专利名称:一种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及超高分子量聚乙烯纤维的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法。
技术背景
超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)是上世纪70年代末研制成功、并于80年代初进入产业化的一种高性能纤维，与碳纤维、芳纶并称为当今世界三大高科技纤维，目前主要通过冻胶纺丝法生产。现有技术中，冻胶纺丝法的主要步骤如下将超高分子量聚乙烯加入到合适的溶剂中搅拌溶解制成溶液，该溶液由螺杆挤压机挤出，经喷丝孔成型，然后冷却、 萃取、干燥，经超倍拉伸后获得成品纤维。在上述步骤中，得到溶解均勻的高聚物溶液是关键。然而，鉴于超高分子量的聚乙烯自身特性，决定了要获得非常均勻的高聚物溶液是非常困难的。
公开号为CN101608344A的中国发明专利申请，公开了一种超高分子量聚乙烯连续溶解纺丝新方法，该方法是将高分子量聚乙烯粉末和溶剂按比例注入溶解釜内，在溶剂中高剪切使超高分子量聚乙烯大分子适度解缠，形成均一乳液状混合液，然后使乳液状混合液通过储料罐边搅拌边定量喂入螺杆挤出机通过混合输送器，经喷丝孔成型挤出纺丝。 该方法在将混合液喂入螺杆之前储于储料罐中，边搅拌边喂入。然而，鉴于超高分量的特殊性，即使进行搅拌，也难以避免和克服储料过程中出现的纺丝原液浓度不均现象，不利于降低成品纤维纤度不勻率和保证纤维的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种改进的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法以降低纤度不勻率。
本发明同时还要提供一种纤度不勻率低的超高分子量聚乙烯纤维。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案
—种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，该方法包括如下步骤 (1)、向能提供至少1000秒―1的剪切速率的解缠釜内连续通入超高分子量聚乙烯的粉末和助剂，所述助剂至少包括溶剂以使得所述超高分子量聚乙烯的粉末在所述溶剂中、氮气保护和所述解缠釜提供的剪切力的作用下形成乳液状的混合液；(2)、将所述混合液连续通入到高剪切分散乳化泵中进行第二道剪切；(3)、将经过步骤O)的混合液的一部分作为原液直接和连续地喂入螺杆挤出机中，并按照冻胶纺丝法的常规工序获得所述的超高分子量聚乙烯纤维，同时，所述混合液的剩余部分循环回所述解缠釜内。
上述的冻胶纺丝法的常规工序具体指依次进行的螺杆挤出，喷丝孔成型，冷却，萃取，干燥超倍拉伸工序获得纤维的步骤，具体可参考公开号CN101608344A所公开的内容。 在后面的实施例中对此亦有详细说明。
根据本发明的一个方面，步骤(1)中所述的溶剂可以为选自烷烃、环烷烃以及芳香烃中的一种或多种的混合物，优选为白油。根据本发明的一个具体方面所述超高分子量聚乙烯的粉末与所述溶剂投料重量比为0.05 0.2 1。所述超高分子量聚乙烯的相对平均分子质量优选在400 500万之间。
根据本发明，所述的助剂还可以包括抗氧剂、稳定剂、染色剂以及阻燃剂中的一种或几种。本领域的技术人员可以根据实际纤维产品应用需要来选择添加合适的助剂。
步骤⑵中，所述高剪切分散乳化泵可选用现有技术中能够提供至少1000秒-1的剪切速率的乳化泵。其中，以剪切速率在2000秒―1 3000秒―1之间为优选。所述乳化泵可以是一个以上。当乳化泵为多个时，多个乳化泵之间相互串接。
根据本发明的又一方面，在所述解缠釜和高剪切分散乳化泵中，混合液的温度被控制在25°C 100°C之间，优选被控制在40°C 90°C之间。
本发明采取的又一技术方案是一种超高分子量聚乙烯纤维，其纤度不勻率在 3%以下，断裂强度大于等于30cN/dteX，模量大于等于1100g/d，该纤维采用上述的制备方法制得。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点
本发明通过解缠釜和高剪切分散乳化泵的使用以及对超高分子量聚乙烯与助剂的混合液的循环剪切，使混合液在高效乳化的同时定量直接喂入螺杆挤出中，有效解决现有技术中因储料所带来的纺丝原液浓度不均现象，减少了纺丝压力系统的波动性，提高了初生冻胶纤维的品质和降低了成品纤度的不勻率。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明超高分子量聚乙烯纤维通冻胶纺丝法制备，冻胶纺丝法的主要工艺流程为获得原液，螺杆挤出，喷丝孔成型，冷却，萃取，干燥超倍拉伸工序。本发明主要改进在于使超高分子量聚乙烯与助剂的混合液在解缠绕釜和高剪切分散乳化泵之间循环，边高速剪切边喂入螺杆挤出机中，从而保证进入螺杆挤出机的原液的均一性，达到降低最终成品纤度不勻率和提高纤维品质的目的。下面通过具体的实施例对本发明进行进一步详细的说明。
