一种纺前添加硅-氮系阻燃剂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种纺前添加硅?氮系阻燃剂的方法，在粘胶中首先加入阻燃助剂进行混合反应，然后再加入阻燃剂进行混合结合反应。用于解决硅?氮系阻燃粘胶纤维生产中喷头更换周期短，阻燃剂在酸浴成形中丢失率偏高的技术问题。本发明提高了粘胶和阻燃剂的结合反应，大大降低了成形过程中阻燃剂在酸浴中的丢失率，提高了硅?氮系阻燃粘胶纤维的可纺性，延长了喷头更换周期，改善了工作环境，提高了劳动效率，降低了生产成本。
【专利说明】
-种纺前添加括-氮系阻燃剂的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种纺前添加娃-氮系阻燃剂的方法，属纺织用品领域。
【背景技术】
[0002] 阻燃粘胶纤维生产的一个重要环节就是加入阻燃剂，为了提高阻燃纤维的可纺 性，延长喷头更换周期，大家想了很多办法。从最初的只加入阻燃剂，而且在溶解机、一道二 道胶或是纺前不同工序加入，到后来在阻燃剂中加入各种不同的助剂，即采取各种不同助 剂和阻燃剂混合再加入到粘胶中，虽然取得了一定成效，但效果不是很理想。如： CN101387013A公开了一种环保阻燃粘胶纤维的制造工艺，就是用分散剂对阻燃剂进行处理 (混合），再将阻燃剂溶液和一道或二道过滤后的粘胶均匀接触混合;CN102352539B公开了 一种娃-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法，是将阻燃剂加入溶解机与粘胶混合，其中阻燃 剂是由NaOH、粘胶助剂、娃氮阻燃剂、六偏憐酸钢调配而成；W上加入阻燃剂的方法，由于受 粘胶溫度、熟成度、反应时间和粘胶的反应活性影响，粘胶和阻燃剂的反应效果差，不但影 响过滤，而且纺丝成形时的可纺性偏差，喷头更换时间只能维持8~12小时，阻燃剂在成形 时的丢失率局达3 % W上。
【发明内容】
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[0003] 本发明提供一种在阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，即在纺丝粘胶中 首先加入阻燃助剂进行混合反应，W提高粘胶的反应活性，再加入阻燃剂进行结合反应。采 用运种方式能够提高阻燃剂与粘胶结合的反应效率，从而克服常规阻燃助剂和阻燃剂混合 之后一同加入不能很好的提高粘胶反应活性的缺陷，进而降低阻燃剂在过滤及成形中的丢 失率，改善纺丝喷头堵塞的问题，提高纺丝成形的可纺性。
[0004] 本发明所称问题是由W下技术方案解决的：
[0005] -种娃-氮系阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，其特别之处在于:二道 或是=道过滤后的粘胶经过换热器将溫度控制在15°C~40°C，先注入对应阻燃剂加入量为 10~50wt %的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀，提高粘胶反应活性之后再通过注射累 注入对应粘胶甲纤量为15~55wt%的阻燃剂，经过动态、静态混合器混合之后进入粘胶混 合器混合，在混合器结合反应10~180分钟再增加一道过滤去纺丝。
[0006] 上述阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，所述二道或是=道过滤后的粘 胶组成要求：甲纤5.0 %~10.0 %、含碱3.5 %~9.0 %、熟成度5~25ml、粘度20~100秒。
[0007] 上述阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，所述先注入对应阻燃剂加入量 为10~50wt%的阻燃助剂，经过静态混合器混合均匀，再注入阻燃剂。
[000引上述阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，所述注入对应粘胶甲纤量为15 ~55wt%的阻燃剂，经过动态、静态混合器混合之后的混合胶溫度为15°C~40°C。
[0009]上述阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，结合反应后增加一道过滤去纺 丝，其纺丝胶的组成为：甲纤6.5 %~10 %、含碱6.0 %~10.0 %、粘度15秒~60秒、熟成度5 ~20ml，溫度 15°C ~40°C。
[0010] 所述阻燃助剂为硅烷类偶联剂和/或多元醇类交联剂。
[0011] 所述硅烷偶联剂的化学式为RSiX3,式中R代表氨基、乙締基、环氧基，运些基团和 不同的基体树脂均具有较强的反应能力，X代表能够水解的烷氧基，如甲氧基、乙氧基等。
