聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纤维材料的制备方法，属于技术领 域。
【背景技术】
[0002] 半芳香族聚酷胺纤维是由脂肪族二胺或二酸与带苯环或杂环的二酸或二胺聚合 而成，在纤维工业上，半芳香族聚酷胺具有优异的耐热性、耐腐蚀性、染色性等特性，因此被 视为特殊工业用纤维的首选材料，如防弹衣、安全手套、耐热帆布、体育用绳索等。
[0003] 目前，半芳香族聚酷胺纤维的功能化改进成为了新的研究趋势，通过共聚、共混和 填充等方法对半芳香族聚酷胺进行化学或物理改性，提高其综合性能，满足特殊领域用材 料的特定性能要求，扩大该类新型材料的应用领域。如CN103382305A采用聚讽树脂与半芳 香族巧龙共混的方法，制得的材料在保证耐高温性能和刚度的前提下，提高了材料的抗冲 击性能。CN102352108A中介绍了一种聚（亚芳基離）与脂肪族-芳香族聚酷胺的相容渗和 物，其中的脂肪族-芳香族聚酷胺则由对苯二甲酸、1，9-壬二胺及2-甲基-1，8辛二胺单元 组成，将此半芳香聚酷胺与聚（亚芳基離）渗和可制得具有优异尺寸稳定性、冲击强度和吸 收性的组合物。CN103261327A中设及的聚酷胺组合物是由二元駿酸和芳香族二胺、脂环族 二胺与含叔氨结构的氨基酸组成的共聚物，用于透明性包装领域，具有充分的吸氧性且不 会发生透明性劣化。目前，均采用通过添加第=、第四单体，改变材料的组成或结构，获得某 种功能性的半芳香族聚酷胺纤维材料。
[0004] 本发明制备一种具有优良抗静电性的半芳香族聚酷胺纤维，目前关于该类材料的 报道中，如JP227076和JP220739分别采用了添加导电碳离子和表面改性剂方法制备具有 导电、抗静电性的芳香族聚酷胺材料，但该类抗静电剂的耐洗性差，且抗静电效果不持久。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决现有半芳香族聚酷胺纤维制备方法繁琐，材料耐洗性和 抗静电效果不好的问题，提供了一种直接烙融纺丝的方法，减少了溶液纺丝过程中有机溶 剂的使用，环保且成本低廉的聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纤维材料的制备方法。
[0006] 本发明采用如下技术方案；一种聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纤维材料的制备方 法，一种聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将原料聚離胺-二酸盐与半芳香族聚酷胺盐按质量比为1:9~4:6混合，加入 去离子水，配制得质量百分浓度为40-60%的混合盐水溶液；
[000引 （2)将混合盐溶液置于高压反应蓋中，在氮气保护下升温至200~240°C，压力为 5~lOKg/cm2,反应1~3h，卸压至常压，排除体系水分至冷凝器，继续升温至250~260°C并抽真空至真空度为200~300Pa，保持0. 5~比，制得聚離胺改性半芳香族聚酷胺材料， 特性粘度为1. 8-2. 5dL/g;
[0009] (3)反应结束后用氮气将物料挤压至双螺杆挤出机，设定螺杆一区温度265~ 285°C，二区温度275~290°C，S区温度275~285°C，转速50~150巧m，物料挤出至喷丝 板进行烙融纺丝，制得的纤维表面电阻率1〇7-1〇11Q。
[0010] 进一步的，所述原料聚離胺-二酸盐中聚離胺单元的中间含PEO或者PPO链段，两 端含有氨基基团，且分子量小于400;二酸单元为含脂肪族二元駿酸或者芳环的二元駿酸。
[0011] 进一步的，所述聚離胺单元结构为H2NCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2NH2，
[001引 &画2邸2邸20邸2邸20邸2邸2邸2畑2, &画2邸20邸2邸20邸2邸20邸2邸2畑2，
【主权项】
1. 一种聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于：包括如下步 骤： (1) 将原料聚醚胺-二酸盐与半芳香族聚酰胺盐按质量比为1:9~4:6混合，加入去离 子水，配制得质量百分浓度为40~60 %的混合盐水溶液； (2) 将混合盐溶液置于高压反应釜中，在氮气保护下升温至200~240°C，压力为5~ lOKg/cm2,反应1~3h，卸压至常压，排除体系水分至冷凝器，继续升温至250~260°C并抽 真空至真空度为200~300Pa，保持0. 5~lh，制得聚醚胺改性半芳香族聚酰胺材料，特性 粘度为1. 8~2. 5dL/g; (3) 反应结束后用氮气将物料挤压至双螺杆挤出机，设定螺杆一区温度265~285°C， 二区温度275~290°C，三区温度275~285°C，转速50~150rpm，物料挤出至喷丝板进行 熔融纺丝，制得聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维，纤维表面电阻率为IO7~10 11D。
2. 如权利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在 于：所述原料聚醚胺-二酸盐中聚醚胺单元的中间含PEO或者PPO链段，两端含有氨基基团 且分子量小于400 ;二酸单元为含脂肪族二元羧酸或者芳环的二元羧酸。
3. 如权利要求2所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在 于：所述聚醚胺单元结构为H2NCH2CH20CH2CH20CH2CH2NH2,H2NCH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2CH2NH2,H 2nch2ch2och2ch2och2ch2och2ch2nh2,
4. 如权利要求2所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在 于：所述聚醚胺-二酸盐中二酸单元的结构为己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二酸、对苯二 甲酸或间苯二甲酸。
5. 如权利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在 于：所述半芳香族聚酰胺盐为PA6T盐、PA9T盐、PA12T盐或MXD6盐中的一种或几种。
6. 如权利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在 于：所述混合盐为至少一种聚醚胺-二酸盐和一种半芳香族聚酰胺盐的混合物。
【专利摘要】本发明提供了一种制备聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚醚胺-二酸盐与半芳香族聚酰胺盐按质量比为1:9~4:6混合，配制得混合盐水溶液；（2）将混合盐溶液置于高压反应釜中，在氮气保护下升温至200~240℃，压力5~10Kg/cm2，反应1~3h，卸压至常压，排除体系水分至冷凝器，继续升温至250~260℃，抽真空至真空度200~300Pa，保持0.5~1h，制得聚醚胺改性半芳香族聚酰胺材料，特性粘度为1.8~2.5dL/g；（3）用氮气将制得的醚胺改性半芳香族聚酰胺材料挤压至双螺杆挤出机，进行熔融纺丝，制得聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纤维，纤维表面电阻率为107~1011Ω，本发明制备方法简单，制备出的新型的聚醚胺改性半芳香族聚酰胺纤维材料抗静电性能优异，稳定性和耐久性更好。
【IPC分类】D01F6-90, D01F1-10
【公开号】CN104711700
【申请号】CN201510129327
【发明人】施英, 张文泉, 朱萌, 范慧军, 潘萍
【申请人】无锡阿科力科技股份有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月23日