的中空碳纤维不同部分的SEM图片，从图中可以看出，所制备的中空碳纤维的直径在1-5μm之间，在图4(b)中，明显看到管状结构。

实施例2

本实施例中采用木质原料利用简单的水热反应制备介孔碳纤维。制备方法：先量取80ml去离子水，再称取氢氧化钾18g，充分搅拌至完全溶解，然后再将棕榈丝3g加入上述溶液，然后加入100ml的反应釜中。转入烘箱160℃进行水热处理10h，冷却后倒出上层液，用去离子水清洗产物并超声处理。将水热产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到1000℃。碳化2h后自然冷却至室温。取出产物，使用3M NaOH处理除去材料中杂质。去离子水清洗后置入烘箱一夜，即可得到中空碳纤维。

实施方案制备得到的中空碳纤维的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的介孔碳纤维的结晶度很高，没有杂相。中空碳纤维的拉曼图如图5所示，经过高温处理后的中空碳纤维拉曼光谱中出现了G峰和D峰。原料以及水热处理后产物的SEM图，如图3所示，水热后产物呈纤维状并且相互交织在一起。在中空碳纤维的SEM图4中所示，其中包含两幅图，分别为制备得到的中空碳纤维不同部分的SEM图片，从图中可以看出，所制备的中空碳纤维的直径在1-5μm之间，在图4(b)中，明显看到管状结构。

实施例3

本实施例中采用木质原料利用简单的水热反应制备介孔碳纤维。制备方法：先量取80ml去离子水，再称取氢氧化钾18g，充分搅拌至完全溶解，然后再将棕榈丝3g加入上述溶液，然后加入100ml的反应釜中。转入烘箱180℃进行水热处理8h，冷却后倒出上层液，用去离子水清洗产物并超声处理。将水热产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到700℃。碳化5h后自然冷却至室温。取出产物，使用3M NaOH处理除去材料中杂质。去离子水清洗后置入烘箱一夜，即可得到中空碳纤维。

实施方案制备得到的中空碳纤维的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的介孔碳纤维的结晶度很高，没有杂相。中空碳纤维的拉曼图如图2所示，经过高温处理后的中空碳纤维拉曼光谱中出现了G峰和D峰。原料以及水热处理后产物的SEM图，如图3所示，水热后产物呈纤维状并且相互交织在一起。在中空碳纤维的SEM图4中所示，其中包含两幅图，分别为制备得到的中空碳纤维不同部分的SEM图片，从图中可以看出，所制备的中空碳纤维的直径在1-5μm之间，在图4(b)中，明显看到管状结构。

实施例4

本实施例中采用木质原料利用简单的水热反应制备介孔碳纤维。制备方法：先量取80ml去离子水，再称取氢氧化钾18g，充分搅拌至完全溶解，然后再将棕榈丝3g加入上述溶液，然后加入100ml的反应釜中。转入烘箱180℃进行水热处理10h，冷却后倒出上层液，用去离子水清洗产物并超声处理。将水热产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到1000℃。碳化5h后自然冷却至室温。取出产物，使用3M NaOH处理除去材料中杂质。去离子水清洗后置入烘箱一夜，即可得到中空碳纤维。

实施方案制备得到的中空碳纤维的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的介孔碳纤维的结晶度很高，没有杂相。中空碳纤维的拉曼图如图5所示，经过高温处理后的中空碳纤维拉曼光谱中出现了G峰和D峰。原料以及水热处理后产物的SEM图，如图3所示，水热后产物呈纤维状并且相互交织在一起。在中空碳纤维的SEM图4中所示，其中包含两幅图，分别为制备得到的中空碳纤维不同部分的SEM图片，从图中可以看出，所制备的中空碳纤维的直径在1-5μm之间，在图4(b)中，明显看到管状结构。

实施例5

本实施例中采用木质原料利用简单的水热反应制备介孔碳纤维。制备方法：先量取70ml去离子水，再称取氢氧化钾17g，充分搅拌至完全溶解，然后再将棕榈丝3g加入上述溶液，然后加入100ml的反应釜中。转入烘箱170℃进行水热处理9h，冷却后倒出上层液，用去离子水清洗产物并超声处理。将水热产物转入炭化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到1000℃。碳化5h后自然冷却至室温。取出产物，使用3M NaOH处理除去材料中杂质。去离子水清洗后置入烘箱一夜，即可得到中空碳纤维。

实施方案制备得到的中空碳纤维的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的介孔碳纤维的结晶度很高，没有杂相。中空碳纤维的拉曼图如图6所示，经过高温处理后的中空碳纤维拉曼光谱中出现了G峰和D峰。原料以及水热处理后产物的SEM图，如图3所示，水热后产物呈纤维状并且相互交织在一起。在中空碳纤维的SEM图4中所示，其中包含两幅图，分别为制备得到的中空碳纤维不同部分的SEM图片，从图中可以看出，所制备的中空碳纤维的直径在1-5μm之间，在图4(b)中，明显看到管状结构。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。