一种抗静电改性pbt纤维的制备方法
【专利摘要】本发明涉及纤维及其制备方法，具体涉及一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）将改性石墨烯、纳米金属化合物、丁二醇加入到反应釜中；（2）将对苯二甲酸、催化剂加入到步骤（1）的反应釜中，升高体系温度至200?220℃，反应2?3h；（3）加入抗氧剂、稳定剂，然后抽真空，升高温度至250?280℃，缩聚反应3?5h，得到改性PBT聚酯；（4）将步骤（3）得到的改性PBT聚酯经过熔融纺丝，冷却后，经后处理得目标纤维。本发明制备的纤维具有高效持久的抗静电性、无毒、较好的耐热性和耐洗涤性、性能稳定，可以适用于多种应用领域。
【专利说明】
-种抗静电改性PBT纤维的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及纤维制备方法，具体设及一种抗静电改性PBT纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚醋纤维具有强度高、弹性好、抗皱性强、耐磨性佳W及优异的耐热性等特点。因 此，无论在民用和工业上应用广泛，是一种较为理想的纺织材料。聚醋纤维目前是合成纤维 中产量最大、用途最广的品种，由于其良好的机械性能和拉伸性能，被广泛的应用在服饰、 产业、嘉通运输、装饰材料等领域。但是，随着其应用领域的扩大，在某些特殊领域的使用场 合，比如军事、航空、交通运输、娱乐场所、医院等的装饰材料、消防设施等，则需要达到一定 的抗静电要求。静电危害往往造成重大损失和灾难，当聚集的静电高于500V时，会因放点产 生火花，引起火灾，高于8000V时则会产生电击现象。静电引起的危害限制了聚醋纤维的应 用领域。一般的抗静电纤维的技术方法有Ξ种:第一种在纤维或者织物表面覆盖抗静电处 理剂;第二是在聚醋内部添加表面活性剂类抗静电剂;第Ξ是通过在聚醋内部添加导电物 质。
[0003] 自从石墨締2004年被发现W来，其作为一种新型碳材料立即引起了科学界的极大 关注。石墨締具有独特的二维纳米结构，其电子传输速率高、导电性能优越、热导率高，是已 知的机械强度最高的物质且具备化学性能稳定透光性好等优点。石墨締在裡离子电池、超 级电容器、功能复合材料、传感器、生物医药、透明导电薄膜、微电子器件等领域具有非常广 泛的应用前景。在聚合物中添加少量的石墨締便可将聚合物的力学性能提高许多。另外，相 比传统抗静电复合材料填料，石墨締在较低的含量下便可获得抗静电效果。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种抗静电改性PBT纤维的制备方法。
[0005] 本发明采用如下技术方案：
[0006] -种抗静电改性PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将改性石墨締、纳米金属化合物、下二醇加入到反应蓋中，在溫度为50-60°C下 揽拌0.5-化；
[000引（2)将对苯二甲酸、催化剂加入到步骤（1)的反应蓋中，升高体系溫度至200-220 。(：，反应2-化；
[0009] (3)加入抗氧剂1010、稳定剂，然后抽真空，升高溫度至250-280°C，缩聚反应3-化， 当聚合物的粘度为0.6-0.9范围时，即结束反应得到抗静电改性PBT聚醋；
[0010] (4)将步骤(3)得到的抗静电改性PBT聚醋经过螺杆型纺丝机进行烙融纺丝，冷却 后，进行上油、预牵伸、卷绕、牵伸处理，得到抗静电改性PBT纤维；
[0011] 其中各组分组成W质量份计为：
[0012] 对苯二甲酸45-50份、下二醇34-43份、催化剂0.5-1份、改性石墨締8-12份、纳米金 属化合物3-8份、抗氧剂1010 0.1 -0.5份、稳定剂0.3-0.8份。
[0013] 具体地，步骤(4)纺丝溫度为250-270°C，纺丝速度为500-1800m/min，拉伸牵引率 为2-3，加工溫度为65-85 °C。
[0014] 具体地，所述的催化剂为铁酸四乙醋、铁酸四正丙醋、铁酸四正下醋中的一种或几 种。
[0015] 具体地，所述的改性石墨締的按如下方法制备：1)石墨締硫化:将石墨締浸入浓硫 酸中，在溫度为140-150°C下加热10-1化，取出用蒸馈水过滤洗涂3-6次得硫化石墨締；（2) 将硫化石墨締溶于无水乙醇溶剂中，硫化石墨締无水乙醇中的浓度为3-5%，乙醇溶剂pH控 制为8.5-9，然后加入硅烷偶联剂皿550，在溫度为35-45°C下进行反应3-化；（3)反应完成后 进行离屯、分离，对固体进行真空干燥制备改性石墨締。
[0016] 具体地，所述的纳米金属氧化物为氧化锋和氧化错按质量比（1-3):1组成，粒径为 50-100nm。
[0017] 具体地，所述的稳定剂为亚憐酸Ξ苯醋、亚憐酸Ξ甲醋、亚憐酸Ξ葵醋中的一种或 几种。
[001引本发明的有益效果：
[0019] (1)本发明添加的改性石墨締具有优良的导电性，能够有效降低纤维表面的电阻 率，与金属化合物中氧化锋的电子屏蔽效应具有较好的协同作用，使得纤维的抗静电性高 效，持久;并且石墨締的加入还可W改善纤维的力学强度。
[0020] (2)本发明制备的纤维无毒、较好的耐热性和耐洗涂性、性能稳定，可W适用于多 种应用领域。
[0021 ] (3)本发明制备方法简单，易操作，易控制，成本低，环保，适合批量化化生产。
【具体实施方式】