[0012] 多元醇类交联剂，如聚乙二醇、聚丙二醇、S径甲基丙烷。
[0013] 所述阻燃剂为有机硅烷水解分散液。
[0014] 所述有机硅烷水解分散液的化学式为：[MexOy ? n Si02] + [--CONH]，其中：Me代表 金属离子;所述金属离子选自心+、化2+心+、1(+、船+。其中金属离子16优选1'产和化2+，阻燃剂 中的娃、铁、巧元素结合在纤维素主链上，形成娃铁巧系陶瓷网络，构成远红外发射基团，特 别当娃、铁、巧的比例（摩尔比化1~10:1~5:1~23情况下，能够得到抗福射性能最佳的最 终产品。
[0015] 降低成形时阻燃剂的丢失率是指阻燃剂与粘胶混合之后通过喷丝头挤出在酸浴 中成形时阻燃剂的丢失率，其计算方法是:成形时阻燃剂的丢失率=理论上的绝干阻燃纤 维阻燃剂含量（％ )-后处理之前绝干阻燃纤维实际检测的阻燃剂含量（％ )。
[0016] 理论上的绝干阻燃纤维阻燃剂含量是根据阻燃剂加入量来计算的，如：加入对应 粘胶甲纤量28 %的阻燃剂，假设粘胶甲纤为9.5 %，则1000 kg粘胶应加入阻燃剂1000 X 9.5 % X 28 % = 26.6kg，理论上的绝干阻燃纤维阻燃剂含量为:26.6今（26.6+1000 X 9.5 % ) X100%=21.9%。
[0017] 本发明所述方法，是在分析总结阻燃粘胶纤维生产过程中加入阻燃剂方法的基础 上发展探索出的一种新的工艺方法，它克服了常规阻燃助剂和阻燃剂混合之后一同加入不 能很好的提高粘胶反应活性的不足，通过反复试验，研发出的合适的添加阻燃剂的方法及 结合新工艺参数，其操作方法简单，工艺控制稳定，可纺性明显提高，阻燃剂在成形时丢失 率大幅度降低。其主要特点如下：
[0018] 1.纺前滤忍压力上升缓慢，漏胶锭位明显减少，喷头更换时间由之前的8~12小时 提高到24小时W上，改善了纺丝工的工作环境，降低了工人的劳动强度。
[0019] 2.阻燃剂在酸浴成形时的丢失率由之前的3%~5%降低到<1%，一方面减轻了 对酸浴的污染，另一方面降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0020] -种纺前添加娃-氮系阻燃粘胶纤维生产过程中添加阻燃剂的方法，是通过控制 合适组成的二道或是=道胶，经过换热器换热将粘胶溫度控制在需要的范围内，先注入一 定量的阻燃助剂，经过静态混合器混合反应之后再注入适量的一定溫度的阻燃剂，通过动 态混合器、静态混合器充分混合均匀进入粘胶混合器进行一定时间的结合反应，达到一定 组成的混合胶增加一道过滤去纺丝。
[0021 ]经跟踪对比及检测，采用上述方法生产阻燃粘胶纤维，喷头平均更换周期> 26.5 小时，阻燃剂在酸浴成形时的丢失率《0.7%。下面提供几个具体实施例。
[0022] 实施例1:
[0023] 组成为：甲纤8.5%、含碱4.7%、粘度45秒、熟成度12.2ml的二道胶通过换热器调 溫至20°C，先加入对应娃氮阻燃剂25%的乙締基硅烷偶联剂，经过静态混合器混合均匀之 后注入溫度为20°C的对应粘胶甲纤量为28%的娃氮阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器 充分混合均匀之后进入粘胶混合器。其中娃氮阻燃剂中含有Si化、TiOsXaO和酷胺;其中娃、 铁、巧的比例(摩尔比）为5.4:2.7:7.0。
[0024]进入粘胶混合器的胶溫为22°C，在粘胶混合器混合45分钟之后过滤去纺丝。
[002引纺胶组成：甲纤9.6 %、含碱6.5 %、粘度22秒、熟成度13. Iml。
[0026] 纺速40m/min，品种2.0DX51mm。
[0027] 喷头平均更换周期:26.5小时。
[0028] 阻燃纤维指标:阻燃剂含量(理论)21.9%、阻燃剂含量(实际)21.7%、成形丢失率 0.2%、氧指数 28.7%。
[0029] 对比例1:
[0030] 组成为：甲纤8.5%、含碱4.7%、粘度43秒、熟成度12. Iml的二道胶通过换热器调 溫至20°C，加入乙締基硅烷偶联剂和娃氮阻燃剂的混合溶液，通过动态混合器、静态混合器 充分混合均匀之后进入粘胶混合器。乙締基硅烷偶联剂和阻燃剂的混合溶液是按一定比例 混合的，其混合比例是按对应娃氮阻燃剂25%的乙締基硅烷偶联剂，对应粘胶甲纤量为 28%的娃氮阻燃剂进行混合的。其中娃氮阻燃剂中含有Si化、Ti〇2、CaO和酷胺;其中娃、铁、 巧的比例(摩尔比）为5.4:2.7:7.0。
[0031] 进入粘胶混合器的胶溫为22°C，在粘胶混合器混合45分钟之后过滤去纺丝。
[0032] 纺胶组成：甲纤9.5%、含碱6.5%、粘度21秒、熟成度13.3ml。