将超高分子量聚乙烯(相对平均分子质量450万)，溶剂白油70#以及酚型抗氧剂，按质量比8 100 0.16分别注入到解缠釜内，在氮气保护下剪切25分钟，剪切速率 3000秒―1得到乳液状的混合液，然后将该混合液输入到高剪切分散乳化泵(即图1中所示乳化泵)中进行第二道剪切，从乳化泵中出来的混合液的一部分喂入到螺杆挤出机中，剩余部分循环回解缠釜中。在本例中，螺杆挤出机为双螺杆，螺杆挤出机直径95mm，长度与直径之比为64，螺杆的温度285°C，转速160rpm，螺杆挤出机输出的挤出物依次经过滤器、箱体、计量泵后从喷丝组件的喷丝孔(直径0. 7mm)喷出，然后进入20°C下含表面活性剂的水浴中凝固，之后，再经萃取，干燥及多级热拉伸，拉伸总倍数为40倍，获得超高分子量聚乙烯纤维。经检测，纤维断裂强度达到33cn/dtex，模量在1100g/d以上，纤维的纤度不勻率低于3%。[0019] 以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)、向能提供至少1000秒―1的剪切速率的解缠釜内连续通入超高分子量聚乙烯的粉末和助剂，所述助剂至少包括溶剂以使得所述超高分子量聚乙烯的粉末在所述溶剂中、氮气保护和所述解缠釜提供的剪切力的作用下形成乳液状的混合液；(2)、将所述混合液连续通入到高剪切分散乳化泵中进行第二道剪切，所述高剪切分散乳化泵的剪切速率为 2000秒―1 3000秒―1 ； (3)、将经过步骤O)的混合液的一部分作为原液直接和连续地喂入螺杆挤出机中，并按照冻胶纺丝法的常规工序获得所述的超高分子量聚乙烯纤维，同时， 所述混合液的剩余部分循环回所述解缠釜内。
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂为选自烷烃、环烷烃以及芳香烃中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求
2所述的方法，其特征在于所述的溶剂为白油。
4.根据权利要求
2或3所述的方法，其特征在于步骤(1)中，将所述超高分子量聚乙烯的粉末与所述溶剂按重量比0.05 0.2 1连续通入所述解缠釜中。
5.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述的超高分子量聚乙烯的相对平均分子质量为400 500万。
6.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述的助剂还包括抗氧剂、稳定剂、染色剂以及阻燃剂中的一种或几种。
7.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于在所述解缠釜和所述高剪切分散乳化泵中，所述混合液的温度为25°C 100°C。
8.—种权利要求
1所述的方法制备的超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于所述超高分子量聚乙烯纤维的纤度不勻率在3%以下，断裂强度大于等于30cN/dteX，模量大于等于 1100g/d。
专利摘要
本发明涉及一种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，该方法包括如下步骤(1)、向能提供至少1000秒-1的剪切速率的解缠釜内连续通入超高分子量聚乙烯的粉末和助剂，所述助剂至少包括溶剂以使得所述超高分子量聚乙烯的粉末在所述溶剂中、氮气保护和所述解缠釜提供的剪切力的作用下形成乳液状的混合液；(2)、将所述混合液连续通入到高剪切分散乳化泵中进行第二道剪切；(3)、将经过步骤(2)的混合液的一部分作为原液直接和连续地喂入螺杆挤出机中，并按照冻胶纺丝法的常规工序获得所述的超高分子量聚乙烯纤维，同时，所述混合液的剩余部分循环回所述解缠釜内。根据本发明所获得的成品纤度的不匀率低。
文档编号D01F6/04GKCN101787576 B发布类型授权 专利申请号CN 201010124394
公开日2011年8月17日 申请日期2010年3月10日
发明者刘兆峰, 胡盼盼, 许海霞 申请人:常熟绣珀纤维有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan