克溶于183000克去离子水中，经过充分搅拌、低温反应得到22000克4.5%的纤维素纺丝原液。
[0018]将甲壳素纺丝原液/纤维素纺丝原液以1.5:1.0 (V/V)比例混合作为皮层纺丝液，经预过滤器进入皮层入口计量泵。纤维素纺丝原液通过预过滤器直接进入芯层入口计量泵。皮层入口计量泵与芯层入口计量泵的转速为1.0:1.25。经过皮芯型复合喷丝板挤出的复合纺丝原液进入35°C 3%氯化钙水溶液，然后进入35°C 6%的硫酸水溶液进行两次凝固，再通过水洗、上油、漂白、烘干等后处理，即得到成品甲壳素与纤维素皮芯型复合纤维。
[0019]纤维的干断裂强度为1.SOcN/dtex，干断裂伸长率为15.3%，白度为65.3%，抗大肠杆菌率为99.8%。
[0020]实施例2:
[0021]重复上述溶解过程，将甲壳素纺丝原液/纤维素纺丝原液以1.4:1.0 (V/V)比例混合作为皮层纺丝原液，经预过滤器进入皮层入口计量泵。纤维素纺丝原液通过预过滤器直接进入芯层入口计量泵。皮层入口计量泵与芯层入口计量泵的转速为1.0:1.25。经过皮芯型复合喷丝板挤出的复合纺丝原液进入35°C 3%氯化钙水溶液，然后进入35°C 6%的硫酸水溶液进行两次凝固，进一步通过水洗、上油、漂白、烘干等后处理，即得到成品甲壳素与纤维素皮芯型复合纤维。
[0022]纤维的干断裂强度为1.92cN/dtex,干断裂伸长率为16.2%，白度为66.0%，抗大肠杆菌率为99.8%。
[0023]实施例3:
[0024]重复上述溶解过程，将甲壳素纺丝原液/纤维素纺丝原液以1.0:1.0 (V/V)比例混合作为皮层纺丝液，经预过滤器进入皮层入口计量泵。纤维素纺丝原液通过预过滤器直接进入芯层入口计量泵。皮层入口计量泵与芯层入口计量泵的转速为1.0:1.25。经过皮芯型复合喷丝板挤出的复合纺丝原液进入35°C 3%氯化钙水溶液，然后进入35°C 6%的硫酸水溶液进行两次凝固，进一步通过水洗、上油、漂白、烘干等后处理，即得到成品甲壳素与纤维素皮芯型复合纤维。
[0025]纤维的干断裂强度为1.95cN/dtex,干断裂伸长率为17.0%，白度为66.1%，抗大肠杆菌率为99.6%。
[0026]对照实施例:
[0027]重复上述溶解过程，将甲壳素纺丝原液/纤维素纺丝原液以O:1.0 (V/V)比例混合作为皮层纺丝液，经预过滤器进入皮层入口计量泵。纤维素纺丝原液通过预过滤器直接进入芯层入口计量泵。皮层入口计量泵与芯层入口计量泵的转速为1.0:1.0。经过皮芯型复合喷丝板挤出的复合纺丝原液进入35°C 3%氯化钙水溶液，然后进入同样温度6%的硫酸水溶液进行两次凝固，进一步通过水洗、上油、漂白、烘干等后处理，即得到成品甲壳素与纤维素皮芯型复合纤维。
[0028]纤维的干断裂强度为2.2cN/dtex,干断裂伸长率为16.0%，白度为67.0%，抗大肠杆菌率为0%。
【主权项】
1.一种多层结构复合纤维的制备方法,其特征在于由甲壳素和纤维素所组成的具有皮层和芯层结构的皮芯型复合纤维，甲壳素的含量为2-50% ;甲壳素的分子量为20-40万,脱乙酰度为75%-95% ;纤维素为聚合度400-800的棉纤维素、木纤维素中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于将甲壳素溶于稀氢氧化钠溶液制备出1-10%浓度的甲壳素纺丝原液，纤维素溶于氢氧化钠和尿素混合水溶液体系中制备浓度为4-20%的纤维素纺丝原液，将两种溶液混合制备共混皮层纺丝原液，纤维素纺丝原液作为芯层纺丝原液；将纤维素纺丝原液通过皮芯复合纺丝机的芯层入口、将纤维素和甲壳素共混皮层纺丝原液通过皮芯复合纺丝机的皮层入口进入凝固浴纺丝成型，并经过后处理工序得到皮芯结构的甲壳素与纤维素复合纤维；其中的凝固采用浓度为1%_7%的氯化钙水溶液和浓度为2%-10%的硫酸水溶液两次凝固；后处理工序包括水洗、上油、漂白、烘干。
3.根据权利要求2所述的多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于甲壳素纺丝原液的制备:将甲壳素按1:2-1:10的比例浸泡在40%的氢氧化钠水溶液中，低温反应得到碱化甲壳素，经过过滤、脱泡工艺并利用冰水调节得到1.0-10.0%的甲壳素纺丝原液。
4.根据权利要求2所述的多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于纤维素纺丝原液的制备:将聚合度400-800的棉纤维素、木纤维素中的一种或两种按照氢氧化钠:尿素:纤维素为3-6:1-10:0.5-10的重量百分配比制备1-10%的纤维素溶液，经过低温反应溶解、过滤、脱泡工艺得到纤维素纺丝原液。
5.根据权利要求2所述的多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于共混皮层纺丝原液的制备:采用甲壳素纺丝原液与纤维素纺丝原液按体积比为1-1.5:1混合得到共混皮层纺丝原液，控制共混纺丝原液中甲壳素的重量百分比含量为10-80% ;将重量百分比为1-10%的甲壳素的氢氧化钠溶液与重量百分比为1-10%的纤维素的NaOH和尿素的溶液按照1:1-10的重量比进行混合，经过滤、脱泡工艺制得皮层纺丝原液；芯层纺丝液为重量百分比为1-10%纤维素的NaOH和尿素的水溶液经过过滤、脱泡工艺制得。
6.根据权利要求2所述的多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于甲壳素与纤维素复合纤维的制备:将甲壳素与纤维素共混皮层纺丝原液输送至皮层入口计量泵，将纤维素纺丝原液输送至芯层入口计量泵，经皮芯型复合纺丝进入凝固浴中经第一、第二凝固浴纺丝成型，再经凝固、水洗、上油、漂白、烘干后处理，即得到成品甲壳素与纤维素皮芯型复合纤维；调整皮层和芯层两种纺丝原液在皮层入口和芯层入口的计量比可调整皮层芯层比和甲壳素的含量。
7.根据权利要求2所述的多层结构复合纤维的制备方法，其特征在于采用2-8%的氯化钙水溶液作为第一凝固浴，4-12%硫酸水溶液作为第二凝固浴。
【专利摘要】本发明涉及一种皮芯复合或多层结构纤维的制备方法，纤维素为聚合度400-800的棉纤维素、木纤维素，将甲壳素溶于稀氢氧化钠溶液制备甲壳素纺丝原液，纤维素溶于氢氧化钠和尿素混合水溶液体系中制备纤维素纺丝原液，将两种溶液混合制备共混皮层纺丝原液，纤维素纺丝原液作为芯层纺丝原液；通过皮芯复合纺丝机的芯层入口和入口进入凝固浴纺丝成型，并经过后处理工序得到皮芯结构的甲壳素与纤维素复合纤维；本发明工艺路线合理，生产效率高，成本低，产品抗菌作用明显，是理想的内衣原料。
【IPC分类】D01F8-18, D01F8-02, D01D1-02, D01D5-06, D01D5-34
【公开号】CN104695046
【申请号】CN201310647438
【发明人】张文良
【申请人】于洪洲
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月4日