[0022] 现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0023] 实施例1
[0024] -种抗静电改性PBT纤维的制备方法的制备方法，包括如下步骤：
[0025] (1)将改性石墨締、纳米金属化合物、下二醇加入到反应蓋中，在溫度为50-60°C下 揽拌0.5-化；
[0026] (2)将对苯二甲酸、催化剂加入到步骤（1)的反应蓋中，升高体系溫度至200-220 。(：，反应2-化；
[0027] (3)加入抗氧剂1010、稳定剂，然后抽真空，升高溫度至250-280°C，缩聚反应3-化， 当聚合物的粘度为0.6-0.9范围时，即结束反应得到抗静电改性PBT聚醋；
[0028] (4)将步骤(3)得到的抗静电改性PBT聚醋经过螺杆型纺丝机，在溫度为250-270°C 进行烙融纺丝，冷却后，进行上油、500-600m/min预牵伸、后经1000-1800m/min拉伸、保证牵 引率为2-3,卷绕、加工溫度为65-85Γ，得到结构均匀、纤度可控的抗静电改性PBT纤维；
[0029] 其中各组分组成W质量份计为：
[0030] 对苯二甲酸45份、下二醇43份、铁酸四乙醋0.5份、改性石墨締8份、粒径为50- lOOnm的氧化锋和氧化错按质量比1:1组成的纳米金属化合物3份、抗氧剂1010 0.1份、亚憐 酸Ξ苯醋0.4份。
[0031] 其中，改性石墨締的按如下方法制备：1)石墨締硫化:将石墨締浸入浓硫酸中，在 溫度为140-150°C下加热10-1化，取出用蒸馈水过滤洗涂3-6次得硫化石墨締；（2)将硫化石 墨締溶于无水乙醇溶剂中，硫化石墨締无水乙醇中的浓度为3~5%，乙醇溶剂pH控制为 8.5，然后加入硅烷偶联剂皿550，在溫度为35-45°C下进行反应3-化；（3)反应完成后进行离 屯、分离，对固体进行真空干燥制备改性石墨締。
[0032] 实施例2-5与实施例1基本相同，不同之处如表1。
[0033] 表 1
[0034]
[0036] 按上述配方所得纤维性能如表2
[0037] 表 2 [00；3 引
[0039] W上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可W在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更W及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将改性石墨烯、纳米金属化合物、丁二醇加入到反应釜中，在温度为50-60°C下搅拌 0.5-lh； (2) 将对苯二甲酸、催化剂加入到步骤（1)的反应釜中，升高体系温度至200-220°C，反 应2-3h; (3) 加入抗氧剂1010、稳定剂，然后抽真空，升高温度至250-280°C，缩聚反应3-5h，当聚 合物的粘度为〇. 6-0.9范围时，即结束反应得到抗静电改性PBT聚酯； (4) 将步骤(3)得到的抗静电改性PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，冷却后，进 行上油、预牵伸、卷绕、牵伸处理，得到抗静电改性PBT纤维； 其中各组分组成以质量份计为： 对苯二甲酸45-50份、丁二醇34-43份、催化剂0.5-1份、改性石墨烯8-12份、纳米金 属化合物3-8份、抗氧剂1010 0.1 -0.5份、稳定剂0.3-0.8份。2. 由权利要求1所述的一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，其特征在于:步骤(4)纺丝 温度为250-270°C，纺丝速度为500-1800m/min，拉伸牵引率为2-3，加工温度为65-85°C。3. 由权利要求1所述的一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，其特征在于:所述催化剂 为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种。4. 由权利要求1所述的一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，其特征在于:所述改性石 墨烯的按如下方法制备：1)石墨烯硫化:将石墨烯浸入浓硫酸中，在温度为140_150°C下加 热10-12h，取出用蒸馏水过滤洗涤3-6次得硫化石墨烯；（2)将硫化石墨烯溶于无水乙醇 溶剂中，硫化石墨烯无水乙醇中的浓度为3_5wt%，乙醇溶剂pH控制为8.5-9，然后加入硅烷 偶联剂KH550,在温度为35-45Γ下进行反应3-5h;(3)反应完成后进行离心分离，对固体进 行真空干燥得改性石墨烯。5. 由权利要求1所述的一种抗静电改性P B T纤维的制备方法，其特征在于:所述纳米金 属氧化物为氧化锌和氧化锆按质量比（1-3):1组成，所述氧化锌和氧化锆的粒径均为50-100nm〇6. 由权利要求1所述的一种抗静电改性PBT纤维的制备方法，其特征在于:所述稳定剂 为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三葵酯中的一种或几种。
【文档编号】C08G63/183GK105970340SQ201610482978
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】吴宏奎
【申请人】仪征盛大纺织新材料有限公司