抗菌率> 95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 60%;纤维经40°C水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95%以上。
[0036]实施例2
[0037]—种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
[0038]上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为:
[0039](1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、6g季1，3-二巯基丙烷加入到100mL的二氯甲烷中，室温下密闭超声分散(超声频率:40KHz)0.5小时；然后加入10g的硝酸银，搅拌(500r/min) 12小时。利用喷雾干燥的方式去除二氯甲烷溶剂，然后将获得的粉体置于800°C环境下煅烧6小时，获得载银质量含量为4%的直径为200?800nm的载银磷酸锆纳米粉体。
[0040](2)将50g载银磷酸锆纳米粉体、640g精对苯二甲酸、310g乙二醇、0.25g乙二醇锑加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250?280°C，聚合压力控制0.25MPa，聚合酯化时间3小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，其中载银磷酸错的质量含量为5%。
[0041](3)将载银磷酸锆抗菌聚酯母粒与PET树脂切片按质量比1: 10经双螺杆造粒机造粒，造粒温度265°C，再经熔融纺丝(纺丝温度280°C，纺丝速度1000m/min)制备抗菌聚酯纤维。
[0042]该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 99%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 60% ;纤维经40°C水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95%以上。
[0043]实施例3
[0044]一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
[0045]上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为:
[0046](1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、lg 二巯基乙酸乙二醇酯加入到100mL的乙醇中，室温下密闭超声分散(超声频率:40KHz) 1小时；然后加入15g的硝酸银，搅拌(500r/min) 24小时。利用喷雾干燥的方式去除乙醇，然后将获得的粉体置于1200°C环境下煅烧3小时，获得载银质量含量为6%的直径为200?800nm的载银磷酸锆纳米粉体。
[0047](2)将70g载银磷酸锆、583g精对苯二甲酸、347g丙二醇、0.25g乙二醇锑，加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250?280°C，聚合压力控制0.25MPa，聚合时间2小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，经过熔体直纺(纺丝温度280°C，纺丝速度2000m/min)直接制备抗菌聚酯纤维，其中的载银磷酸锆的质量含量为7%。
[0048]该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 97%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 65% ;纤维经40°C水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95%以上。
[0049]实施例4
[0050]一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
[0051]上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为:
[0052](1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、5gl，3- 二巯基丙烷加入到100mL的丙酮中，室温下密闭超声分散(超声频率:40KHz)2小时；然后加入8g的硝酸银，搅拌(500r/min)24小时。利用喷雾干燥的方式去除丙酮，然后将获得的粉体置于1100°C环境下煅烧6小时，获得载银质量含量为3%的直径为200?400nm载银磷酸锆纳米粉体。
[0053](2)将30g载银磷酸锆、570g精对苯二甲酸、400g 丁二醇、0.26g乙二醇锑，加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250?280°C，聚合压力控制0.25MPa，聚合酯化时间2小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，经过熔体直纺(纺丝温度265?285°C，纺丝速度1000?4000m/min)直接制备抗囷聚酷纤维，其中的载银憐酸错的质3；含为3%。
[0054]该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 93%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 60% ;纤维经40°C水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95%以上。
【主权项】
1.一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，其特征在于，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸错粉体。2.权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括: 步骤1:将介孔磷酸锆粉体与多巯基化合物分散于有机溶剂中；然后加入硝酸银，搅拌12?24小时，采用喷雾干燥法去除有机溶剂，将获得的粉体置于800?1200°C环境下煅烧I?6小时，得到载银磷酸锆纳米粉体； 步骤2:将载银磷酸锆纳米粉体、对苯二甲酸(PTA)、二元醇及锑系催化剂加入聚酯反应釜中，原位聚合制备载银磷酸锆抗菌聚酯，采用熔体直纺制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，或者，将载银磷酸锆抗菌聚酯造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。3.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的载银磷酸锆纳米粉体中银质量含量为3?8%，直径为200?800nm。4.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的多巯基化合物为二巯基乙酸乙二醇酯、1，3-二巯基丙烷、季戊四醇四巯基乙酸酯和季戊四醇四-3-巯基丙酸酯的一种或几种。5.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的介孔磷酸锆粉体、多巯基化合物和硝酸银的质量比为100: I?6: 8?20。6.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的载银磷酸锆抗菌聚酯母粒中载银磷酸锆的质量含量为3%?20%。7.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇的一种。8.如权利要求2所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的熔体直纺所得的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维中的载银磷酸锆的质量含量为3%?7%。
【专利摘要】本发明提供了一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维及其制备方法。所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，其特征在于，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。其制备方法包括：制备载银磷酸锆纳米粉体；将载银磷酸锆纳米粉体、对苯二甲酸和二元醇加入聚酯反应釜中，原位聚合制备载银磷酸锆抗菌聚酯，采用熔体直纺制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，或者，将载银磷酸锆抗菌聚酯造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。本发明制备的抗菌聚酯纤维具有高效抗菌作用持久的特点。
【IPC分类】C08G63/183, D01F6/62, C08K3/08, C08K9/10, D01F1/10
【公开号】CN105332078
【申请号】CN201510866734
【发明人】朱美芳, 相恒学, 陈伟, 夏维, 孙宾
【申请人】东华大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月1日