[0033] 纺速40m/min，品种2.0DX51mm。
[0034] 喷头平均更换周期：10.3小时。
[0035] 阻燃纤维指标:阻燃剂含量(理论)21.9%、阻燃剂含量(实际）17.2%、成形丢失率 4.7%、氧指数 26.3%。
[0036] 实施例2:
[0037] 组成为：甲纤7.5%、含碱5.5%、粘度55秒、熟成度16ml的二道胶通过换热器调溫 至25°C，加入对应娃氮阻燃剂28%的聚乙二醇，经过静态混合器混合均匀之后注入溫度为 20°C的对应粘胶甲纤量为35%的娃氮阻燃剂，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀 之后进入粘胶混合器。其中娃氮阻燃剂中含有Si化、TiOsXaO和酷胺;其中娃、铁、巧的比例 (摩尔比）为 6.7:3.5:9.2。
[0038] 进入粘胶混合器的胶溫为27°C，在粘胶混合器混合120分钟之后过滤去纺丝。
[0039] 纺胶组成：甲纤9.2 %、含碱7.0 %、粘度35秒、熟成度10.1 ml。
[0040] 纺速40m/min，品种2.0DX51mm。
[0041 ]喷头平均更换周期:36小时。
[0042] 阻燃纤维指标:阻燃剂含量(理论)25.9%、阻燃剂含量(实际）25.6%、成形丢失率 0.3%、氧指数 31.7%。
[0043] 对比例2:
[0044] 组成为：甲纤7.5%、含碱5.5%、粘度53秒、熟成度16.2ml的二道胶通过换热器调 溫至25°C，加入聚乙二醇和娃氮阻燃剂的混合溶液，通过动态混合器、静态混合器充分混合 均匀之后进入粘胶混合器。聚乙二醇和娃氮阻燃剂的混合溶液是按一定比例混合的，其混 合比例是按对应娃氮阻燃剂28%的聚乙二醇，对应粘胶甲纤量为35%的娃氮阻燃剂进行混 合的。其中娃氮阻燃剂中含有51〇2、1'1〇2、〔3〇和醜胺;其中娃、钥；、钩的比例(摩尔比）为6.7: 3.5:9.2〇
[0045] 进入粘胶混合器的胶溫为27°C，在粘胶混合器混合120分钟之后过滤去纺丝。
[0046] 纺胶组成：甲纤9.2 %、含碱7.0 %、粘度34秒、熟成度10.2ml。
[0047] 纺速40m/min，品种2.0DX51mm。
[004引喷头平均更换周期：11.2小时。
[0049] 阻燃纤维指标:阻燃剂含量(理论)25.9%、阻燃剂含量(实际)21.3%、成形丢失率 4.6%、氧指数 28.1%。
[0050] 表一:数据比较
[0化1 ]
[0052]根据W上表格数据比较，对比例1和2是将阻燃剂和阻燃助剂同时加入纺前粘胶 中，阻燃剂在成形时的丢失率W及喷头更换周期明显偏高。
【主权项】
1. 一种纺前添加硅-氮系阻燃剂的方法，其特征在于，在粘胶中首先加入阻燃助剂进行 混合反应，然后再加入阻燃剂进行混合结合反应。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘胶为二道或三道过滤后的粘胶。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻燃助剂为硅烷类偶联剂和/或多元醇 类交联剂。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻燃剂为有机硅烷水解分散液。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机硅烷水解分散液的化学式为： [MexOy · n Si02] + [-C0NH] 其中:Me代表金属离子;所述金属离子选自Ti4+、Ca2+、Li+、K +、Na+。6. 如前述任一项所述的方法，其特征在于，阻燃助剂的加入量为阻燃剂10~50wt %，阻 燃剂的加入量为粘胶甲纤量的15~55wt%。7. 如前述任一项所述的方法，其特征在于，在粘胶中加入阻燃助剂，通过静态混合器混 合均匀，待阻燃助剂和粘胶先进行反应，然后再加入阻燃剂，经过动态、静态混合器混合，然 后进入粘胶混合器，在粘胶混合器中粘胶再和阻燃剂进行结合反应。8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，粘胶混合器中结合反应的温度为15~40°C。9. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，粘胶混合器中结合反应的时间为10~180分 钟。
【文档编号】D01F2/10GK106012074SQ201610595266
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月26日
【发明人】胡金龙, 刘承修, 冉国庆
【申请人】北京赛欧兰阻燃纤维有限公司